一种磁性碳包覆Fe基软磁磁粉芯及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种磁性碳包覆Fe基软磁磁粉芯，其制备方法包括如下步骤：(1)将可溶性含磁性元素盐和1，3，5

【技术实现步骤摘要】
一种磁性碳包覆Fe基软磁磁粉芯及其制备方法


[0001]本专利技术涉及磁性材料制造
，尤其涉及一种Fe基软磁磁粉芯及其制备方法。

技术介绍

[0002]Fe基软磁磁粉芯及作为一种重要的软磁材料，广泛应用于电
‑
磁能量转换装置。随着电力电子设备向高频化、小型化以及高转换效率方向发展，对软磁复合材料也提出了低损耗、高导磁等更高的要求。在软磁复合材料的制备过程中，绝缘包覆是最核心的关键工序。目前工业上常用的绝缘包覆方法为磷酸钝化工艺，该方法成本低，易于控制，但对磁粉的化学腐蚀会造成损耗的升高，且磷酸盐绝缘层易在高温下烧蚀，从而限制了软磁复合材料性能的优化。为了解决磷酸盐绝缘层的高温不稳定性，耐高温和具有高电阻的氧化物被广泛引入作为绝缘包覆层。专利CN201510621353.8“高强度软磁复合材料的制备方法及应用”公开了一种高强度软磁复合材料的制备方法：通过机械混合法使钝化铁粉和细化氧化镁粉末混合均匀，经过压制、热处理获得高强度软磁复合材料。专利CN109848428A“金属软磁复合材料的制备方法及金属软磁复合材料”公开了一种金属软磁复合材料的制备方法：在气相辅助条件下进行表面微氧化和退火处理，使磁粉表面原位形成绝缘包覆层，得到金属软磁复合材料，绝缘包覆层为Al2O3、SiO2、Cr2O3。以上方法固然有效的解决了高温稳定性的问题，但是由于绝缘层是非磁性，造成了明显的稀磁效应，不利于维持软磁复合材料的高磁导率和高饱和磁化强度。

技术实现思路

[0003]本专利技术为了克服上述现有技术中存在的问题，提供了一种磁性碳包覆Fe基软磁磁粉芯的制备方法，该方法设备简单，工序简化，得以使成本降低，适用于工业化生产。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0005]一种磁性碳包覆Fe基软磁磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
[0006](1)将可溶性含磁性元素盐、1,3,5
‑
均苯三甲醛、2,4,6
‑
苯三酚和副蔷薇苯胺加入到1,4
‑
二氧己烷中，进行超声处理，加热直到所有单体溶解，形成溶液；
[0007](2)将乙酸溶液逐滴加入步骤(1)得到的溶液中进行搅拌，获得配位复合材料溶液；
[0008](3)将步骤(2)得到的配位复合材料溶液加入到Fe基软磁粉末中，搅拌均匀后，烘干，得绝缘Fe基软磁粉；
[0009](4)将步骤(3)得到的绝缘Fe基软磁粉与粘结剂和润滑剂混合均匀，压制成型，得坯体；
[0010](5)将步骤(4)得到的坯体在氮气中进行热处理，冷却，喷涂绝缘漆，即得磁性碳包覆Fe基软磁磁粉芯。
[0011]本专利技术中1,3,5
‑
均苯三甲醛和2,4,6
‑
苯三酚均含有三个羟基，与磁性元素(Fe
3+
、
Ni
2+
、Co
3+
)离子具有较强的螯合能力，然后通过席夫碱反应和配位作用形成磁性元素
‑
有机聚合物配位复合材料。在氮气气氛下，进行高温热处理，使得在碳化过程中，这些被困在有机聚合物中的磁性元素离子原位被还原为磁性粒子，得到了磁性碳绝缘层，0.05
‑
2.0μm磁性碳层包覆在Fe基软磁粉末表面，磁性碳的微结构是M@C(M＝Fe、Co、Ni)纳米颗粒嵌入N掺杂碳基体中。本专利技术避免了磷酸盐绝缘层在压制过程中的破裂，磁性碳具有耐高温性，提高磁粉芯电阻率，高温热处理有利于释放坯体中的内应力，较大幅度降低了磁粉芯的损耗；同时，磁性碳绝缘层可以缓解磁稀释作用，进一步提升复合材料的磁性能。
[0012]作为优选，步骤(1)中，所述可溶性铁盐选自FeCl3、Fe2(SO4)3、Fe(NO3)3、NiCl2、NiSO4、Ni(NO3)2、CoCl3、Co2(SO4)3和Co(NO3)3中的一种或几种混合。
[0013]作为优选，步骤(1)中，所述超声时间为5～15min；所述加热温度为70～100℃。
[0014]作为优选，步骤(2)中，所述乙酸溶液浓度为1～3mol/L。
[0015]作为优选，步骤(3)中，所述金属软磁粉末选自Fe、FeSi、FeSiAl和FeSiB中的一种。
[0016]作为优选，步骤(3)中，所述烘干温度为60～80℃，所述烘干时间为12～24h。
[0017]作为优选，步骤(1)中，以Fe基软磁粉总质量为基准，所述可溶性铁盐的添加量为0.5～1.0wt％；所述1,3,5
‑‑
均苯三甲醛的添加量为0.5～1.0wt％；所述2,4,6
‑‑
苯三酚的添加量为0.5～1.0wt％；所述副蔷薇苯胺的添加量为0.5～1.0wt％；所述1,4
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二氧己烷的添加量为0.5～1.0wt％；所述乙酸的添加量为0.05～0.1wt％，且所述可溶性含磁性元素盐、1,3,5
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均苯三甲醛、2,4,6
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苯三酚、副蔷薇苯胺和1,4
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二氧己烷的用量比为1:1:1:1:1。上述材料的添加量很关键，加入量过低，会导致无法通过席夫碱反应和配位作用形成磁性元素
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有机聚合物配位复合材料，加入量过高，会影响Fe基软磁复合材料整体的磁性能。
[0018]作为优选，步骤(4)中，所述粘结剂选自环氧树脂、硅酮树脂、二氧化硅、玻璃粉和水玻璃中的一种或几种；以Fe基软磁粉总质量为基准，所述粘结剂的加入量为0.5～1.0wt％。
[0019]作为优选，步骤(4)中，所述润滑剂选自硬脂酸锌和硬脂酸钡中的一种或两种；以Fe基软磁粉总质量为基准，所述润滑剂的加入量为0.5～1.0wt％。
[0020]作为优选，步骤(4)中，压制成型的压强为1500～2000MPa。
[0021]作为优选，步骤(5)中，热处理温度为600～750℃，时间为0.5～2h。热处理温度很关键，过低会无法释放压制过程中产生的内应力，导致磁性能无法达到最佳值，过高会破坏粘结剂，进一步导致Fe基磁粉氧化。
[0022]本专利技术还提供了一种由上述制备方法制得的磁性碳包覆Fe基软磁磁粉芯，该磁性碳包覆Fe基软磁磁粉芯具有损耗低、磁导率高和结合强度好的特点，制得的磁性碳绝缘层减小了磁稀释作用，增强了金属磁粉芯的高频稳定性。
[0023]与现有技术相比，本专利技术的优点在于：
[0024]1)本专利技术在氮气气氛内高温热处理这一制备磁粉芯必不可少的工艺中同步完成了绝缘层的碳化和磁性元素离子的还原，简化了制备工艺流程，降低成本，适于工业上的大规模的生产；
[0025]2)相比于传统的磷酸盐绝缘层和氧化物绝缘层，本专利技术的磁性碳绝缘层，由于M@C(M＝Fe、Co、Ni)纳米颗粒的存在，缓解了磁稀释作用，产品的性能得到进一步的提升；
[0026]3)磁性碳在软磁粉末的表面原位生长，绝缘包覆层与磁粉之间结合度高，且包覆
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磁性碳包覆Fe基软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将可溶性含磁性元素盐、1，3，5
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均苯三甲醛、2，4，6
‑
苯三酚和副蔷薇苯胺加入到1，4
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二氧己烷中，进行超声处理，加热直到所有单体溶解，形成溶液；(2)将乙酸溶液逐滴加入步骤(1)得到的溶液中进行搅拌，获得配位复合材料溶液；(3)将步骤(2)得到的配位复合材料溶液加入到Fe基软磁粉末中，搅拌均匀后，烘干，得绝缘Fe基软磁粉；(4)将步骤(3)得到的绝缘Fe基软磁粉与粘结剂和润滑剂混合均匀，压制成型，得坯体；(5)将步骤(4)得到的坯体在氮气中进行热处理，冷却，喷涂绝缘漆，即得磁性碳包覆Fe基软磁磁粉芯。2.根据权利要求1所述的磁性碳包覆Fe基软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述可溶性含磁性元素盐选自FeCl3、Fe2(SO4)3、Fe(NO3)3、NiCl2、NiSO4、Ni(NO3)2、CoCl3、Co2(SO4)3和Co(NO3)3中的一种或几种混合。3.根据权利要求1所述的磁性碳包覆Fe基软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，超声时间为5～15min；加热温度为70～100℃。4.根据权利要求1所述的磁性碳包覆Fe基软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，乙酸溶液的浓度为1～3mol/L。5.根据权利要求1所述的磁性碳包覆Fe基软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述Fe基软磁粉末选自Fe、FeSi、FeSiAl和FeSiB中的一种。6.根据权利要求1所述的磁性碳包覆Fe基软磁磁粉芯的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵加爱，司明铎，王凯，杨远军，赵松松，
申请(专利权)人：山东汇嘉磁电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：