一种优异电磁波吸收性能的四氧化三铁/碳纳米片复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种优异电磁波吸收性能的四氧化三铁/碳纳米片复合材料及其制备方法和应用，该材料合成线路采用葡萄糖酸铁复合物为原料，基于葡萄糖酸铁复合物碳化初期自发泡特性，通过一步碳化，成功批量制备了千克级产量的四氧化三铁/碳纳米片复合材料。该复合材料具有高分散、高负载量的四氧化三铁和大二维片层尺寸。二维的碳纳米片与高度分散的四氧化三铁纳米粒子之间的协同作用诱导形成了强烈的界面极化，优异的电导损失和多重散射吸收。与现有技术相比，本发明专利技术的四氧化三铁/碳纳米片复合材料对电磁波具有极高的吸收性能。此外，对电磁波吸收有效带宽高达6.24GHz。本发明专利技术为高性能电磁波吸收材料的实际规模化制备提供了可行的技术途径。了可行的技术途径。了可行的技术途径。

【技术实现步骤摘要】
一种优异电磁波吸收性能的四氧化三铁/碳纳米片复合材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及电磁波吸收材料
，具体涉及一种优异电磁波吸收性能的四氧化三铁/碳纳米片复合材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]随着电子通信和雷达探测技术的迅速发展，电磁污染、电磁波辐射、电磁干扰等负面问题日益突出。电磁波吸收材料通过各种能量耗散机制将电磁波转化为热能，从而有效地吸收电磁波。电磁波吸收材料在民用和军事领域具有巨大的应用潜力，电磁吸波性能与其复合介电常数、复合磁导率和形貌密切相关。构建具有优良介电损耗和磁损耗的纳米结构复合材料已被证明是有效的电磁波吸收材料，并一直是电磁波吸收材料研究的热点。同时，具有先进形貌和结构的电磁波吸收材料将增强界面和缺陷诱导极化，满足阻抗匹配。
[0003]纳米结构复合材料是一类至少由两种组分组成的材料，同时至少有一种组分具有纳米尺度的尺寸。在各种纳米结构复合材料中，厚度较薄、横向尺寸较大的二维纳米结构材料一直是材料学界的研究热点。当其用于电磁波吸收时，二维混合材料通过增强大尺寸界面上的极化和层间的多次散射来促进电磁波的衰减。特别是由介电的或磁性金属氧化物(Fe3O4，TiO2，MnO2，Co3O4等)纳米晶体和碳纳米片集成的2D纳米复合材料是很有前途的电磁波吸收材料。一方面，介电或磁性金属氧化物与导电碳骨架之间的协同作用可以增强介电损耗和磁损耗。另一方面，二维片层结构能够促进层间的反射耗散，并且产生的丰富的界面能够增强界面极化。在金属氧化物中Fe3O4具有可观的电导率，这得益于八面体结构中的离域电子。此外，适当的饱和磁化值和高居里温度(850K)使Fe3O4成为最常用的磁性材料之一。然而，目前报道最多的Fe3O4/碳纳米片复合材料的制备策略存在合成路线繁琐、添加剂复杂等问题。
[0004]因此，开发一种高效的、可规模化生产的和可持续的策略来构建具有优异电磁波吸收性能的四氧化三铁/碳纳米片复合材料是人类健康、环境保护和国防安全的迫切需要。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种简单而有效的、可用于大规模生产的优异电磁波吸收性能的四氧化三铁/碳纳米片复合材料及其制备方法和应用。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
[0007]本专利技术的技术方案之一提供了一种兼具高电磁波吸收性能的超宽频吸收能力的优异电磁波吸收性能的四氧化三铁/碳纳米片复合材料，该复合材料具有大的(直径>20μm)二维片层结构，且在碳片上分布着四氧化三铁纳米晶体。其中，四氧化三铁含量可达46％，即该复合材料包括以下质量百分比的组分：碳54
‑
58％、Fe3O
4 42
‑
46％。
[0008]进一步地，该复合材料的比饱和磁化强度为33
‑
38emu/g，矫顽力为63
‑
110Oe。
[0009]进一步地，该复合材料的BET比表面积为170
‑
340m2/g，其中微孔表面积为110
‑
280m2/g；总孔容为0.15
‑
0.30cm3/g，其中微孔孔容为0.06
‑
0.11cm3/g。
[0010]一种如上所述的一种优异电磁波吸收性能的四氧化三铁/碳纳米片复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0011](1)称取适量的六水合三氯化铁和水，搅拌均匀之后，配成三氯化铁溶液；
[0012](2)向三氯化铁溶液中加入适量氨水，调节三氯化铁溶液pH值至约等于7，制成氢氧化铁沉淀，将制备的氢氧化铁沉淀进行抽滤分离，并用水洗涤抽滤得到的氢氧化铁沉淀三次；
[0013](3)根据与三氯化铁的摩尔比，将用水洗涤后的氢氧化铁沉淀加入到适量葡萄糖酸水溶液中，加热搅拌完全溶解之后，得到葡糖糖酸铁溶液；
[0014](4)将葡萄糖酸铁溶液加至无水乙醇中，进行葡萄糖酸铁的分离，将分离得到的葡萄糖酸铁沉淀置于50℃烘箱中干燥24h，即可获得葡萄糖酸铁复合物；
[0015](5)将葡萄糖酸铁复合物进行碳化处理，获得优异电磁波吸收性能的四氧化三铁/碳纳米片复合材料。
[0016]进一步地，将该复合材料与石蜡均匀混合，并压制成型，即得到电磁波吸收材料。
[0017]本专利技术中，四氧化三铁/碳纳米片复合材料的制备原理是：如图1所示，通过新鲜制得的氢氧化铁与葡萄糖酸反应得到葡萄糖酸铁碳化前驱体，然后通过直接对葡萄糖酸铁前驱体进行碳化处理便能得到四氧化三铁/碳纳米片复合材料。复合材料的二维平面结构来源于葡萄糖酸铁在碳化初期的自发泡行为产生的泡沫状结构。
[0018]其中，葡萄糖酸铁在碳化初期的自发泡原理是：如图2所示，制备得到的非晶态的葡萄糖酸铁，在温度140
‑
250℃时，释放大量的H2O和CO2，经历快速的热失重。且在130
‑
190℃范围内出现了吸热峰，说明其发生熔融相变。因此，在300℃之前，其自发产生的裂解气能够将熔融态的葡萄糖酸铁发泡，并形成大量的空腔形貌。在经历后续600
‑
800℃的高温煅烧后，空腔结构能够保留，并演化为二维的片状结构。同时，有机葡萄糖链和三价铁离子在发生结构重排，分别转化为碳纳米片和四氧化三铁纳米晶体。
[0019]进一步地，如图3所示，成功制备出0.787kg葡萄糖酸铁原料，取0.413kg葡萄糖酸铁进行碳化，能够成功得到0.141kg四氧化三铁/碳纳米片复合材料，产率高达34.1％。
[0020]进一步地，所述的六水合三氯化铁与葡萄糖酸的摩尔比为(2.5
‑
3.5):1。
[0021]进一步地，所述的氨水中氨质量分数为25
‑
28％，所述的葡萄糖酸水溶液中葡萄糖酸质量分数为49
‑
53％。
[0022]进一步地，步骤(3)中所述加热搅拌的温度为80
‑
90℃。
[0023]进一步地，所述的碳化处理的条件为：以2.5
‑
3.5℃/min的升温速率升温至600
‑
800℃，优选700℃，并保持0.5
‑
2h，然后自然降温。
[0024]进一步地，碳化处理过程中以流速为100
‑
200mL/min的保护气，比如氮气。
[0025]一种如上所述的一种优异电磁波吸收性能的四氧化三铁/碳纳米片复合材料的应用，该复合材料应用于电磁波吸收，具体在军用装备如：战斗机、导弹、水面舰艇、导弹、水面舰艇的隐身，民用建筑放电磁辐射，以及可穿戴防电磁辐射服的场合进行应用。
[0026]本专利技术的合成线路采用葡萄糖酸铁复合物为原料，基于葡萄糖酸铁复合物碳化初期自发泡特性，通过一步碳化，成功批量制备了千克级产量的四氧化三铁/碳纳米片复合材
料。该复合材料具有高分散、高负本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种优异电磁波吸收性能的四氧化三铁/碳纳米片复合材料，其特征在于，该复合材料包括以下质量百分比的组分：碳54
‑
58％、Fe3O
4 42
‑
46％。2.根据权利要求1所述的一种优异电磁波吸收性能的四氧化三铁/碳纳米片复合材料，其特征在于，该复合材料的比饱和磁化强度为33
‑
38emu/g，矫顽力为63
‑
110Oe。3.根据权利要求1所述的一种优异电磁波吸收性能的四氧化三铁/碳纳米片复合材料，其特征在于，该复合材料的BET比表面积为170
‑
340m2/g，其中微孔表面积为110
‑
280m2/g；总孔容为0.15
‑
0.30cm3/g，其中微孔孔容为0.06
‑
0.11cm3/g。4.一种如权利要求1所述的优异电磁波吸收性能的四氧化三铁/碳纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)称取六水合三氯化铁和水，搅拌均匀之后，配成三氯化铁溶液；(2)调节三氯化铁溶液pH值，制成氢氧化铁沉淀，将制备的氢氧化铁沉淀进行抽滤分离，并洗涤抽滤得到的氢氧化铁沉淀；(3)将洗涤后的氢氧化铁沉淀加入到葡萄糖酸水溶液中，加热搅拌完全溶解之后，得到葡糖糖酸铁溶液；(4)将葡萄糖酸铁溶液加至无水乙醇中，进行葡萄糖酸铁的分离，将分离得到的葡萄糖酸铁沉淀干燥，即可获得葡萄糖酸铁复合物；(5)将葡萄糖酸铁复合物进行碳化处...

【专利技术属性】
技术研发人员：龙东辉，苏哲，张亚运，牛波，张琬钰，曹宇，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：