一种稀土浸出液除杂方法技术

本发明专利技术属于有色金属冶金领域，涉及一种稀土浸出液除杂方法，该方法在添加晶种的条件下，采用雾化加料方式将碱液加入到稀土浸出液中沉淀脱除铁、铝、硅杂质，待碱液加入完毕后，鼓入CO2继续反应一定时间，即可过滤，过滤后即可得到低杂质含量的稀土浸出液和低稀土含量的杂质沉淀渣。本发明专利技术具有工艺简单、成本低、杂质脱除率高、沉淀渣过滤性能好、渣含稀土低等优点，具有较好的产业化应用前景。具有较好的产业化应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种稀土浸出液除杂方法


[0001]本专利技术涉及一种从稀土浸出液中脱除铁、铝、硅等杂质的方法，属于有色金属冶金领域。
技术背景
[0002]稀土元素因其优异的磁、光、电性能，被誉为“工业催化剂”和“高新技术产业的维生素”。我国是稀土资源和生产大国，特别是高精尖的中重稀土，更是世界独有。据报道，全球稀土储量为1.2亿吨，我国有4400万吨，占有率超过38％。2018年全球稀土矿产品产量约19.5万吨，中国产量约12万吨，占62％；全球稀土冶炼分离产量约为14.6万吨，其中中国产量12.5万吨，约占86％。尽管我国在稀土开采、冶炼、加工方面具有较为明显的优势，但作为一种不可再生资源，如何提升稀土的资源利用率和产业的竞争力是对我国稀土产业的可持续发展具有重要的意义。
[0003]铁、铝、硅是稀土浸出液中主要的杂质元素，特别是铝，其含量高低对稀土产品的品质和价值影响十分显著。此外，当浸出液中杂质含量过高时，铁、铝、硅在萃取分离系统中水解形成水包油型乳状液，使得萃取剂产生乳化现象，导致生产难以进行。目前，铁、铝脱除方法包括萃取、沉淀、离子交换等工艺，其中以萃取应用最为广泛。萃取通常以环烷酸体系(环烷酸+煤油+异辛醇)为萃取体系，在pH＝0.5-1条件下，对稀土浸出液进行萃取除杂，然后采用盐酸进行反萃。环烷酸对铝的脱除效果较好，对铁和硅的脱除效果较差。此外，环烷酸在使用过程中易老化降解，这使得其在应用过程中指标波动较大，控制难度较高。
[0004]沉淀法以液碱、氨水等为中和剂，将稀土浸出液pH调至5.0以上，使得铁、铝、硅发生水解沉淀，从而使得其稀土浸出液中被脱除。尽管沉淀法可以脱除杂质，但稀土损失较大，碱耗较高，加之所得沉淀通常为胶体，过滤十分困难，无法满足生产要求，因而一直未被推广应用。
[0005]离子交换法的除杂原理同萃取法相似，对铝具有较好的脱除效果，对铁、硅的脱除效果不佳。此外，其使用过程产生大量废水、且稀土损失较大，因而，这一方法目前仍停留在研究阶段。
[0006]因此，当前无论环烷酸萃取除杂，还是沉淀法除杂，均存在明显的不足，如铁、铝、硅的脱除效果不佳、使用成本较高、稀土损失大。尽管环烷酸是目前主流的除杂工艺，但其仅对铝具有较好的分离效果，对铁、硅效果不佳，且由于其老化现象明显，这使得企业在生产管理和经营上面临诸多困难，因而业界亟需开发一种工艺简单、可同步脱除杂质、低成本的稀土浸出液净化方法。

技术实现思路

[0007]本专利技术以上述发现为立足点，针对现有稀土浸出液中铁、铝、硅脱除方法的不足，提供了一种工艺简单、成本低廉、可同步脱除铁、铝、硅杂质的稀土浸出液除杂方法。
[0008]稀土矿物不同于其他常规的金属矿物，其有价稀土相含量较低，且铁、铝、硅等杂
质相含量高是困扰稀土矿物浸出的主要因素。与其它常见有色金属湿法浸出和净化工艺不同，稀土采用盐酸浸出体系，其对铁、铝等杂质的溶解能力更强，同时大多数金属离子与氯离子能够形成配合物，这使得铁、铝等杂质在盐酸浸出体系中脱除难度较大。尤其是，铝和稀土的溶液性质较为相似，两者分离十分困难，这也是稀土净化除杂的难点之一。
[0009]针对稀土元素的除杂，现有技术通常是通过提高稀土浸出液pH，达到将铁、铝、硅等杂质沉淀脱除的目的，该方法虽能达到一定的效果，但存在两个致命的缺陷，第一，所得沉淀物稀土含量高达2-5％，这使得稀土损失较高，技术经济指标不佳；第二，所得沉淀物为无定型的胶体物质，液固分离十分困难，导致生产过程无法应用。为此，本专利技术人通过深入研究，提供以下技术方案：
[0010]一种稀土浸出液除杂方法，包括以下步骤：
[0011]步骤(1)：将碱液以雾化的方式添加至包含晶种的稀土浸出液中，在剪切搅拌下进行除杂反应，控制除杂反应终点溶液的pH≧5.0；所述的稀土浸出液为含有铁、铝、硅中至少一种杂质元素的溶液；
[0012]步骤(2)：随后向浸出反应溶液体系中鼓入含CO2气体，进行陈化反应；最后经固液分离，得到稀土净化液和杂质渣。
[0013]为了改善溶液中稀土和铁、铝、硅中至少一种杂质元素的选择性，本专利技术提供了所述的技术方案，其通过碱液加料方式、分散方式、晶种作用以及二氧化碳选择性分离等改进手段协同改善溶液中稀土和铁、铝、硅中至少一种杂质元素的选择性，从而改善杂质元素的脱除率，降低稀土的损失。
[0014]本专利技术技术方案，通过改进加料和分散方式，将碱液采用雾化的方式加入，配合剪切搅拌分散方式以及晶种作用，如此可以改善杂质与稀土的分离选择性，提升杂质的脱除率，且降低稀土的沉淀损失。在此基础上，进一步配合后续二氧化碳陈化操作，可进一步有效降低杂质渣中稀土含量，降低稀土损失率。此外，本专利技术技术方案，还可有效改变杂质渣形态，抑制杂质形成无定型的胶体物质，提高过滤效率的同时减少液固分离时间。因此，通过雾化加料、剪切分散，二氧化碳的选择性溶解和晶种的联合，可有效降低沉淀渣中稀土含量，改善沉淀渣的过滤性能。
[0015]本专利技术创新地利用雾化方式使稀土浸出液表面与碱雾接触，并在晶种辅助、剪切分散下进行选择性除杂反应，如此能够有效改善稀土和铁、铝、硅的分离选择性，此外，利用晶种沉积和吸附作用改变沉淀物形态。此外，本专利技术技术方案未对步骤(1)的体系进行固液分离，直接通入二氧化碳陈化，如此可进一步改善稀土和铁、铝、硅选择性，在避免杂质返溶的同时，有效溶解沉淀的稀土，进一步降低稀土的损失。不仅如此，还有效改善沉淀形态，降低固液分离难度。本专利技术技术方案可通过一次固液分离，即可实现稀土和杂质的高效分离。
[0016]本专利技术中，所述的稀土浸出液中的稀土元素可以为行业内能够获知的任意稀土元素，例如为La、Nd、Y、Sm、Gd、Ce、Dy中的至少一种。
[0017]本专利技术中，所述稀土浸出液为稀土元素水溶性盐溶液(水溶液)；优选为稀土盐酸盐(氯化稀土)溶液；优选地，稀土浸出液的pH为1-5。
[0018]例如，所述的稀土浸出液可以是稀土矿物的盐酸浸出液。
[0019]本专利技术中技术方案，可用于脱除稀土浸出液中的铁、铝、硅中的至少一种杂质。所述的稀土浸出液中，铁、铝、硅含量分别不低于5、300、40mg/L。
[0020]本专利技术中，所述晶种为活性炭、焦炭粉或木炭粉中的至少一种。
[0021]优选地，晶种的粒度大于325目。
[0022]本专利技术中，晶种的添加量可基于使用需求进行调整，例如为0.1～1g/L(每L稀土浸出液中添加0.1～1g晶种)；优选为0.3～0.75g/L。
[0023]本专利技术中，所述高速剪切搅拌的搅拌速度不低于2000rpm；优选为2500～6000rpm。
[0024]本专利技术中，所述碱液为氢氧化钠、氨水、碳酸氢铵或碳酸氢钠中的至少一种水溶液。
[0025]作为优选，所述的碱液的浓度为2～5M；优选为2～3M。
[0026]本专利技术中，可采用现有雾化方式，将所述的碱液制成碱雾。
[0027]作为优选：所述碱液的雾化方式为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稀土浸出液除杂方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)：将碱液以雾化的方式添加至包含晶种的稀土浸出液中，在剪切搅拌下进行除杂反应，控制除杂反应终点溶液的pH≧5.0；所述的稀土浸出液为含有铁、铝、硅中至少一种杂质元素的溶液；步骤(2)：随后向浸出反应溶液体系中鼓入含CO2气体，进行陈化反应；最后经固液分离，得到稀土净化液和杂质渣。2.根据权利要求1所述的除杂方法，其特征在于：所述稀土浸出液为稀土水溶性盐溶液；优选为稀土盐酸盐溶液；优选地，稀土浸出液的pH为1-5。3.根据权利要求1所述的除杂方法，其特征在于：所述晶种为活性炭、焦炭粉或木炭粉中的至少一种；优选地，晶种的粒度大于325目。4.根据权利要求1所述的除杂方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李玉虎，马艳丽，贺欣豪，陈金龙，李云，曹才放，徐志峰，
申请(专利权)人：江西理工大学，
类型：发明
国别省市：