本发明专利技术公开了一种聚芳硫醚树脂的连续洗涤净化系统及净化方法，包括如下步骤：(1)通过第一密闭带式过滤器对聚芳硫醚树脂进行过滤、热溶剂洗涤、高温氮气吹扫、剥离得到含聚芳硫醚树脂和氯化钠的滤饼；(2)通过溶盐调浆罐进行滤饼充分溶解调浆；(3)通过第二密闭带式过滤器将溶解调浆过滤、溶剂洗涤、剥离得到湿树脂；(4)通过气体干燥器得到的湿树脂进行干燥，以得到精制的PPS树脂。本发明专利技术通过采用连续密闭带式过滤器，在连续滤带上连续完成过滤、洗涤、吹扫等工序操作；高效分离反应溶剂、低聚物、催化剂，直接用于缩合反应；洗涤过滤后的树脂，连续进行干燥，其工作效率高、分离效果好，树脂产品纯度高，且成本低，适用于工业化生产。适用于工业化生产。适用于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
一种聚芳硫醚树脂的连续洗涤净化系统及净化方法
[0001]本专利技术属于高分子聚合物产品的纯化
，尤其涉及一种聚芳硫醚树脂的连续洗涤净化系统及净化方法，其目的是为得到高品质的聚芳硫醚树脂产品。
技术介绍
[0002]聚芳硫醚是一种新型的高性能热塑性树脂，有着优异的电绝缘性、耐化学腐蚀性、耐热性和阻燃性，已经广泛应用在汽车、电子电器、机械、轨道交通、航空航天及军工等领域，被称为“世界第六大工程塑料”，同时也是八大宇航材料之一，是我国大力支持发展的一种战略新材料，其合成方法受到各国的重视。
[0003]目前聚芳硫醚的合成方法主要是硫化钠法，即以二卤代苯，硫化钠/硫氢化钠为原料，氯化锂为催化剂，NMP为催化剂在碱性条件下来进行缩合反应；在缩合反应结束后，液态浆料经过分离，固体主要为含低聚物的聚芳硫醚树脂和副产物盐，液体为含催化剂和低聚物的NMP溶液。为了得到更纯净的树脂产品，必须对缩合反应结束后的树脂浆料进行洗涤净化。在传统的聚芳硫醚树脂生产过程中，其所用的方法是在聚合反应结束后的浆料中直接加大量的水，然后进行固液分离。这种处理方式得到的聚芳硫醚树脂纯度低，含盐量高、颜色较差。因此，需要采用更有效的方法得到纯净的聚芳硫醚树脂，这是聚芳硫醚树脂生产的关键。
技术实现思路
[0004]本专利技术提供一种聚芳硫醚树脂的连续洗涤净化系统及净化方法，通过采用连续密闭带式过滤器，控制合理的工艺条件，在连续滤带上连续完成过滤、洗涤、吹扫等工序操作；高效分离反应溶剂、低聚物、和催化剂，直接用于缩合反应；洗涤过滤后的树脂，连续进入干燥工序进行干燥；工作效率高、分离效果好，树脂产品纯度高，且成本低，适用于工业化生产。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0006]一种聚芳硫醚树脂的连续洗涤净化系统，包括：
[0007]第一密闭带式过滤器，其从进料口到出料口倾斜向上设置，所述第一密闭带式过滤器从下到上依次包括过滤段、溶剂洗涤段、氮气吹扫段、剥离段；
[0008]溶盐调浆罐，其进料口与所述第一密闭带式过滤器的出料口连接，所述溶盐调浆罐内设有搅拌组件；
[0009]第二密闭带式过滤器，其进料口与所述溶盐调浆罐的出料口连接，且从进料口到出料口倾斜向上设置，所述第二密闭带式过滤器从下到上依次包括过滤段、溶剂洗涤段、剥离段；
[0010]气体干燥器，其进料口与所述第二密闭带式过滤器的出料口连接。
[0011]作为上述技术方案的进一步描述：所述第一密闭带式过滤器的进料口设有布料器，聚合物浆料通过高温料浆泵输送到布料器内，从布料器进入第一密闭带式过滤器内。
[0012]作为上述技术方案的进一步描述：所述第一密闭带式过滤器包括由下到上倾斜设置的滤带，所述第一密闭带式过滤器在溶剂洗涤段处上方设有溶剂喷淋洗涤组件；所述第一密闭带式过滤器在氮气吹扫段处上方设有高压氮气吹气组件；所述第一密闭带式过滤器在剥离段处设有滤带配合的定位刮刀。
[0013]作为上述技术方案的进一步描述：所述第一密闭带式过滤器分别在过滤段、溶剂洗涤段、氮气吹扫段设有出液管，三个出液管分别连接有滤液暂存罐。
[0014]作为上述技术方案的进一步描述：所述第二密闭带式过滤器的进料口与溶盐调浆罐的出料口通过管道和高温料浆泵连接。
[0015]作为上述技术方案的进一步描述：所述第二密闭带式过滤器包括由下到上倾斜设置的滤带，所述第二密闭带式过滤器在溶剂洗涤段处上方设有工艺软水喷淋洗涤组件；所述第二密闭带式过滤器在剥离段处设有滤带配合的定位刮刀。
[0016]作为上述技术方案的进一步描述：所述第一密闭带式过滤器分别在过滤段、溶剂洗涤段设有出液管，两个出液管分别连接有滤液暂存罐。
[0017]作为上述技术方案的进一步描述：所述气体干燥器包括沸腾床或气流干燥器。
[0018]作为上述技术方案的进一步描述：所述气体干燥器的出口端连接有旋风分离器，所述旋风分离器的进气口设有引风机，所述气体干燥器的进气口设有气体过滤加热器。
[0019]一种聚芳硫醚树脂的连续洗涤净化方法，包括如下步骤：
[0020](1)在聚芳硫醚树脂合成缩聚反应结束之后，利用高温料浆泵和布料器将一定温度(150～250℃)的聚合物浆料均匀分布在连续运转的第一密闭带式过滤器的滤带上；随着滤带的运动，依次经过过滤段、溶剂洗涤段、氮气吹扫段、剥离段；在过滤段分离的高温滤液溶解有催化剂、助剂、以及活性低聚物，直接循环到缩合反应过程，循环套用；在溶剂洗涤段，利用热溶剂(120～180℃)对滤带上的滤饼进行连续喷淋、洗涤、过滤，除去残留在滤饼上的溶剂和助剂；溶剂洗涤段的滤液部分循环回到缩合反应工序，循环套用，部分去溶剂回收；在氮气吹扫段，利用高纯氮气对滤饼进行吹扫，除去滤饼中残留的溶剂；在剥离段，利用定位刮刀，剥离过滤洗涤的滤饼固体，主要成分为聚芳硫醚树脂和氯化钠；
[0021](2)将步骤(1)得到的滤饼固体、以及工艺软水/稀盐水，按照一定的比例连续进入溶盐调浆罐中，在搅拌和控温30～80℃充分搅拌溶解滤饼固体中盐氯化钠；工艺软水或稀盐水中添加低泡性酰胺表面活性剂、或环氧乙烷
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环氧丙烷嵌段共聚物非离子表面活性剂，帮助润湿，提高溶盐洗涤的效果；水相中表面活性剂的添加量为10～40克/m3；水相质量为滤饼固体质量的4～7倍；溶盐调浆罐中的温度为30～80℃，物料停留时间为30分钟；
[0022](3)维持步骤(2)中溶盐调浆罐中连续均匀搅拌、温度和液位；利用溶盐调浆罐底部的料浆泵连续采出料浆，送至第二密闭带式过滤器上，将料浆均匀分布在连续运转的滤带上；随着滤带前移，依次经过过滤段、工艺软水喷淋洗涤段、剥离段；在过滤段得到的滤液——浓盐水，连续进入浓盐水储槽，送去精制回收氯化钠；在软水喷淋洗涤段的滤液，为含有少量氯化钠的稀盐水，循环到步骤(2)中的溶盐调浆罐中循环使用；剥离后的净化滤饼为精制聚芳硫醚树脂，连续送至树脂干燥工序进行干燥；
[0023](4)将步骤(3)中水洗结束后得到的湿树脂连续进入干燥工序，采用沸腾床或气流干燥器进行干燥。沸腾床干燥时树脂干燥温度控制在130～150℃，停留时间为15～40分钟；采用气流干燥时，干燥温度为150～180℃，停留时间为3～10分钟。
[0024]本专利技术具有如下有益效果：
[0025]1、本专利技术所采用的洗涤溶剂可以除去缩合反应结束后树脂中混合的大部分低聚物和盐，解决了传统树脂洗涤结束后产品纯度低、颜色差的问题。
[0026]2、本专利技术方法实现了聚芳硫醚树脂的连续化洗涤与净化，提高了生产效率和设备利用率，有效降低了聚芳硫醚树脂的生产成本。
[0027]3、本专利技术所得到的PPS树脂产率可达95％，低聚物含量≤3％。
附图说明
[0028]图1为本专利技术公开的一种聚芳硫醚树脂的连续洗涤净化系统的结构示意图。
[0029]附图标记：1
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布料器；2
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溶剂本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种聚芳硫醚树脂的连续洗涤净化系统，其特征在于，包括：第一密闭带式过滤器，其从进料口到出料口倾斜向上设置，所述第一密闭带式过滤器从下到上依次包括过滤段、溶剂洗涤段、氮气吹扫段、剥离段；溶盐调浆罐，其进料口与所述第一密闭带式过滤器的出料口连接，所述溶盐调浆罐内设有搅拌组件；第二密闭带式过滤器，其进料口与所述溶盐调浆罐的出料口连接，且从进料口到出料口倾斜向上设置，所述第二密闭带式过滤器从下到上依次包括过滤段、溶剂洗涤段、剥离段；气体干燥器，其进料口与所述第二密闭带式过滤器的出料口连接。2.根据权利要求1所述的聚芳硫醚树脂的连续洗涤净化系统，其特征在于，所述第一密闭带式过滤器的进料口设有布料器，聚合物浆料通过高温料浆泵输送到布料器内，从布料器进入第一密闭带式过滤器内。3.根据权利要求1所述的聚芳硫醚树脂的连续洗涤净化系统，其特征在于，所述第一密闭带式过滤器包括由下到上倾斜设置的滤带，所述第一密闭带式过滤器在溶剂洗涤段处上方设有溶剂喷淋洗涤组件；所述第一密闭带式过滤器在氮气吹扫段处上方设有高压氮气吹气组件；所述第一密闭带式过滤器在剥离段处设有滤带配合的定位刮刀。4.根据权利要求1所述的聚芳硫醚树脂的连续洗涤净化系统，其特征在于，所述第一密闭带式过滤器分别在过滤段、溶剂洗涤段、氮气吹扫段设有出液管，三个出液管分别连接有滤液暂存罐。5.根据权利要求1所述的聚芳硫醚树脂的连续洗涤净化系统，其特征在于，所述第二密闭带式过滤器的进料口与溶盐调浆罐的出料口通过管道和高温料浆泵连接。6.根据权利要求1所述的聚芳硫醚树脂的连续洗涤净化系统，其特征在于，所述第二密闭带式过滤器包括由下到上倾斜设置的滤带，所述第二密闭带式过滤器在溶剂洗涤段处上方设有工艺软水喷淋洗涤组件；所述第二密闭带式过滤器在剥离段处设有滤带配合的定位刮刀。7.根据权利要求1所述的聚芳硫醚树脂的连续洗涤净化系统，其特征在于，所述第一密闭带式过滤器分别在过滤段、溶剂洗涤段设有出液管，两个出液管分别连接有滤液暂存罐。8.根据权利要求1所述的聚芳硫醚树脂的连续洗涤净化系统，其特征在于，所述气体干燥器包括沸腾床或气流干燥器。9.根据权利要求1所述的聚芳硫醚树脂的连续洗涤净化系统，其特征在于，所...
【专利技术属性】
技术研发人员：杜甜甜，李晶晶，高建平，王鹏，
申请(专利权)人：山东明化新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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