一种柱状晶氧化锆粉体及其制备方法与应用技术

本发明专利技术提供一种柱状晶氧化锆粉体及其制备方法与应用，所述柱状晶氧化锆粉体的组成为Al

【技术实现步骤摘要】
一种柱状晶氧化锆粉体及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于无机材料制备
，涉及一种氧化锆粉体，尤其涉及一种柱状晶氧化锆粉体及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]现阶段针对氧化锆粉体的研究主要朝着颗粒小尺寸、高分散性的方向发展，往往忽略了大尺寸晶型粉体也可能带来的优异性能。目前研究大尺寸晶型氧化锆粉体的案例很少，而对于小尺寸晶型的氧化锆粉体，在制备高透光性陶瓷时，往往由于晶界密集等原因，增加了光线反射和折射的频率，使得透光性不佳，而大尺寸晶型的氧化锆粉，在高温融合时晶界数量少，反而能够有效提升陶瓷的透光率。
[0003]CN112110485A公开了一种制备钇稳定氧化锆陶瓷纳米粉体的方法，所述方法包括以下步骤：(1)按照Y
2x
Zr1‑
2x
O2‑
x
化学计量配比分别称取含有Zr
4+
的金属离子盐溶液和含有Y
3+
的金属离子盐溶液，混合后得到金属离子混合溶液；(2)将所得金属离子混合溶液加入含有分散剂和沉淀剂的溶液中，充分搅拌后得到沉淀液，所述沉淀剂为氨水、碳酸铵、碳酸氢铵和尿素中的至少一种；(3)将所得沉淀液经过陈化、洗涤、烘干和过筛后，在500
‑
1500℃下煅烧1
‑
10小时，得到所述钇稳定氧化锆陶瓷纳米粉体。然而所述专利技术制备所得粉体的平均粒径小于0.2μm，且在烧结制瓷时需要融合大量晶界，融合温度较高，经过压制后需在1100℃以上进行烧结制陶瓷片，能耗较高，生产条件较为苛刻。
[0004]由此可见，如何提供一种大尺寸晶型氧化锆粉体及其制备方法，提升陶瓷透光率的同时降低烧结温度，简化制备流程，成为了目前本领域技术人员迫切需要解决的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种柱状晶氧化锆粉体及其制备方法与应用，采用本专利技术提供的柱状晶氧化锆粉体制得陶瓷片在可见光范围内的直线透过率≥53％，且所述陶瓷片在制备过程中的烧结温度≤1100℃，简化了制备流程，降低了能耗和生产成本。
[0006]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0007]第一方面，本专利技术提供一种柱状晶氧化锆粉体，所述柱状晶氧化锆粉体的组成为Al
x
Y
a
Zr1‑
a
O2‑
0.5a+1.5x
，其中：0≤x≤0.003，0.03≤a≤0.12。
[0008]所述柱状晶氧化锆粉体中柱状晶的柱径分布为D50＝2
‑
3μm，例如可以是2μm、2.1μm、2.2μm、2.3μm、2.4μm、2.5μm、2.6μm、2.7μm、2.8μm、2.9μm或3μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0009]所述柱状晶氧化锆粉体中柱状晶的平均长度为10
‑
20μm，例如可以是10μm、11μm、12μm、13μm、14μm、15μm、16μm、17μm、18μm、19μm或20μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0010]本专利技术所述柱状晶氧化锆粉体的组成中，0≤x≤0.003，例如可以是x＝0、0.0005、0.001、0.0015、0.002、0.0025或0.003，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未
列举的数值同样适用。
[0011]本专利技术所述柱状晶氧化锆粉体的组成中，0.03≤a≤0.12，例如可以是a＝0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.1、0.11或0.12，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0012]本专利技术中，所述柱状晶氧化锆粉体的组成经过了特殊限定，且大尺寸(柱径约2μm)柱状晶氧化锆粉体中的晶界数量少，不仅能实现制备陶瓷片过程中烧结温度的降低，而且有效提高了所得陶瓷片的可见光透过率。
[0013]优选地，所述柱状晶氧化锆粉体中的柱状晶为四方晶相。
[0014]优选地，所述四方晶相的质量占比为60
‑
75wt％，例如可以是60wt％、62wt％、64wt％、66wt％、68wt％、70wt％、72wt％、74wt％或75wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0015]第二方面，本专利技术提供一种如第一方面所述柱状晶氧化锆粉体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0016](1)配液：按照化学式Al
x
Y
a
Zr1‑
a
O2‑
0.5a+1.5x
的摩尔计量比混合锆盐、钇盐、铝盐和去离子水，得到混合溶液；
[0017](2)沉煮：向步骤(1)所得混合溶液中加入沉淀剂，煮沸后加入分散剂，得到胶体悬浮液；
[0018](3)分离：向步骤(2)所得胶体悬浮液中加入晶种，搅拌并固液分离，得到胶体样品；
[0019](4)晶化：将步骤(3)所得胶体样品进行无水保温，降温静置后煅烧并研磨，得到柱状晶氧化锆粉体。
[0020]本专利技术提供的制备方法通过依次进行的配液、沉煮、分离和晶化，最终制得特定组成的大尺寸(柱径约2μm)柱状晶氧化锆粉体，且制备流程简单高效，能耗较低，节约了生产成本。
[0021]优选地，步骤(1)所述锆盐包括八水合氧氯化锆。
[0022]优选地，步骤(1)所述钇盐包括六水合硝酸钇。
[0023]优选地，步骤(1)所述铝盐包括九水合硝酸铝。
[0024]优选地，步骤(1)所述混合过程中还伴随着搅拌，且搅拌至所述混合溶液达到稳定状态。
[0025]本专利技术中，所述稳定状态具体是指：混合溶液内部物性均一且随时间不发生明显变化。
[0026]优选地，步骤(2)所述沉淀剂包括氨水和/或尿素。
[0027]优选地，步骤(2)所述沉淀剂加入混合溶液的方式为滴加。
[0028]优选地，步骤(2)所述沉淀剂加入混合溶液过程中还伴随着搅拌。
[0029]优选地，步骤(2)所述沉淀剂加入混合溶液至溶液的pH≥9，例如可以是pH＝9、9.5、10、10.5、11、11.5、12、12.5、13、13.5或14，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0030]优选地，步骤(2)所述煮沸的温度为95
‑
105℃，例如可以是95℃、96℃、98℃、100℃、102℃、104℃或105℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同
样适用，进一步优选为105℃。
[0031]优选地，步骤(2)所述煮沸至溶液的pH＝6.5
‑
7.5，例如可以是pH＝6.5、6.6、6.7、6.8、6.9、7、7.1、7.2、7.3、7.4或7.5，但并不仅限于所列本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种柱状晶氧化锆粉体，其特征在于，所述柱状晶氧化锆粉体的组成为Al
x
Y
a
Zr1‑
a
O2‑
0.5a+1.5x
，其中：0≤x≤0.003，0.03≤a≤0.12；所述柱状晶氧化锆粉体中柱状晶的柱径分布为D50＝2
‑
3μm；所述柱状晶氧化锆粉体中柱状晶的平均长度为10
‑
20μm。2.根据权利要求1所述的柱状晶氧化锆粉体，其特征在于，所述柱状晶氧化锆粉体中的柱状晶为四方晶相；优选地，所述四方晶相的质量占比为60
‑
75wt％。3.一种如权利要求1或2所述柱状晶氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)配液：按照化学式Al
x
Y
a
Zr1‑
a
O2‑
0.5a+1.5x
的摩尔计量比混合锆盐、钇盐、铝盐和去离子水，得到混合溶液；(2)沉煮：向步骤(1)所得混合溶液中加入沉淀剂，煮沸后加入分散剂，得到胶体悬浮液；(3)分离：向步骤(2)所得胶体悬浮液中加入晶种，搅拌并固液分离，得到胶体样品；(4)晶化：将步骤(3)所得胶体样品进行无水保温，降温静置后煅烧并研磨，得到柱状晶氧化锆粉体。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述锆盐包括八水合氧氯化锆；优选地，步骤(1)所述钇盐包括六水合硝酸钇；优选地，步骤(1)所述铝盐包括九水合硝酸铝；优选地，步骤(1)所述混合过程中还伴随着搅拌，且搅拌至所述混合溶液达到稳定状态。5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述沉淀剂包括氨水和/或尿素；优选地，步骤(2)所述沉淀剂加入混合溶液的方式为滴加；优选地，步骤(2)所述沉淀剂加入混合溶液过程中还伴随着搅拌；优选地，步骤(2)所述沉淀剂加入混合溶液至溶液的pH≥9；优选地，步骤(2)所述煮沸的温度为95
‑
105℃，进一步优选为105℃；优选地，步骤(2)所述煮沸至溶液的pH＝6.5
‑
7.5。6.根据权利要求3
‑
5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述分散剂包括聚乙二醇、聚乙烯醇或聚马来酸中的任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(2)所述分散剂的平均分子量为5000
‑
7000；优选地，步骤(2)所述分散剂加入混合溶液后持续煮沸5
‑
120min。7.根据权利要求3
‑
6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述晶种包括Al2O3、Y2O3或ZrO2中的任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(3)所述晶种的加入摩尔量≤样品中钇盐的混合摩尔量；优...

【专利技术属性】
技术研发人员：王亚兵，谢文琦，
申请(专利权)人：厦门钨业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：