本发明专利技术属于超细水热碳吸附剂领域，公开了一种慢速控温法制备树枝状超细水热碳的方法及制成的水热碳吸附球和应用。首先以葡萄糖为碳源，醇为生长控制剂，采用慢速控温水热法获得葡萄糖的高浓度碳化物种子，然后将用醇水溶液稀释获得均一悬浮态混合溶液，最后置于高温反应釜中进一步水热法处理，即可获得树枝状超细水热碳。制备过程简单可控且不需要添加任何模板剂，适合连续性和规模化生产，所得水热碳具备典型树枝状结构特征，树枝平均直径可控制在90～110nm之间，并且整体尺寸较小、分散性以及可控性较好。该吸附剂对典型VOCs具有较强的吸附和富集作用，其特有的苯环结构吸附位点和表面酸性位点可有效提高对甲苯的选择性吸附作用。作用。
【技术实现步骤摘要】
一种慢速控温法制备树枝状超细水热碳的方法及制成的水热碳吸附球和应用
[0001]本专利技术属于超细水热碳吸附剂的制备及其应用领域，特别涉及一种慢速控温法制备树枝状超细水热碳的方法及制成的水热碳吸附球和应用。
技术介绍
[0002]水热碳吸附剂因其丰富的表面官能团、耐高温、抗腐蚀、表面结构可调控等特点有望在环境中的废弃物资源化回收利用领域得到广泛应用。然而，水热碳在制备过程中存在着尺寸和形貌不可控的关键问题，这使得水热碳的实际应用和推广受到严重限制。因此，可控性且具有特殊结构的水热碳材料的合成方法需要亟待开发与研究。
[0003]为了充分发挥水热碳材料的结构功能特性，研究者通常借助表面活性剂或催化剂等的作用来调控水热碳的表面结构、官能团以及尺寸分布，通过提高其表面活性位点如酸性位点的占比来增强对吸附质的作用力。然而，常规方法中表面活性剂或催化剂的使用一方面会诱发水热碳生长速度过快而形成较大的团聚体，另一方面会引入新的杂质，造成处理成本增高。那么，如何有效地调控水热碳的表面结构特征和功能特性，制备出高效、稳定的吸附剂材料，能够有效提高资源化利用效率。
[0004]截至目前，还没有关于慢速温控法树枝状超细水热碳吸附剂的制备及其在VOCs的吸附富集和资源化利用方面的报道。
[0005]为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本专利技术的首要目的在于提供一种慢速控温法制备树枝状超细水热碳的方法；该仅通过慢速升温法即可实现对水热碳的精准调控。
[0006]本专利技术的另一目的在于提供上述方法制备得到的水热碳吸附球；该吸附剂对典型VOCs具有较强的吸附富集和分离作用。
[0007]本专利技术的再一目的在于提供上述水热碳吸附球在环境领域的应用。
[0008]本专利技术的目的通过下述技术方案实现：
[0009]一种慢速控温法制备树枝状超细水热碳的方法，包括如下步骤：
[0010](a)将葡萄糖加入醇水溶液中，超声分散得到高浓度葡萄糖醇水溶液，采用慢速控温水热反应的方法首先获得葡萄糖高浓度碳化物种子；
[0011](b)将步骤(a)所得葡萄糖高浓度碳化物种子、醇水溶液搅拌混和分散，得到均一悬浮态分散液；醇水溶液中的醇占分散液体积的0～15％；
[0012](c)将步骤(b)所得悬浮态分散液转移至反应釜中进行水热反应，得到棕色反应产物；
[0013](d)将步骤(c)所得棕色反应产物采用乙醇洗涤，并通过干燥处理即可得到树枝状超细水热碳。
[0014]步骤(a)中所述葡萄糖醇水溶液中葡萄糖的浓度为0.8～2.5mol/L；所述醇水溶液中水和醇的体积比为3:7～6:1。
[0015]步骤(a)中所述慢速控温水热反应的反应温度为140～170℃，慢速控温的升温速
率为0.01～1℃/min，反应时间为0.1～24h。
[0016]步骤(b)中所述葡萄糖高浓度碳化物种子在分散液中的体积占比为0.2％～50％。
[0017]步骤(a)和(b)中所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、异丙醇、丙二醇和丙三醇的一种以上；步骤(b)所述混合的方式为搅拌混匀或超声分散混匀。
[0018]步骤(c)中所述水热反应的温度为175～200℃，升温速率为1～20℃/min，反应时间为3～12h。
[0019]步骤(a)和(c)中所述水热反应使用的反应釜均为聚四氟乙烯内衬的耐高温高压反应釜。
[0020]步骤(d)中所述的洗涤的方式为离心或过滤洗涤，其中离心速率为5000～15000r/min；所述干燥处理为低温烘干、冷冻干燥或真空干燥，低温烘干是在温度50～65℃下烘干15～48h，冷冻干燥是干燥15～24h，真空干燥是在温度40～60℃下干燥6～12h。
[0021]一种由上述的制备方法制备得到的水热碳吸附剂，所述水热碳吸附剂为典型树枝状结构，枝状平均直径为90～110nm。
[0022]上述的水热碳吸附剂在VOCs资源化回收中的应用。
[0023]优选的，该树枝状超细水热碳吸附剂对甲苯均具有较好的选择性吸附富集作用。
[0024]本专利技术采用了一种慢速控温法制备了具有高表面活性的树枝状超细水热碳，该方法能够实现对表面功能结构的精准调控，从而可获得具有丰富类苯环结构和酸性位点密度的水热碳吸附剂，进一步能有效增强对甲苯的选择性吸附作用。该慢速控温技术可有效抑制水热碳快速生长而引起的团聚，使得水热碳的生长方向发生横向转变，进而获得具有树枝状结构的水热碳材料，实现水热碳的生长方向精准可控。
[0025]本专利技术采用树枝状水热碳作为VOCs的选择性吸附剂，因其较高的苯环结构和表面富余的酸性活性位点分布，使得苯系物VOCs更易在其表面吸附和传质，有利于高值VOCs的吸附富集。此外，树枝状水热碳表面富含短距离的纳孔结构，也可有效促使VOCs在外部刺激作用下实现高效脱附，有利于实现VOCs的资源化回收和利用。
[0026]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点和有益效果：
[0027](1)本专利技术采用经济环保的慢速控温种子法即可获得树枝状超细水热碳，该制备方法可实现对水热碳功能结构的稳定和精准调控，且制备的水热碳具备典型树枝状纤维结构特征，纤维直径为90～110nm。此外，该方法不需要添加任何模板剂或催化剂，能够有效降低后续处理过程的繁琐程度，大比例的降低制备成本以及对环境的危害。
[0028](2)本专利技术所采用方法制备出的树枝状超细水热碳对典型VOCs甲苯展现出优异的选择性吸附富集作用，在一定条件下，对甲苯的吸附容量可达到200mg/g，而对乙酸乙酯的吸附容量仅为11mg/g，从而可以实现高值VOCs的资源化利用，减少对环境污染，实现可持续发展。
附图说明
[0029]图1为实施例1中所获得的树枝状超细水热碳的扫描电镜图；
[0030]图2为实施例2中所获得的树枝状超细水热碳对典型VOCs的吸附容量变化曲线。
具体实施方式
[0031]下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。
[0032]下面结合具体实例对此次专利技术展开更详细的说明，所陈述只是对于该专利技术的解释而不是一种限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本专利技术采用的试剂、方法和设备为本
常规试剂、方法和设备。
[0033]实施例1
[0034]1.样品的制备：
[0035]称取16g的葡萄糖加入到80mL的乙二醇水溶液中(乙二醇和水的体积比为1:1)，采用超声分散溶解可得到澄清透明的葡萄糖乙二醇水溶液；将葡萄糖乙二醇水溶液转移至聚四氟乙烯衬底的高压反应釜中，以0.5℃/min的升温速率升温至155℃，恒温反应8h后，自然冷却至室温，可得到棕红色半透明的葡萄糖的高浓度碳化物种子；采用移液枪量取25mL的葡萄糖的高浓度碳化物种子于70mL的乙二醇水溶液(乙二醇和水的体积比为1:20)中得到均相的混合溶液，将混合溶液转移至聚本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种慢速控温法制备树枝状超细水热碳的方法，其特征在于包括如下步骤：(a)将葡萄糖加入醇水溶液中，超声分散得到高浓度葡萄糖醇水溶液，采用慢速控温水热反应的方法首先获得葡萄糖高浓度碳化物种子；(b)将步骤(a)所得葡萄糖高浓度碳化物种子、醇水溶液搅拌混和分散，得到均一悬浮态分散液；醇水溶液中的醇占分散液体积的0～15％；(c)将步骤(b)所得悬浮态分散液转移至反应釜中进行水热反应，得到棕色反应产物；(d)将步骤(c)所得棕色反应产物采用乙醇洗涤，并通过干燥处理即可得到树枝状超细水热碳。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(a)中所述葡萄糖醇水溶液中葡萄糖的浓度为0.8～2.5mol/L；所述醇水溶液中水和醇的体积比为3:7～6:1。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(a)中所述慢速控温水热反应的反应温度为140～170℃，慢速控温的升温速率为0.01～1℃/min，反应时间为0.1～24h。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(b)中所述葡萄糖高浓度碳化物种子在分散液中的体积占比为0.2％～50％。5.根据权利要求1所述的制备方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：张卫平，王晓琴，安太成，李桂英，赵惠军，赵昆，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：
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