一种多孔水凝胶及其制备方法和用途技术

本发明专利技术公开一种多孔水凝胶及其制备方法和用途，其制备方法如下：步骤A：向去离子水中分别加入吐温80和亲水性SiO2纳米粒子，混合均匀得到混合体系A；步骤B：向混合体系A中依次加入单体原料、交联剂和引发剂，并超声溶解，得到混合体系B；步骤C：向混合体系B中分批次加入油相环己烷，进行振荡乳化，得到高内相乳液；步骤D：将高内相乳液置于水浴中加热，水浴结束后通风，然后用无水乙醇冲洗，即制得多孔水凝胶。采用上述方法制备得到多孔水凝胶，并将其应用于重金属离子的富集或分离。本发明专利技术制备得到多孔水凝胶具有快速吸水和较高吸水倍率等优点，可用于重金属离子的富集或分离。用于重金属离子的富集或分离。用于重金属离子的富集或分离。

【技术实现步骤摘要】
一种多孔水凝胶及其制备方法和用途


[0001]本专利技术涉及多孔水凝胶制备
具体地说是一种多孔水凝胶及其制备方法和用途。

技术介绍

[0002]水凝胶是一种具有三维交联网络的高含水率材料，能在水中显著溶胀并保持其原本的结构和性能，具有吸附容量大、速度快、去除率高、解吸容易、原材料丰富、环境友好等优点，适合低浓度重金属离子的富集与分离。若将多孔结构引入到水凝胶结构中，可显著增强水凝胶对重金属离子的吸附和分离效果，表现出极好的应用潜力。
[0003]高内相乳液法(High Internal Phase Emulsions，HIPEs)是以单体的水溶液为连续相，有机溶剂为分散相，以合适的乳化剂制成稳定的高内相乳液，其内相体积分数大于74％，最后引发连续相中的单体聚合即可制得多孔水凝胶，该方法简单高效，重复性好。
[0004]聚丙烯酰胺(Polyacrylamide，PAM)水凝胶交联网络上存在许多酰胺基团，可通过水解产生的羧基与金属离子相互作用，被广泛应用于重金属离子吸附。然而传统方法制备的PAM水凝胶结构过于规整，存在吸附速率慢，吸附量低的问题，为提高PAM水凝胶的吸附效率，以往工作多采用共聚或共混的方法对基体进行改性，但这些方法大多制备得到水凝胶往往存在多孔的平均孔径较大、孔隙率较低等问题，从而导致水凝胶的吸水性及吸水倍率较差，从而使得所制备的水凝胶在重金属离子的富集与分离上表现不理想。

技术实现思路

[0005]为此，本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种多孔水凝胶及其制备方法，以弥补现有制备方法制备的水凝胶平均孔径大、孔隙率低等缺点，解决现有水凝胶吸水性和吸水倍率较差的问题；同时，还提供了多孔水凝胶的用途，即将多孔水凝胶用于重金属离子的富集与分离上，以解决当前方法制备的水凝胶在重金属离子的富集与分离上表现不理想等问题。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]一种多孔水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
[0008]步骤A：向去离子水中依次加入吐温80和亲水性SiO2纳米粒子，混合均匀得到混合体系A；先加入吐温80，有助于亲水性SiO2纳米粒子溶解，如果先加入亲水性SiO2纳米粒子，会形成悬浮液，该悬浮液虽然在加入吐温80后会溶解，但该条件下形成的混合体系A在制备水凝胶过程中所起到的复合稳定剂的作用不如先加入吐温80后加入亲水性SiO2纳米粒子形成的混合体系A效果好，生成的高内向乳液其形貌结构也不如先加入吐温80后加入亲水性SiO2纳米粒子形成的混合体系A；
[0009]步骤B：向混合体系A中依次加入单体原料、交联剂和引发剂，并超声溶解，得到混合体系B；此处，按照单体、交联剂和引发剂的顺序依次加入不仅有利于多孔水凝胶制备原料混合更均匀，而且有助于在后续水浴加热中引发聚合反应，提高反应效率，制备得到孔径
均一、结构稳定的多孔水凝胶；
[0010]步骤C：向混合体系B中分批次加入油相，并进行振荡乳化，得到高内相乳液；分批次加入环己烷有利于乳液的形成，若一次性加入可能会造成内相体积过大，溶液会分层，难以形成高内相乳液；
[0011]步骤D：将高内相乳液置于水浴中加热，水浴结束后通风，然后用无水乙醇冲洗，即制得多孔水凝胶。通风的目的是利于环己烷挥发，用无水乙醇冲洗的目的是洗去多孔凝胶内部存在的可能未反应的单体、交联剂、引发剂及吐温80等。
[0012]上述多孔水凝胶的制备方法，在步骤A中，吐温80的加入量占去离子水质量的2
‑
12wt％；亲水性SiO2纳米粒子的加入量占去离子水质量的1
‑
5wt％。
[0013]上述多孔水凝胶的制备方法，在步骤B中，单体原料的加入量与去离子水的质量之比为1:(4.5
‑
5.5)；交联剂的加入量与单体原料的质量之比为1:(8
‑
12)；引发剂的加入量与交联剂的质量之比为1:(1.5
‑
2.5)。
[0014]上述多孔水凝胶的制备方法，在步骤B中，单体原料为丙烯酰胺和/或丙烯酸；交联剂为N,N
‑
亚甲基双丙烯酰胺；引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵；在步骤C中，油相为环己烷或正己烷。
[0015]上述多孔水凝胶的制备方法，在步骤B中，超声溶解的时间为2
‑
8min，超声溶解的功率为200
‑
600W。
[0016]上述多孔水凝胶的制备方法，在步骤C中，油相的加入量与去离子水的体积之比为10:1
‑
3:1，油相分多次加入，如果油相用量多，加入次数也相应增加；油相分3
‑
10次加入到混合体系B中，且每次加入油相的体积与去离子水的体积相同；振荡器转速1200
‑
2800rpm，振荡时间2min，乳液即可形成。环己烷或正己烷作为高内相乳液的油相，在本专利技术中分多次加入到混合体系B中，且每次加入油相的体积与去离子水的体积相同，这主要是因为本专利技术技术人员经多次试验发现，这种混合方式制备得到的高内相乳液具有更好形貌结构，可以使制备得到的多孔水凝胶具有较小的平均孔径、较高的孔隙率，且吸水性和吸水倍率较好。
[0017]上述多孔水凝胶的制备方法，在步骤D中，水浴温度为50
‑
80℃，水浴时间为6
‑
20h。
[0018]上述多孔水凝胶的制备方法，在步骤A中，吐温80的加入量占去离子水质量的9wt％，亲水性SiO2纳米粒子的加入量占去离子水质量的3wt％；
[0019]在步骤B中，单体原料为丙烯酰胺，交联剂为N,N
‑
亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为过硫酸钾；丙烯酰胺的加入量与去离子水的质量之比为1:5；N,N
‑
亚甲基双丙烯酰胺的加入量与丙烯酰胺的质量之比为1:10；过硫酸钾的加入量与N,N
‑
亚甲基双丙烯酰胺的质量之比为1:2；超声溶解的时间为2min，超声溶解的功率为480W；
[0020]在步骤C中，油相为环己烷，环己烷的加入量与去离子水的体积之比为3:1，环己烷分3次加入到混合体系B中，且每次加入环己烷的体积与去离子水的体积相同；振荡器转速2000rpm，振荡时间2min；
[0021]在步骤D中，水浴温度为65℃，水浴时间为10h。
[0022]一种多孔水凝胶，由上述多孔水凝胶的制备方法制备得到。
[0023]一种多孔水凝胶的用途，将上述多孔水凝胶用于重金属离子的富集或分离。
[0024]本专利技术的技术方案取得了如下有益的技术效果：
[0025](1)本专利技术技术人员在前期工作中基于Pickering粒子和吐温80协同稳定的高内
相乳液制备了具有开孔结构的多孔水凝胶，在药物负载上表现优异。基于此，本专利技术采用高内相乳液法制备多孔水凝胶，通过扫描电镜(SEM)观察材料的表面形貌，测定材料的孔径大小及分布，并将其应用于Mn(Ⅱ)的吸附，为重金属本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多孔水凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤A：向去离子水中依次加入吐温80和亲水性SiO2纳米粒子，混合均匀得到混合体系A；步骤B：向混合体系A中依次加入单体原料、交联剂和引发剂，并超声溶解，得到混合体系B；步骤C：向混合体系B中分批次加入油相，并进行振荡乳化，得到高内相乳液；步骤D：将高内相乳液置于水浴中加热，水浴结束后通风，然后用无水乙醇冲洗，即制得多孔水凝胶。2.根据权利要求1所述的一种多孔水凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤A中，吐温80的加入量占去离子水质量的2
‑
12wt％；亲水性SiO2纳米粒子的加入量占去离子水质量的1
‑
5wt％。3.根据权利要求1所述的一种多孔水凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤B中，单体原料的加入量与去离子水的质量之比为1:(4.5
‑
5.5)；交联剂的加入量与单体原料的质量之比为1:(8
‑
12)；引发剂的加入量与交联剂的质量之比为1:(1.5
‑
2.5)。4.根据权利要求1所述的一种多孔水凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤B中，单体原料为丙烯酰胺和/或丙烯酸；交联剂为N,N
‑
亚甲基双丙烯酰胺；引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵；在步骤C中，油相为环己烷或正己烷。5.根据权利要求1所述的一种多孔水凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤B中，超声溶解的时间为2
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8min，超声溶解的功率为200
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600W。6.根据权利要求1所述的一种多孔水凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤C中，油相的加...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵俭波，王文瑞，邓玉凤，岳瑶，常炜，
申请(专利权)人：塔里木大学，
类型：发明
国别省市：