一种缓释作用微胶囊薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种缓释作用微胶囊薄膜及其制备方法，涉及塑料技术领域。本发明专利技术使用废弃棉纤维作原料，用冷冻干燥技术制备纤维素气凝胶，对纤维素气凝胶进行疏水性改性，得预改性纤维素气凝胶，将氧化亚铜沉积到预改性纤维素气凝胶上，得改性纤维素气凝胶；将2

【技术实现步骤摘要】
一种缓释作用微胶囊薄膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及塑料
，具体为一种缓释作用微胶囊薄膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着塑料地膜覆盖技术的成熟与完善，地膜的种类不断增加，功能性地膜也随之出现，目前制备功能性地膜的方法主要有以下几个，第一种是将功能性药剂和高分子树脂直接混合，采用常规制备塑料地膜的方式吹塑成型，但是制备的地膜药剂分散不均匀、生产效率较低且生产难度较大。第二种是将功能性药剂喷涂、涂布或者采用粘合剂粘合到塑料地膜上，该法虽然使得药剂的均匀性得到了一定的提升，但是，因为药剂只能附着在地膜表面，药物释放的速率很快，无法保证后期的药物效果，在一定程度上造成了浪费。第三种是首先将功能性药剂与高分子树脂制成母粒，将该母粒加入到高分子树脂中，采用普通的成膜方式吹塑成膜，尽管可以解决前两种方法遇到的问题，但是该方法要求药剂承受的温度较高，在一定程度上限制了应用，而且不可降解的高分子树脂还会造成塑料污染。因此开发研究具有缓释作用的微胶囊薄膜是很有必要的。
[0003]本专利技术制备的缓释作用微胶囊薄膜在保证其自身固有性能的同时，具有增肥、缓释、除草、不残留的效果。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种缓释作用微胶囊薄膜及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种缓释作用微胶囊薄膜的制备方法，其特征在于，所述缓释作用微胶囊薄膜的工艺流程为：
[0006]纤维素气凝胶的制备、预改性纤维素气凝胶的制备、改性纤维素气凝胶的制备、固化液的制备、改性芯材的制备、改性微胶囊的制备、缓释作用微胶囊的制备。
[0007]进一步的，一种缓释作用微胶囊薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
[0008](1)将干净的废弃棉纤维粉碎成0.2mm的小段，得到粉碎纤维素，将粉碎纤维素分散在质量分数为7％的氢氧化钠溶液中，制备成浓度为20mg/ml的分散液一，在50Hz的频率下超声分散10min，用质量分数为7％的氢氧化钠溶液将分散液一稀释成浓度为10mg/ml的分散液二，将分散液二倒入冻干模具中，先将冷冻干燥机调成冷冻模式，降温冷冻后，再将冷冻干燥机调节成干燥模式，进行抽真空，设置真空度为1Pa，再对模具进行加热，保温一段时间，自然冷却后得到物料a；将物料a加入到管式加热炉内，在氢气和氩气组成的混合气气氛下，升高温度至500℃，保温反应，自然冷却后得到物料b；将物料b浸满浓度为15％的四氢呋喃溶液之后放入到干燥器中，然后将干燥器密封好，放入鼓风干燥箱中，升温至90℃，开始反应，反应结束后将鼓风干燥箱升高温度至200℃，恒温反应，自然冷却后将产物在去离子水中洗涤至洗涤液呈中性，得到纤维素气凝胶；
[0009](2)将纤维素气凝胶置于封闭的干燥器中，同时在干燥器内放置一个含有纤维素气凝胶质量5倍的甲基三氯硅烷的敞口烧杯，然后将干燥器在常温下密封24h进行硅烷化反应，反应结束后，将硅烷化的纤维素气凝胶在常温条件下置于真空干燥箱内去除未反应的硅烷，制得预改性纤维素气凝胶；
[0010](3)将预改性纤维素气凝胶放置在质量分数为2％的硫酸铜溶液中进行浸泡，然后将浸泡过硫酸铜溶液的预改性纤维素气凝胶置于pH为12的氢氧化钠溶液中浸泡，然后将浸泡过氢氧化钠溶液的预改性纤维素气凝胶转移到1％的水合肼中，在常温环境下进行浸泡，最后将产物用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，制得改性纤维素气凝胶；
[0011](4)将2
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甲硫基
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4,6
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双异丙胺基均三氮苯溶于甲醇溶剂中，加入固化剂乙烯基三胺，混合均匀后制得固化液；
[0012](5)将改性纤维素凝胶放置在模具中，倒入改性纤维素凝胶质量5倍的固化液后，将模具密封并对模具内部进行抽真空干燥，真空度为
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0.1MPa，干燥温度为80℃，干燥时间为5～6h，得到预处理芯材；将预处理芯材进行球磨操作，以去离子水作为助磨溶剂，球料比为5：3，预处理芯材与去离子水的质量比为3：1，球磨后的预处理芯材粒径为900～1000nm，制得改性芯材；
[0013](6)将尿素分散到质量分数为30％的甲醛溶液中，同时再加入三聚氰胺、羟基乙酸和乳化剂烷基苯磺酸钠，调节pH为8.3，搅拌均匀后得到混合液一，将混合液一放置在恒温为60℃的水浴中，以200r/min的速度搅拌30～40min后，得到壁材溶液；将改性芯材分散到质量分数为30％的甲醛溶液中，搅拌均匀后得到混合液二，将混合液二放置在40℃的水浴锅中，以200r/min的速度搅拌，同时滴加壁材溶液，滴加速率为3滴/s，反应20～30min后对反应体系进行热风干燥，干燥温度为60～70℃，干燥时间为3～5h，干燥后制得改性微胶囊；
[0014](7)将改性微胶囊分散在改性微胶囊质量10倍的熔融态聚乙烯中，并加入熔融态聚乙烯质量0.03倍的固化剂乙烯基三胺，混合均匀后进行鼓吹，自然冷却后制得缓释作用微胶囊薄膜。
[0015]进一步的，上述步骤(1)中，制备物料a时，冷冻机降温到
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45℃，冷冻时间为4～5h；控制升温速率为1℃/h，升温至30℃，保温时间为24h；制备物料b时氢气与氩气的体积比为1：9；升温速率为10℃/min，保温反应时间为2～3h；制备纤维素凝胶时，升温至90℃后反应时间为24h；恒温反应时间为30min。
[0016]进一步的，上述步骤(2)中，真空干燥箱的真空度为1Pa，干燥时间为24h。
[0017]进一步的，上述步骤(3)中，浸泡时间均为10～15min，改性纤维素气凝胶、硫酸铜溶液、氢氧化钠溶液、水合肼的质量比为1：6：6：6。
[0018]进一步的，上述步骤(4)中，2
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甲硫基
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4,6
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双异丙胺基均三氮苯溶、甲醇溶剂与固化剂乙烯基三胺的质量比为1：29：1.3。
[0019]进一步的，上述步骤(6)中，尿素、甲醛溶液、三聚氰胺、羟基乙酸和乳化剂烷基苯磺酸钠的质量比为1：3：1.2：1：0.1，改性芯材、甲醛溶液的质量比为1：4；混合液二和壁材溶液的质量比为1：3。
[0020]进一步的，所述缓释作用微胶囊薄膜的制备方法制得的缓释作用微胶囊薄膜，包括以下重量份数的原料：30～50份改性芯材，100～200份固化液，90～150份三聚氰胺
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尿素
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羟基乙酸预聚物和300～500份聚乙烯；所述改性芯材是废弃棉纤维经过工艺处理制得；
所述固化液是2
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甲硫基
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4,6
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双异丙胺基均三氮苯溶于甲醇溶剂中，加入固化剂乙烯基三胺制得。
[0021]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
[0022]本专利技术使用废弃棉纤维作为原料，采用冷冻干燥技术制备纤维素气凝胶，对纤维素气凝胶进行疏水性改性，制得预本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种缓释作用微胶囊薄膜的制备方法，其特征在于，所述缓释作用微胶囊薄膜的工艺流程为：纤维素气凝胶的制备、预改性纤维素气凝胶的制备、改性纤维素气凝胶的制备、固化液的制备、改性芯材的制备、改性微胶囊的制备、缓释作用微胶囊的制备。2.根据权利要求1所述的一种缓释作用微胶囊薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：(1)将干净的废弃棉纤维粉碎成0.2mm的小段，得到粉碎纤维素，将粉碎纤维素分散在质量分数为7％的氢氧化钠溶液中，制备成浓度为20mg/ml的分散液一，在50Hz的频率下超声分散10min，用质量分数为7％的氢氧化钠溶液将分散液一稀释成浓度为10mg/ml的分散液二，将分散液二倒入冻干模具中，先将冷冻干燥机调成冷冻模式，降温冷冻后，再将冷冻干燥机调节成干燥模式，进行抽真空，设置真空度为1Pa，再对模具进行加热，保温一段时间，自然冷却后得到物料a；将物料a加入到管式加热炉内，在氢气和氩气组成的混合气气氛下，升高温度至500℃，保温反应，自然冷却后得到物料b；将物料b浸满浓度为15％的四氢呋喃溶液之后放入到干燥器中，将干燥器密封好，放入鼓风干燥箱中，升温至90℃，开始反应，反应结束后将鼓风干燥箱升高温度至200℃，恒温反应，自然冷却后将产物在去离子水中洗涤至洗涤液呈中性，得到纤维素气凝胶；(2)将纤维素气凝胶置于封闭的干燥器中，同时在干燥器内放置一个含有纤维素气凝胶质量5倍的甲基三氯硅烷的敞口烧杯，然后将干燥器在常温下密封24h进行硅烷化反应，反应结束后，将硅烷化的纤维素气凝胶在常温条件下置于真空干燥箱内去除未反应的硅烷，制得预改性纤维素气凝胶；(3)将预改性纤维素气凝胶放置在质量分数为2％的硫酸铜溶液中进行浸泡，然后将浸泡过硫酸铜溶液的预改性纤维素气凝胶置于pH为12的氢氧化钠溶液中浸泡，然后将浸泡过氢氧化钠溶液的预改性纤维素气凝胶转移到1％的水合肼中，在常温环境下进行浸泡，最后将产物用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，制得改性纤维素气凝胶；(4)将2
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甲硫基
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双异丙胺基均三氮苯溶于甲醇溶剂中，加入固化剂乙烯基三胺，混合均匀后制得固化液；(5)将改性纤维素凝胶放置在模具中，倒入改性纤维素凝胶质量5倍的固化液后，将模具密封并对模具内部进行抽真空干燥，真空度为
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0.1MPa，干燥温度为80℃，干燥时间为5～6h，得到预处理芯材；将预处理芯材进行球磨操作，以去离子水作为助磨溶剂，球料比为5：3，预处理芯材与去离子水的质量比为3：1，球磨后的预处理芯材粒径为900～1000nm，制得改性芯材；(6)将尿素分散到质量分数为30％的甲醛溶液中，同时再加入三聚氰胺、羟基乙酸和乳化剂烷基苯磺酸钠，调节pH为8.3，搅拌均匀后得到...

【专利技术属性】
技术研发人员：李威彤，
申请(专利权)人：徐州特之达包装科技有限公司，
类型：发明
国别省市：