一种甲醇厂排放废气中二氧化硫的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种甲醇厂排放废气中二氧化硫的测定方法，包括步骤如下：S1：绘制硫酸盐浓度与吸光度的相关性曲线；S2：将甲醇厂排放的废气通过空气采样系统采样；S3：吸收后的吸收液在清洁空气环境中曝气一定时间S4：将吸收液转移至容量瓶中，用盐酸溶液调节至酸性S5：取上述吸收液，先加入稳定剂，后加入氯化钡固体；S6：在可见分光光度计的可见区域测定硫酸钡浑浊液的吸光度，并对比S1中的相关性曲线，确定硫酸盐的浓度；S7：换算出甲醇厂排放的废气中二氧化硫的含量。该方法操作过程省时省力，简单快捷，测定结果准确可靠，适于甲醇厂等工业废气中二氧化硫的测定。工业废气中二氧化硫的测定。工业废气中二氧化硫的测定。

【技术实现步骤摘要】
一种甲醇厂排放废气中二氧化硫的测定方法


[0001]本专利技术涉及二氧化硫测定
，具体涉及一种甲醇厂排放废气中二氧化硫的测定方法。

技术介绍

[0002]二氧化硫排放到空气之后，大量聚集，形成酸雾或者酸雨，是环境酸化的重要前驱物，而且形成的气溶胶还会加剧空气雾霾，使空气质量变差，对周围环境、农作物、动植物及人群的危害极大，因此，二氧化硫被环保部门确定为大气环境重点污染物。而甲醇厂生产过程中会产生一定量二氧化硫，若生产过程中控制不到位，三废处理不当，就会逸散到环境空气中，对周围环境造成严重污染，进而对附近人群产生健康危害，因此，在甲醇厂生产过程中，要加强对排放尾气中二氧化硫的监控。目前常用的二氧化硫测定方法有《HJ 483
‑
2009环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收
‑
副玫瑰苯胺分光光度法》、《HJ/T 57
‑
2000固定污染源排气中二氧化硫测定电位电解法》、《HJ/T 56
‑
2000固体污染源排气中二氧化硫的测定碘量法》，其中四氯汞盐吸收法中用到的四氯汞钾有剧毒，对操作人员身体健康危害较大，分析废物处理不当也会造成环境污染，而定电位电解法所用仪器比较笨重，体积大，在排放口位置处采取样时比较费时费力，碘量法测定时，操作比较繁琐，耗时长，分析效率低。

技术实现思路

[0003]针对现有技术中的问题，本专利技术提供了一种甲醇厂排放废气中二氧化硫的测定方法，该方法操作过程简单快捷，测定结果准确可靠，适于甲醇厂等工业废气中二氧化硫的测定。
[0004]为实现本专利技术的目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0005]一种甲醇厂排放废气中二氧化硫的测定方法，包括：
[0006]S1：用硫酸钠为硫酸盐标准物，配制不同浓度的硫酸盐标准水溶液，加入一定量稳定剂和一定量氯化钡固体，并搅拌，形成硫酸钡浑浊液，然后在可见分光光度计的可见光区域测定浑浊液的吸光度，并绘制硫酸盐浓度与吸光度的相关性曲线；
[0007]S2：将甲醇厂排放的废气通过空气采样系统采样，采样后的气体通入吸收瓶被氢氧化钠吸收液吸收，生成亚硫酸盐；
[0008]S3：吸收后的吸收液在清洁空气环境中曝气一定时间，使其中的亚硫酸盐完全氧化为硫酸盐；
[0009]S4：将吸收液转移至容量瓶中，用盐酸溶液调节至酸性，定容至刻度线；
[0010]S5：取上述吸收液，先加入稳定剂，后加入氯化钡固体，并搅拌，使硫酸盐完全生成硫酸钡沉淀，悬浮在吸收液中；
[0011]S6：在可见分光光度计的可见区域测定硫酸钡浑浊液的吸光度，并对比S1中的相关性曲线，确定硫酸盐的浓度；
[0012]S7：根据S4中吸收液的定容体积，S6中硫酸盐的浓度，S2中采样气体体积，换算出
甲醇厂排放的废气中二氧化硫的含量。
[0013]进一步的，步骤S3中氧化时间不小5min；步骤S4向吸收液中加入盐酸溶液，将PH值调节至4。
[0014]进一步的，该方法的检出限为2mg/m3，测定下限为10mg/m3，测定上限为5000mg/m3；适合甲醇厂排放废气中二氧化硫的测定。
[0015]进一步的，所述的氢氧化钠吸收液浓度为40g/L；所述的盐酸溶液由盐酸和水按1:9的比例混合制备；所述的硫酸盐标准储备溶液浓度为1000mg/L，制备时称取1.4786g无水硫酸钠或1.8141g无水硫酸钾，溶于纯水中，并定容至1000mL；所述的硫酸盐标准工作溶液的浓度为100mg/L，制备时取50mL硫酸盐标准储备液于500mL容量瓶中，用实验用水定容至刻度线；所述的氯化钡晶体的大小为20目～30目。
[0016]进一步的，所述的稳定剂溶液制备时：称取75g氯化钠，溶于300mL纯水中，加入30mLρ20＝1.19g/mL的盐酸、50mL甘油和100mL95％的乙醇，混合均匀；
[0017]进一步的，在步骤S1中绘制硫酸盐浓度与吸光度的相关性曲线时，包括步骤如下：
[0018]步骤Sa1，在8个100mL容量瓶中，分别加入0.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、25.00mL、50.00mL和100.00mL硫酸盐标准工作溶液，加水至标线,摇匀后,其所对应的硫酸盐含量分别为0.00mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、25.00mg/L、50.00mg/L、100.00mg/L；
[0019]步骤Sa2，取同型号100mL烧杯8个，分别吸取上述硫酸盐标准溶液50mL于8个烧杯中，放入磁力搅拌子，将烧杯放置在磁力搅拌器上，开启磁力搅拌器；
[0020]步骤Sa3，在上述8个烧杯中，分别加入2.5mL稳定剂溶液，调节电磁搅拌器速度，使溶液在搅拌时不溅出，再加入0.5g氯化钡晶体并立即计时，搅拌60s
±
5s,搅拌结束后，放置9min；
[0021]步骤Sa4，在420nm波长下，用可见分光光度计上测量上述溶液的吸光度，以0.00mg/L的溶液为参比，以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的硫酸盐含量为横坐标，绘制相关性曲线。
[0022]本专利技术与现有技术相比，具有以下有益效果：
[0023]该方法操作过程省时省力，简单快捷，测定结果准确可靠，适于甲醇厂等工业废气中二氧化硫的测定。
附图说明
[0024]图1是本专利技术步骤S1中硫酸盐浓度与吸光度的相关性曲线图。
具体实施方式
[0025]下面将结合本专利技术实施例中的附图；对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述：
[0026]在本专利技术的一个实施例中，一种甲醇厂排放废气中二氧化硫的测定方法，包括：
[0027]S1：用硫酸钠为硫酸盐标准物，配制不同浓度的硫酸盐标准水溶液，加入一定量稳定剂和一定量氯化钡固体，并搅拌，形成硫酸钡浑浊液，然后在可见分光光度计的可见光区域测定浑浊液的吸光度，并绘制硫酸盐浓度与吸光度的相关性曲线；
[0028]S2：将甲醇厂排放的废气通过空气采样系统采样，采样后的气体通入吸收瓶被氢氧化钠吸收液吸收，生成亚硫酸盐；
[0029]S3：吸收后的吸收液在清洁空气环境中曝气一定时间，使其中的亚硫酸盐完全氧化为硫酸盐；
[0030]S4：将吸收液转移至容量瓶中，用盐酸溶液调节至酸性，定容至刻度线；
[0031]废气中若含有二氧化碳时，被氢氧化钠吸收后生成碳酸钠，碳酸钠加氯化钡之后产生碳酸钡沉淀，用比浊法测硫酸盐时会产生干扰，使测定结果偏大，因此，采用比浊法测定前需向吸收液中加盐酸，将吸收液调节至偏酸性，将生成的碳酸钡沉淀溶解掉，消除对测定结果的影响。
[0032]S5：取上述吸收液，先加入稳定剂，后加入氯化钡固体，并搅拌，使硫酸盐完全生成硫酸钡沉淀，悬浮在吸收液中；
[0033]S6：在可见分光光度计的可见区域测定硫酸钡浑浊液的吸光度，并对比S1中的相关性曲线，确定硫酸盐的浓度；
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甲醇厂排放废气中二氧化硫的测定方法，其特征在于，包括步骤如下：S1：用硫酸钠为硫酸盐标准物，配制不同浓度的硫酸盐标准水溶液，加入一定量稳定剂和一定量氯化钡固体，并搅拌，形成硫酸钡浑浊液，然后在可见分光光度计的可见光区域测定浑浊液的吸光度，并绘制硫酸盐浓度与吸光度的相关性曲线；S2：将甲醇厂排放的废气通过空气采样系统采样，采样后的气体通入吸收瓶被氢氧化钠吸收液吸收，生成亚硫酸盐；S3：吸收后的吸收液在清洁空气环境中曝气一定时间，使其中的亚硫酸盐完全氧化为硫酸盐；S4：将吸收液转移至容量瓶中，用盐酸溶液调节至酸性，定容至刻度线；S5：取上述吸收液，先加入稳定剂，后加入氯化钡固体，并搅拌，使硫酸盐完全生成硫酸钡沉淀，悬浮在吸收液中；S6：在可见分光光度计的可见区域测定硫酸钡浑浊液的吸光度，并对比S1中的相关性曲线，确定硫酸盐的浓度；S7：根据S4中吸收液的定容体积，S6中硫酸盐的浓度，S2中采样气体体积，换算出甲醇厂排放的废气中二氧化硫的含量。2.根据权利要求1所述的一种甲醇厂排放废气中二氧化硫的测定方法，其特征在于：步骤S3中氧化时间不小5min；步骤S4向吸收液中加入盐酸溶液，将PH值调节至4。3.根据权利要求1所述的一种甲醇厂排放废气中二氧化硫的测定方法，其特征在于：该方法的检出限为2mg/m3，测定下限为10mg/m3，测定上限为5000mg/m3。4.根据权利要求1所述的一种甲醇厂排放废气中二氧化硫的测定方法，其特征在于：所述的氢氧化钠吸收液浓度为40g/L；所述的盐酸溶液由盐酸和水按1:9的比例混合制备；所述的硫酸盐标准储备溶液浓度为1000mg/L，制备时称取1.4786g无水硫酸钠或1.8141g无水硫酸钾，溶于纯水中，并定容至1000...

【专利技术属性】
技术研发人员：张昌邦，刘国建，常冲，杨志军，李巧琳，张盛邦，王永芳，夏秋菊，孙永耀，王芳，王琳萍，杨金花，李萍，李倩倩，温世清，
申请(专利权)人：青海盐湖镁业有限公司，
类型：发明
国别省市：