一种新型Ｂ级聚氨酯漆包线漆的制备方法，包括如下步骤： 步骤一、双取代芳香二元醇的制备 用芳香二元酸与二元醇进行酯化反应制备双取代芳香二元醇，催化剂为有机钛－锑复合物，其用量为反应物质量的０．２％～１．５％，其中芳香二元酸与二元醇的质量比为１∶（２～５），上述反应物料在１３０℃～２００℃间反应３小时左右生成双取代芳香二元醇，双取代芳香二元醇的熔点为４０℃～５０℃，羟值为３００～８００，酸值≤３，在熔点以上，双取代芳香二元醇为无色透明溶液，其反应式如下： ＊＊＊ 步骤二、羟基组分的制备 羟基组分由双取代芳香二元醇、邻苯二甲酸酐、己二酸、甘油或１，１，１－三羟甲基丙烷、新戊二醇或２－甲基１、３－丙二醇等原料先进行熔融共缩聚生成聚酯多元醇，然后再加入一定数量的混合溶剂并混合均匀，各反应物的质量比为：双取代芳香二元醇∶邻苯二甲酸酐∶己二酸∶甘油或１，１，１－三羟甲基丙烷∶新戊二醇或２－甲基－１、３－丙二醇等于１∶（２～６）∶（０．５～１．５）∶（１～３）∶（３～５），催化剂为有机钛－锑复合物，其用量为反应物质量的０．２％～１．５％，混合溶剂的组分及质量比为：甲酚∶二甲苯∶二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺等于２∶（０．５～１．５）∶（０．５～１．５），羟基组分中聚酯多元醇树脂与混合溶剂的质量比为１∶（０．８～１．５），此外，在合成羟基组分的初期，加入反应器容积的１％～５％。的二甲苯；聚酯多元醇的最高反应温度≤２００℃，缩聚时间≤５小时；在制备聚酯多元醇的反应后期，在０．０１ＭＰａ－０．１ＭＰａ的真空度下，１９０℃抽真空时间不超过０．５小时； 步骤三、封闭物组分的制备 将４、４’－二苯基甲烷二异氰酸酯、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺、１，１，１－三羟甲基丙烷混合搅拌，待体系温度稳定后，加入取代芳香叔胺催化剂，缓慢升温至４０℃－８０℃，维持该温度反应１～３小时，采用二正丁胺法滴定异氰酸根含量，控制异氰酸根２％～５％的转化率，然后立即加入酚，让体系温度自然升至１２０℃～１３０℃，维持１３５℃～１３８℃反应３～４个小时，取样测定异氰酸根值小于０．１％即可；原料中４、４’－二苯基甲烷二异氰酸酯、１，１，１－三羟甲基丙烷、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺、酚的质量比为１∶（０．１～０．６）∶（１～７）∶（１～４），取代芳香叔胺催化剂的用量为反应物总质量的０．０１％～１％； 步骤四、聚氨酯漆包线漆的配制 将计量的羟基组分、封闭物组分和混合溶剂进行混合，羟基组分、封闭物组分及混合溶剂的质量比为１∶（１～１．５）∶（１～３），将混合液加热至３０℃～８０℃，然后再加入计量的催干剂环烷酸锌，并搅拌均匀，经压滤除去悬浮杂质后制得成品漆。漆液的外观为亮黄色澄清透明液体，粘度按相应国家标准测定为涂四杯２５℃、２０秒～６０秒；上述混合溶剂是由甲酚、二甲苯、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺混配而成的，它们的质量比是：甲酚∶二甲苯∶二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺等于３∶（１～２）∶（１～２）；环烷酸锌的用量为漆液质量的０．１％～５％。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种新型B级高速聚氨酯漆包线漆的制备方法。
技术介绍
漆包线漆是一类重要的电工绝缘涂料，主要涂覆在各种类型不同线径裸体铜线的外层。一般是用漆包机在导体上将漆包线漆反复涂覆、高温烘焙而成。漆包线漆的功效是使绕组中导线与导线之间产生一种良好的绝缘层，以阻止电流的流通。这层绝缘层能在长时间受潮、受热、化学品浸渍以及受到各种机械力如磨擦、弯曲、拉伸、压缩、冲击等的作用下仍能保持它原来的性能。因此漆包线的基本要求除能满足优良的绝缘性能外，还应具备较高的机械强度、耐热性、耐寒性、耐化学性、耐老化性等。用于生产漆包线漆的常用树脂有聚酯多元醇、聚酯亚胺、聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩丁醛、聚酰胺、聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚氨酯等。聚氨酯漆包线漆一般由羟基组分、封闭物组分和溶剂等组成。羟基组分主要是含羟基封端的聚酯多元醇；封闭物组分是多异氰酸酯经酚类化合物封闭而成；溶剂一般是甲酚和二甲苯的混合物；在涂漆后的烘烤阶段，封闭物脱酚生成自由异氰酸酯基团和羟基组分充分反应、交联固化，从而形成具有预定性能的聚氨酯漆膜层。聚氨酯漆包线除具有一般漆包线的性能外，还具有以下特点(一)直焊性好，聚氨酯漆包线焊接时，不必事先除去漆膜层，且焊锡温度低(低于370℃)、速度快(小于3秒钟)，焊接周围漆膜性能保持良好；(二)染色性好，聚氨酯漆包线漆能与多种染料相混溶，制成各种彩色漆包线，适用于多焊点场合；(三)高频性能好，漆膜在高频下的介质损耗角正切比较小，可用于制备变频电机用的耐电晕漆包线漆；(四)聚氨酯漆包线漆有较好的涂覆工艺性和漆膜连续性，经改性后的漆包线可以达到零针孔；(五)可低温高速涂线，烘烤温度比聚酯类漆包线低100℃左右，同时涂线速度还要快2～4倍，大大地提高了生产效率；基于聚氨酯漆包线漆存在着上述独特的优点，尤其是它的低温直焊性，使聚氨酯漆包线被广泛应用于焊点较多的彩电、仪表、计算机等领域。但是聚氨酯漆包线漆自身存在的一些缺点，如涂制的漆包线漆膜耐温性差，耐芳烃溶剂性差等，从而限制了它在许多领域中的应用。关于聚氨酯漆包线漆的性能改进，目前国内外常用的改性方法是在聚氨酯分子结构中引入酰胺、酰亚胺、酰胺酰亚胺基团及异氰脲酸酯环，或者在漆包线的制造工艺中采用薄层多涂及复合涂线的方法，所改进的聚氨酯漆包线漆因所采用的改性原料，合成方法及涂线工艺不同而各具特色，可满足不同的应用要求。国外在该领域内已有专利报道，具有代表性的报道有JP11035884，它是用偏苯三酸酐与4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯(简称MDI)制备的酰亚胺酸作为改性剂，制备了一种电绝缘聚氨酯涂料，软化温度328℃，击穿电压7.3千伏并具有较好的可焊性。JP11001538报道一种改性聚氨酯漆包线漆，其羟基组分由赛克和含有酰亚胺基的聚碳酸酯的反应物组成。涂制的漆包线击穿电压11.2千伏，焊锡时间1.2秒(420℃)，软化击穿温度306℃，漆包线还有较好的抗过载电流性。但也有一些专利在实施过程中仍存在一些问题。如USP3174950报道了一种采用赛克改性的高速、低温焊锡性聚氨酯漆包线漆，但耐温等级不足F级。USP3869428报道了一种含有酰亚胺基团的聚氨酯漆包线漆，可焊性可与一般聚氨酯漆包线漆相媲美，并具有聚酯酰亚胺漆包线漆的耐热性能，但漆液的固含量较低，大约25％左右，溶剂消耗量大，涂覆次数多，能耗高。USP4578312报道了一种高固分漆包线漆，组分中含有高分子量聚酯，但实际使用已证明漆液粘度较大，涂制的漆膜易龟裂，且绝缘性能不稳定。USP5514747报道了一种不含聚酯的F级聚氨酯漆包线。羟基组分“由过量的多元醇、二异氰酸酯、多元醇、二酸、偏苯三酸酐及适量的封闭剂反应生成”。异氰酸酯组分“由过量的二异氰酸酯、多元醇、二酸、偏苯三酸酐及适量的封闭剂反应生成”。漆液固含量为40％以上，涂制的漆膜综合性能较好，但反应为多步加料，步骤繁琐，成本较高。目前，聚氨酯漆包线漆普遍采用的生产方法如下步骤一、羟基组分的制备以苯酐、对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、甘油为主要原料进行共缩聚，催化剂采用醋酸锌，溶剂采用甲酚和二甲苯。最高反应温度达250℃，生产周期需要24小时以上。有的老工艺还需要长时间高温、真空缩聚，更是费时、费力，增加能耗，而且存在一定量的排废，污染了环境。步骤二、封闭物的制备以液化的4、4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯及二甲酚为主体反应材料，反应介质采用二甲苯和甲酚的混合物。使用液化4、4’-二苯基甲烷二异氰酸酯增加了原料成本。使用甲苯二异氰酸酯不仅增加成本，更重要的是甲苯二异氰酸酯有极强的挥发毒性，污染生产环境，严重伤害工人身体健康。步骤三、成品漆的配制将上述生产的羟基组分和封闭物组分与一定比例的溶剂和环烷酸锌混合搅拌，过滤除去可见杂质即得成品。为了进一步提高漆包线漆的质量，国内外漆包线漆的生产厂家也采取了一些改进措施，但大多数仅停留在增加添加剂的水平层次上，对原材料结构与产品性能的内在规律缺乏系统研究，对漆包线漆的传统生产工艺没有进行彻底改进，且多数为应用基础研究和前景预测，对生产配方、催化剂、产品综合性能及整套生产工艺末作详细报道。根据文献资料的详细查阅和市场调研表明，现有聚氨酯漆包线漆产品尚存在以下亟待解决的问题(1)漆包线漆批次之间的质量不稳定； (2)漆包线储存一段时间后存在较严重的电压降和盐水针孔问题；(3)漆包线的表面不光及热冲性能欠佳；(4)漆包线漆的储存稳定性较差；(5)漆包线漆的生产周期长，能耗大等。现有的漆包线漆只能使用在漆包线要求不高的场合，随着科技的发展，人们对漆包线漆的要求越来越高，因此，必须对聚氨配漆包线漆自身存在的一些缺点进行改进，同时保持其优良特性不受影响。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新型B级高速聚氨酯漆包线漆的制备方法。本专利技术所涉及的主要原材料及其来源对苯二甲酸 扬子石油化学工业公司邻苯二甲酸酐 韩国AEKYUNG石化公司己二酸 上海博顺贸易有限公司新戊二醇 日本三菱公司2-甲基-1、3-丙二醇 日本三菱公司甘油 江苏淮阴光华化学厂1，1，1-三羟甲基丙烷 德国BAYER公司4、4’-二苯基甲烷二异氰酸酯烟台万华聚氨酯股份有限公司二甲酚 上海宝山钢铁公司甲酚 日本三井二甲苯 宁波石化进出口公司，韩国生产二甲基甲酰胺 常州正亚有机化工厂二甲基乙酰胺 常州正亚有机化工厂环烷酸锌(4％) 常州市武进雪龙化工厂本专利技术所述新型B级聚氨酯漆包线漆的制备方法包括如下步骤步骤一、双取代芳香二元醇的制备采用过量的二元醇(新戊二醇或2-甲基-1、3-丙二醇)与芳香二元酸(对苯二甲酸或间苯二甲酸或邻苯二甲酸)进行酯化反应制备双取代芳香二元醇，催化剂为有机钛-锑复合物，其用量为反应物质量的0.2％～1.5％，其中芳香二元酸(对苯二甲酸或间苯二甲酸或邻苯二甲酸)与二元醇(新戊二醇或2-甲基-1、3-丙二醇)的质量比为1∶(2～5)，上述反应物料在130℃～200℃间反应3小时左右生成目标产物(双取代芳香二元醇)，双取代芳香二元醇的熔点为40℃～50℃，羟值为300～800，酸值≤3，在熔点以上，双取代芳香二元醇为无色透明溶液。其反应式如下 双取代芳香二元醇 或 步骤二、羟基组分的制备羟基组分由双本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种新型B级聚氨酯漆包线漆的制备方法，包括如下步骤步骤一、双取代芳香二元醇的制备用芳香二元酸与二元醇进行酯化反应制备双取代芳香二元醇，催化剂为有机钛-锑复合物，其用量为反应物质量的0.2％～1.5％，其中芳香二元酸与二元醇的质量比为1∶(2～5)，上述反应物料在130℃～200℃间反应3小时左右生成双取代芳香二元醇，双取代芳香二元醇的熔点为40℃～50℃，羟值为300～800，酸值≤3，在熔点以上，双取代芳香二元醇为无色透明溶液，其反应式如下 双取代芳香二元醇 或 步骤二、羟基组分的制备羟基组分由双取代芳香二元醇、邻苯二甲酸酐、己二酸、甘油或1，1，1-三羟甲基丙烷、新戊二醇或2-甲基1、3-丙二醇等原料先进行熔融共缩聚生成聚酯多元醇，然后再加入一定数量的混合溶剂并混合均匀，各反应物的质量比为双取代芳香二元醇∶邻苯二甲酸酐∶己二酸∶甘油或1，1，1-三羟甲基丙烷∶新戊二醇或2-甲基-1、3-丙二醇等于1∶(2～6)∶(0.5～1.5)∶(1～3)∶(3～5)，催化剂为有机钛-锑复合物，其用量为反应物质量的0.2％～1.5％，混合溶剂的组分及质量比为甲酚∶二甲苯∶二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺等于2∶(0.5～1.5)∶(0.5～1.5)，羟基组分中聚酯多元醇树脂与混合溶剂的质量比为1∶(0.8～1.5)，此外，在合成羟基组分的初期，加入反应器容积的1％～5％。的二甲苯；聚酯多元醇的最高反应温度≤200℃，缩聚时间≤5小时；在制备聚酯多元醇的反应后期，在0.01MPa-0.1MPa的真空度下，190℃抽真空时间不超过0.5小时；步骤三、封闭物组分的...
【专利技术属性】
技术研发人员：左晓兵，朱夕明，杨昌正，
申请(专利权)人：左晓兵，朱夕明，
类型：发明
国别省市：
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