【技术实现步骤摘要】
一种用于电子顺磁共振研究多相催化剂活化/反应装置及使用方法
[0001]本专利技术涉及多相催化剂活化/反应
,尤其涉及一种用于电子顺磁共振研究多相催化剂活化/反应装置及使用方法,能够应用于多相催化剂原位及准原位表征。
技术介绍
[0002]现代化学工业、石油加工工业、能源、制药工业以及环境保护领域等广泛使用催化剂。在化学工业生产中催化过程占全部化学过程的80%以上。由于多相催化剂和产物具有易分离的优点,因此多相催化剂在化学产品的制造过程中占有主导地位。负载型多相催化剂在实际应用过程中通常需要进行活化,除去表面吸附物质,还原金属价态等,以达到暴露活性位点的作用,提升反应活性。
[0003]目前工业常用的催化剂活化方法是,在较高温度下对催化剂进行焙烧或进一步还原、氧化、硫化、羟基化、脱羟基化等处理,从而使钝态催化剂或催化剂前体转变为活性催化剂。而对于部分催化剂,活化过程仅需除去表面吸附的物质,暴露活性位点即可,采用通入气体加热活化方式的成本较高,且易产生废气,并不是优选方案。除此之外,活化后的催化剂在转移至反应装置的过程若要避免接触空气,就需要在手套箱中进行操作,操作复杂,效果也难以保证,催化剂活化/反应一体装置能够有效解决这一问题。
技术实现思路
[0004]解决的技术问题:
[0005]本专利技术设计的用于电子顺磁共振研究多相催化剂活化/反应装置,同时满足真空活化与气体加热活化两种活化途径,适应于多种催化剂活化需求;能够实现催化剂活化后直接参与反应过程,且反应池能够进行电子顺磁共 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种用于电子顺磁共振研究多相催化剂活化/反应装置,其特征在于:所述用于电子顺磁共振研究多相催化剂活化/反应装置由真空泵,冷却装置,连接管线及反应池四部分构成。冷却装置由液氮罐(6)和冷阱(5)构成,管上部有一个放气阀(2),用以真空活化结束后平衡管内气压;真空活化过程所去除的催化剂上吸附的气体和水,将通过冷却装置冷凝在冷阱内,防止挥发性物质进入真空泵损坏泵体。连接管线由球阀(1)、真空计(3)、三通阀(4)、过滤器(7)、单向阀(9)、背压阀(12)、测温点(13)及针阀(14)构成,部分管线需要进行保温,以确保气体无法在管路中发生冷凝。连接管线将配气系统、真空泵及反应池相连,可利用三通阀(4)灵活切换至催化剂活化或反应途径。反应池主体为双层玻璃套管(10),配置一个具有石英窗口的加热炉(11),可满足催化剂在真空活化、通气活化、准原位条件下的光/热催化反应表征,以及原位条件下的光/热催化反应表征的不同需求。2.根据权利要求1所述的用于电子顺磁共振研究多相催化剂活化/反应装置在用于催化剂活化时有两种操作模式:真空活化模式和通气体加热活化模式。真空活化模式是利用高真空条件,高温作为辅助,去除催化剂表面的吸附物以暴露活性位点,从而实现催化剂的活化;通气体加热活化则是将配气系统与反应池部分相连接,以目标气体辅以高温条件,满足某些催化剂所需的特定气体活化方式需求;同时配气系统与反应池连接,可作为催化剂在原位/准原位表征时所需的反应装置,反应池中的双层玻璃套管(10)可直接置于电子顺磁共振波谱仪谐振腔内进行催化剂表征;除此之外,可将排空管路与其他表征仪器连接,如与气相色谱(GC)或在线质谱(MS)等联用进行反应气体产物原位表征。3.根据权利要求1所述的冷却装置,其特征在于:选用高硼硅玻璃作为冷阱(5)材质,两端以真空波纹管与真空泵及三通阀(4
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1)相连接,右侧接入真空计(3)以观测系统内部真空度;放气阀(2)用以在真空活化操作结束后平衡体系气压(需要先将装置连接方式切换至催化剂反应途径)。4.根据权利要求1所述的反应池,其特征在于:作为反应池主体的双层玻璃套管(10)以石英为材质,便于进行光照,外径≤10mm,能够直接置于电子顺磁共振波谱仪谐振腔内进行催化剂表征;玻璃套管壁厚视实际体系内部压力进行调整。双层玻璃套管(10)的两端装配过滤器(7
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1、7
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2),以避免管内催化剂随气流吹出堵塞管路和阀门,同时加装球阀(1
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3、1
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4),便于反应池的拆卸及保持反应管内的真空或气体环境。出气管路后端安装单向阀(9),防止气体返流,污染催化剂。具有石英窗口的加热炉(11)可制作为独立加热炉,分别加热双层玻璃套管(10);也可制作为整体炉膛,同时对数根玻璃套管进行加热,具体选用可根据实验需求进行设计。5.根据权利要求1所述的连接管线,其特征在于:由三通阀(4
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1)连接冷却装置及反应池,配气系统出口处装配球阀(1
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2),便于控制配气系统所产生的气流缓慢进入真空状态下的反应池,防止阀门(1
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2)开启时气流过大将催化剂从双层玻璃套管底部吹离检测区域。另于反应池前端加装三通阀(4
‑
2)直接连通排空管路,便于反应开始前检查气体配比(通过在线气相色谱等在线检测仪器)。具有测温点(13)的背压阀(12)两端均设计有过滤器(7
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3、7
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4),以防止固体颗粒物进入背压阀或下游的检测仪器而导致的配件损坏;背压阀(12)旁路的球阀(1
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5)及针阀(14)用于反应体系的快速泄压。6.根据权利要求5所述的连接管线,其特征在于:由配气系统连接反应池再接入排空管路的气路均采用保温管线,温度不低于130℃,一方面为了防止部分低沸点原料气体或产物
的冷凝,另一方面便于接触催化剂气体的预加热。7.根据权利要求1所述的用于电子顺磁共振研究多相催化剂活化/反应装置,其特征参数为:所述真空泵真空度可达<~0.01mbar;反应池中的双层玻璃套管(10)最大可承受5MPa压力,且密封接头为无磁性材质;加热炉(11)采用程序升温,能够满足室温至800℃的加热条件。8.一种权利要求1
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7的任一所述催化剂真空活化/反应装置的使用方法,其特征步骤为:第一步:向双层玻璃套管(10)中加入催化剂(8),若需进行电子顺磁共振测试,则样品填装高度4.0cm以内;依次连接管路,将装入催化剂的双层玻璃套管(10)置...
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