用于制备有机过氧化物的方法技术

本发明专利技术提供一种用于制备有机过氧化物的方法，涉及有机过氧化物制备领域。该用于制备有机过氧化物的方法，包括以下步骤：步骤一、进行挑选；步骤二、进行反应；步骤三、进行升温；步骤四、再次加温；步骤五、进行过滤；步骤六、进行清洗；步骤七、进行干燥。通过在反应结束后，对内部的剩余气体进行抽出，不仅完成了反应前的抽压，同时可以在后续的反应过程再次应用，从而使得到的产品率得到相应的提高，通过在反应过程中不服按加入过氧化物，提供相应反应物的浓度，使的反应物的反应程度较大，得到的成品较多，且添加的过氧化物，得到的氧气，在负压状态下通过催化剂易于进行反应，提高利用率。提高利用率。

【技术实现步骤摘要】
用于制备有机过氧化物的方法


[0001]本专利技术涉及有机过氧化物制备
，具体为一种用于制备有机过氧化物的方法。

技术介绍

[0002]过氧化氢中的氢原子被烷基、酰基、芳香基等有机基团置换而形成的含有－O
‑
O－过氧官能团的有机化合物。特征是受热超过一定温度后会分解产生含氧自由基，不稳定、易分解。化工生产的有机过氧化物主要是用来作合成树脂的聚合引发剂、催化剂。在高分子材料领域，它可用作自由基聚合的引发剂、接枝反应的引发剂、橡胶和塑料的交联剂、不饱和聚酯的固化剂以及纺丝级聚丙烯制备中的分子量及分子量分布调节剂。环境中的污染空气在光作用下通过自由基反应可产生过氧酰基硝酸酯类化合物，是光化学氧化剂中的粒种之一。
[0003]现有的有机过氧化物制备方法具有多种，利用碱性介质对银离子活化剂进行催化反应，但是使物料结块，产量较低，而且生产步骤较为繁琐，还有通过强酸进行反应，使得反应过程放出较多的热，使得生产出的有机过氧化物不稳定，进行分解，使得产量较低。

技术实现思路

[0004](一)解决的技术问题
[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种用于制备有机过氧化物的方法，解决了现有制备步骤较为繁琐而且成品较低的问题。
[0006](二)技术方案
[0007]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种用于制备有机过氧化物的方法，包括以下步骤：
[0008]步骤一、进行挑选：挑选合适的反应物、无机过氧化物、催化剂以及填料；
>[0009]步骤二、进行反应：通过将反应釜中空气进行抽取，同时缓慢向其中依次加入有机溶剂、反应物、无机过氧化物、催化剂、填料；
[0010]步骤三、进行升温：当温度上升至20℃～30℃时，向其中加入缓慢加入硫酸钠，并且反应30分钟～50分钟；
[0011]步骤四、再次加温：反应完成后，通过再次升温至40℃～50℃，然后向内部双氧水溶液，并且进行反应30分钟～60分钟；
[0012]步骤五、进行过滤：将反应釜中的氧气与参与气体进行收集，反应完成后的产物，通过过滤掉内部的杂质溶液，对截留的固体物进行收集；
[0013]步骤六、进行清洗：对得到的固体物进行冲洗，然后再次进行浸泡；
[0014]步骤七、进行干燥：将浸泡后固体物，通过低温干燥，得到相应的成品。
[0015]优选的，所述反应物为酮或醇，且至少具有一个叔醇基或叔酮基。
[0016]优选的，所述无机过氧化物为过氧化钠、过氧化氢合碳酸钠、双氧水中的一种或多
种。
[0017]优选的，所述催化剂为固体酸催化剂、阳离子强酸树脂催化剂和杂多酸催化剂中的一种或多种。
[0018]优选的，所述填料为二氧化硅、炭黑、碳酸钙、高岭土其中的一种或多种。
[0019]优选的，所述步骤五中重新收集的氧气，可作为无机过氧化物重新进入反应釜。
[0020]优选的，所述步骤六中清洗为先用PH为8的等离子水进行冲洗两次，然后再使用PH为7的等离子水进行冲洗。
[0021]优选的，所述步骤七中干燥的温度为－2℃～2℃，所述干燥时间为30分钟～50分钟。
[0022](三)有益效果
[0023]本专利技术提供了一种用于制备有机过氧化物的方法。具备以下有益效果：
[0024]1、本专利技术，在进行反应前，将反应釜内抽取空气，不仅可以使内部的反应物更加纯净，浓度更高，同时产生相应的负压，促使分子扩散，使反应进行加速。
[0025]2、本专利技术，通过在反应结束后，对内部的剩余气体进行抽出，不仅完成了反应前的抽压，同时可以在后续的反应过程再次应用，从而使得到的产品率得到相应的提高。
[0026]3、本专利技术，通过在反应过程中不服按加入过氧化物，提供相应反应物的浓度，使的反应物的反应程度较大，得到的成品较多，且添加的过氧化物，得到的氧气，在负压状态下通过催化剂易于进行反应，提高利用率。
具体实施方式
[0027]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0028]实施例一：
[0029]本专利技术实施例提供一种用于制备有机过氧化物的方法，包括以下步骤：
[0030]步骤一、进行挑选：挑选合适的反应物、无机过氧化物、催化剂以及填料；
[0031]步骤二、进行反应：通过将反应釜中空气进行抽取，同时缓慢向其中依次加入有机溶剂、反应物、无机过氧化物、催化剂、填料；
[0032]步骤三、进行升温：当温度上升至20℃～30℃时，向其中加入缓慢加入硫酸钠，并且反应30分钟～50分钟；
[0033]步骤四、再次加温：反应完成后，通过再次升温至40℃～50℃，然后向内部双氧水溶液，并且进行反应30分钟～60分钟；
[0034]步骤五、进行过滤：将反应釜中的氧气与参与气体进行收集，反应完成后的产物，通过过滤掉内部的杂质溶液，对截留的固体物进行收集；
[0035]步骤六、进行清洗：对得到的固体物进行冲洗，然后再次进行浸泡；
[0036]步骤七、进行干燥：将浸泡后固体物，通过低温干燥，得到相应的成品。
[0037]所述反应物为酮或醇，且至少具有一个叔醇基或叔酮基，所述催化剂为固体酸催化剂、阳离子强酸树脂催化剂和杂多酸催化剂中的一种或多种，所述填料为二氧化硅、炭
黑、碳酸钙、高岭土其中的一种或多种。
[0038]所述步骤五中重新收集的氧气，可作为无机过氧化物重新进入反应釜，所述步骤六中清洗为先用PH为8的等离子水进行冲洗两次，然后再使用PH为7的等离子水进行冲洗，所述步骤七中干燥的温度为－2℃～2℃，所述干燥时间为30分钟～50分钟。
[0039]尽管已经示出和描述了本专利技术的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本专利技术的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本专利技术的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于制备有机过氧化物的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、进行挑选：挑选合适的反应物、无机过氧化物、催化剂以及填料；步骤二、进行反应：通过将反应釜中空气进行抽取，同时缓慢向其中依次加入有机溶剂、反应物、无机过氧化物、催化剂、填料；步骤三、进行升温：当温度上升至20℃～30℃时，向其中加入缓慢加入硫酸钠，并且反应30分钟～50分钟；步骤四、再次加温：反应完成后，通过再次升温至40℃～50℃，然后向内部双氧水溶液，并且进行反应30分钟～60分钟；步骤五、进行过滤：将反应釜中的氧气与参与气体进行收集，反应完成后的产物，通过过滤掉内部的杂质溶液，对截留的固体物进行收集；步骤六、进行清洗：对得到的固体物进行冲洗，然后再次进行浸泡；步骤七、进行干燥：将浸泡后固体物，通过低温干燥，得到相应的成品。2.根据权利要求1所述的一种用于制备有机过氧化物的方法，其特征在于：所述反应物为酮或醇，且至少具有一个叔醇基或叔酮基。3.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：王子辉，邹杨，
申请(专利权)人：无锡贝诺精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：