变压器油的检测方法、变压器油的油品分析方法技术

本发明专利技术涉及一种变压器油的检测方法、变压器油的油品分析方法。变压器油的检测方法中，先采用极性溶剂对变压器油进行萃取，得到上层萃取液；然后采用气相色谱

【技术实现步骤摘要】
变压器油的检测方法、变压器油的油品分析方法


[0001]本专利技术涉及油品检测分析
，特别是涉及变压器油的检测方法、变压器油的油品分析方法。

技术介绍

[0002]变压器油，又称绝缘油，是天然石油经过蒸馏、精炼而获得的一种矿物油，是石油中的润滑油馏分经酸碱精制处理得到的纯净稳定、粘度小、绝缘性好、冷却性好的液体天然碳氢化合物的混合物。变压器油的成分复杂，主要成分是链烷烃、环烷族饱和烃和芳香族不饱和烃等化合物。未使用前的标准变压器油具有较高的电介质击穿电压，在变压器运行过程中主要起散热冷却、绝缘保护和灭弧的作用。在变压器的使用过程中，变压器油长期处于高温环境，加之氧气、湿度及铜和铁等金属的影响，极易氧化，从而生成酮、醛、酯、酸及过氧化物等极性氧化产物，这些极性氧化产物会导致变压器油的酸值升高、击穿电压降低以及表面张力增大，大大降低变压器油的绝缘性能。变质的变压器油会影响变压器的正常运行，进而影响其使用寿命。因此，需要对变压器油中的极性氧化产物进行监测，及时获得变压器油的油品状况，以维护变压器的正常运行，提高变压器的使用寿命。
[0003]传统技术中，常采用气相色谱、液相色谱、质谱或气相色谱
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质谱联用法等检测方法对变压器油的成分进行检测。然而，变压器油中的烃类化合物等主要成分会带来较大的信号干扰，使得样品组成成分分析难度增大，很难对变压器油劣化后产生的酮、醛、酯、酸及过氧化物等极性氧化物进行准确分析。
[0004]因此，现有技术仍有待发展。

技术实现思路

[0005]基于此，本专利技术提供了一种变压器油的检测方法、变压器油的油品分析方法，该变压器油的检测方法能提高对变压器油中的酮、醛、酯、酸及过氧化物等极性氧化物的检测准确度。
[0006]本专利技术的技术方案如下。
[0007]本专利技术的一方面，提供了一种变压器油的检测方法，包括以下步骤：
[0008]采用极性溶剂对变压器油进行萃取，得到上层萃取液；
[0009]采用气相色谱
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质谱联用法对所述上层萃取液进行检测，以获得变压器油的总离子色谱图；
[0010]其中，所述气相色谱
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质谱联用法采用的电离源为负离子化学电离源。
[0011]在其中一些实施例中，所述电离源的电子轰击能量为100eV～250eV。
[0012]在其中一些实施例中，所述气相色谱
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质谱联用法采用的色谱柱为极性色谱柱。
[0013]在其中一些实施例中，所述极性色谱柱的控温程序如下：
[0014]升温至40℃～60℃，保温3min～10min，然后以5℃/min～15℃/min升至270℃～380℃，保温20～30min。
[0015]在其中一些实施例中，所述气相色谱
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质谱联用法采用气相色谱
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四极杆/飞行时间质谱联用仪进行，所述气相色谱
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四极杆/飞行时间质谱联用仪的进样口的温度为280～400℃。
[0016]在其中一些实施例中，所述气相色谱
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四极杆/飞行时间质谱联用仪采用恒流模式，柱流速度为1mL/min～3mL/min。
[0017]在其中一些实施例中，所述气相色谱
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四极杆/飞行时间质谱联用仪的采集模式为全扫描TOF模式；和/或
[0018]所述气相色谱
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四极杆/飞行时间质谱联用仪的扫描的荷质比范围为20～1000。
[0019]在其中一些实施例中，所述极性溶剂选自乙腈或甲醇。
[0020]本专利技术的另一方面，提供一种变压器油的油品分析方法，包括如下步骤：
[0021]采用如上所述的变压器油的检测方法分别对待测变压器油和标准变压器油进行检测，分别获得待测变压器油的总离子色谱图和标准变压器油的总离子色谱图；
[0022]将所述待测变压器油的总离子色谱图和所述标准变压器油的总离子色谱图进行解卷积，然后进行比较分析，以判断所述待测变压器油是否劣化。
[0023]在其中一些实施例中，所述比较分析的步骤获得所述待测变压器油的差异离子峰信息，再根据特征谱库解析所述待测变压器油中差异的分子组成。
[0024]上述变压器油的检测方法中，先采用极性溶剂对变压器油进行萃取，得到上层萃取液；极性溶剂能萃取出变压器油的极性成分，如变压器油氧化后形成的酮、醛、酯、酸及过氧化物等极性氧化产物。然后采用气相色谱
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质谱联用法对上层萃取液进行检测，以获得变压器油的总离子色谱图；其中，气相色谱
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质谱联用法采用的电离源为负离子化学电离源，对电负性较强的酮、醛、酯、酸及过氧化物等极性氧化产物具有高选择性和高灵敏度，而在此条件下，变压器油中的烷烃类主要成分基本不会产生信号，从而可以选择性地检测到变压器油中具有电负性的极性氧化产物的信号，提高对变压器油中的酮、醛、酯、酸及过氧化物等极性氧化物的检测准确度。
[0025]进一步地，上述变压器油的油品分析方法中，先采用如上所述的变压器油的检测方法分别对待测变压器油和标准变压器油进行检测，分别获得待测变压器油的总离子色谱图和标准变压器油的总离子色谱图；然后将待测变压器油的总离子色谱图和标准变压器油的总离子色谱图进行解卷积，进行比较分析，以判断所述待测变压器油是否变质。如此，就可以准确获得待测变压器油的油品劣化信息，以便能对变压器的运行状况进行评估。
附图说明
[0026]图1为实施例1中待测变压器油的总离子色谱图和标准变压器油的总离子色谱图的对比图。
[0027]图2为对比例1中待测变压器油的总离子色谱图和标准变压器油的总离子色谱图的对比图。
具体实施方式
[0028]为了便于理解本专利技术，下面将对本专利技术进行更全面的描述，并给出了本专利技术的较佳实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相
反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。
[0029]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0030]传统技术中，常采用气相色谱、液相色谱、质谱或气相色谱
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质谱联用法等检测方法对变压器油的成分进行检测。然而，变压器油中的烃类化合物等主要成分会带来较大的信号干扰，使得样品组成成分分析难度增大，很难对变压器油劣化后产生的酮、醛、酯、酸及过氧化物等极性氧化物进行准确分析。
[0031]气相色谱
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质谱联用法是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法，被广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等众多领域。如农药残留、食品添加剂等、纺织品检测如本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种变压器油的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：采用极性溶剂对变压器油进行萃取，得到上层萃取液；采用气相色谱
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质谱联用法对所述上层萃取液进行检测，以获得变压器油的总离子色谱图；其中，所述气相色谱
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质谱联用法采用的电离源为负离子化学电离源。2.如权利要求1所述的变压器油的检测方法，其特征在于，所述电离源的电子轰击能量为100eV～250eV。3.如权利要求1所述的变压器油的检测方法，其特征在于，所述气相色谱
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质谱联用法采用的色谱柱为极性色谱柱。4.如权利要求3所述的变压器油的检测方法，其特征在于，所述极性色谱柱的控温程序如下：升温至40℃～60℃，保温3min～10min，然后以5℃/min～15℃/min升至270℃～380℃，保温20～30min。5.如权利要求1～4任一项所述的变压器油的检测方法，其特征在于，所述气相色谱
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质谱联用法采用气相色谱
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四极杆/飞行时间质谱联用仪进行，所述气相色谱
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四极杆/飞行时间质谱联用仪的进样口的温度为280～400℃。6.如权...

【专利技术属性】
技术研发人员：王仙宁，王钟颖，徐浩，张川，李浩乾，
申请(专利权)人：特变电工智能电气有限责任公司，
类型：发明
国别省市：