一种掺锑和稀土的氧化锡导电粉的制备方法，包括下列步骤： ａ．将选自镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇或钪中的一种稀土氧化物或一种以上的稀土氧化物的混合物以及锡粉、三氧化二锑、络合剂和硝酸混合，配制成混合溶液，所述混合溶液中锡的浓度控制为０．０５～２．５ｍｏｌ／Ｌ，锡与稀土氧化物、三氧化二锑的摩尔比控制为ｎ↓［Ｓｎ］∶ｎ↓［ＲＥ］∶ｎ↓［Ｓｂ］＝４０～９５∶０．０７３５～３０∶０．１～３０，所述络合剂选自Ｃ↓［２］～Ｃ↓［８］的有机酸或其混合物，络合剂与锡、稀土氧化物和三氧化二锑之和的摩尔比为ｎ↓［络合剂］∶ｎ↓［Ｓｎ＋Ｓｂ＋ＲＥ］＝０．１～２∶１，硝酸浓度控制为０．５～１２ｍｏｌ／Ｌ； ｂ．用氨水配制成０．５～１２ｍｏｌ／Ｌ的碱液，在不断搅拌下均匀并流滴加由步骤ａ配制的混合溶液和所述碱液于去离子水中，获得沉淀物，控制ｐＨ值为３～１１，反应温度为１～８０℃； ｃ．分别用去离子水和Ｃ↓［１］～Ｃ↓［３］的有机溶剂洗涤沉淀物，洗涤后的沉淀物在１００～１０５℃下烘干１～２ｈ，研磨、过１００－２００目筛，过筛后的沉淀物在４００～１１００℃下煅烧０．５～５ｈ，得到掺锑和稀土的氧化锡导电粉体。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种可用于导电涂层、导电纤维和导电塑料的导电粉的制备方法，更具体的说是涉及一种。
技术介绍
导电粉末作为一种功能填料添加于纤维、涂料、塑料、橡胶、合成胶等中，使其具有导电、抗静电、屏蔽电磁波等功能，广泛应用于航空、航天、军事、电子、汽车、通讯、信息等行业。现已开发出金属系、碳系、金属氧化物系及复合系导电粉末。金属系粉末主要是银粉、镍粉和铜粉等。银粉具有化学性质稳定、防腐蚀性强、导电性高，但价格贵，主要用于重要的军事领域，铜具有低廉的成本，与银的导电性相当，但它容易氧化，导电性不稳定，需对它进行特殊处理，才能获得较稳定的铜系导电粉末。镍的导电性并不好，但却是近年来研究的热点，其原因在于镍的价格适中，化学稳定性好，抗腐蚀性强，铁磁性优良，用于电子设备的电磁屏蔽尤其有效，但它的比重大，容易沉降，颜色较深。碳黑价格便宜，原料易得，比重较小，但碳黑、石墨呈深黑色，颜色单一，装饰效果差。金属氧化物系由于颜色浅，通常称浅色导电粉，主要有SnO2、TiO2、In2O3、Nb2O3等。其中Nb2O3有毒，限制了它的应用；掺杂的SnO2和In2O3导电好，但In2O3价格昂贵；在二氧化锡中掺杂的元素有Sb、F、In，其中掺杂Sb为最常用。浅色金属氧化物系列的导电粉末很好地填补了碳黑系、金属系导电粉末的缺陷。但掺锑的氧化锡导电粉的使用温度还偏低，不超过900℃。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种，该方法能提高导电粉的使用温度。本专利技术所采用的技术方案一种，包括下列步骤a.将选自镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇或钪中的一种稀土氧化物或一种以上的稀土氧化物的混合物以及锡粉、三氧化二锑、络合剂和硝酸混合，配制成混合溶液，所述混合溶液中锡的浓度控制为0.05～2.5mol/L，锡与稀土氧化物、三氧化二锑的摩尔比控制为nSn∶nRE∶nSb＝40～95∶0.0735～30∶0.1～30，所述络合剂选自C2～C8的有机酸或其混合物，络合剂与锡、稀土氧化物和三氧化二锑之和的摩尔比为n络合剂∶n(Sn+Sb+RE)＝0.1～2∶1，硝酸浓度控制为0.5～12mol/L；b.用氨水配制成0.5～12mol/L的碱液，在不断搅拌下均匀并流滴加由步骤a配制的混合溶液和所述碱液于去离子水中，获得沉淀物，控制pH值为3～11，反应温度为1～80℃；c.分别用去离子水和C1～C3的有机溶剂洗涤沉淀物，洗涤后的沉淀物在100～105℃下烘干1～2h，研磨、过100-200目筛，过筛后的沉淀物在400～1100℃下煅烧0.5～5h，得到掺锑和稀土的氧化锡导电粉体。步骤a中所述络合剂选自柠檬酸或酒石酸或柠檬酸与酒石酸的混合物。步骤c中所述C1～C3的有机溶剂是乙醇。本专利技术的有益效果是本专利技术制备的掺稀土和锑的氧化锡导电粉使用温度明显提高，可超过900℃。具体实施例方式下面通过实施例对本专利技术进一步详细描述一种，包括下列步骤a.将选自镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇或钪中的一种稀土氧化物或一种以上的稀土氧化物的混合物以及锡粉、三氧化二锑、络合剂和硝酸混合，配制成混合溶液，所述混合溶液中锡的浓度控制为0.05～2.5mol/L，锡与稀土氧化物、三氧化二锑的摩尔比控制为nSn∶nRE∶nSb＝40～95∶0.0735～30∶0.1～30，所述络合剂选自C2～C8的有机酸或其混合物，络合剂与锡、稀土氧化物和三氧化二锑之和的摩尔比为n络合剂∶n(Sn+Sb+RE)＝0.1～2∶1，硝酸浓度控制为0.5～12mol/L；b.用氨水配制成0.5～12mol/L的碱液，在不断搅拌下均匀并流滴加由步骤a配制的混合溶液和所述碱液于去离子水中，获得沉淀物，控制pH值为3～11，反应温度为1～80℃；c.分别用去离子水和C1～C3的有机溶剂洗涤沉淀物，洗涤后的沉淀物在100～105℃下烘干1～2h，研磨、过100-200目筛，过筛后的沉淀物在400～1100℃下煅烧0.5～5h，得到掺锑和稀土的氧化锡导电粉体。步骤a中所述络合剂选自柠檬酸或酒石酸或柠檬酸与酒石酸的混合物，优选柠檬酸。步骤c中所述C1～C3的有机溶剂优选醇类，最优选乙醇。实施例1在1000ml的烧杯中加入0.0748g三氧化二镧、0.0911g三氧化二锑、29.6725g的锡粉、48g的柠檬酸，在不断的搅拌下加入6mol/L硝酸溶液直至形成透明的淡黄绿色混合溶液。在1000ml的烧杯中配成2mol/L的氨水溶液450ml待用。在2000ml的烧杯中加入去离子水150ml，并加热至60℃，在不断搅拌下均匀并流滴加上述混合溶液和氨水溶液，并控制反应液的pH值为8，生成沉淀物，待加料结束后搅拌30min，然后冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤沉淀物2遍，用无水乙醇洗涤沉淀物1遍，将滤饼在105℃下干燥1h，研磨，过200目筛，将过筛后的粉体于900℃煅烧1h，即得平均粒径为40纳米，电阻率小于11.5Ωcm的掺镧和锑的氧化锡导电粉。实施例2在1000ml的烧杯中加入13.2824g三氧化二钕、11.5066g三氧化二锑、29.6725g的锡粉、60g的柠檬酸，在不断的搅拌下加入6mol/L硝酸溶液直至形成透明的淡黄绿色混合溶液。在1000ml的烧杯中配成2mol/L的氨水溶液450ml待用。在2000ml的烧杯中加入去离子水150ml，并加热至60℃，在不断搅拌下均匀并流滴加上述混合溶液和氨水溶液，并控制反应液的pH值为8，生成沉淀物，待加料结束后搅拌30min，然后冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤沉淀物2遍，用无水乙醇洗涤沉淀物1遍，将滤饼在105℃下干燥1h，研磨，过200目筛，将过筛后的粉体于1000℃煅烧1h，即得平均粒径为50纳米，电阻率小于19.7Ωcm的掺钕和锑的氧化锡导电粉。实施例3在1000ml的烧杯中加入0.0857g三氧化二铒、0.1777g三氧化二锑、29.6725g的锡粉、60g的柠檬酸，在不断的搅拌下加入6mol/L硝酸溶液直至形成透明的淡黄绿色混合溶液。在1000ml的烧杯中配成2mol/L的氨水溶液450ml待用。在2000ml的烧杯中加入去离子水150ml，并加热至60℃，在不断搅拌下均匀并流滴加上述混合溶液和氨水溶液，并控制反应液的pH值为8，生成沉淀物，待加料结束后搅拌30min，然后冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤沉淀物2遍，用无水乙醇洗涤沉淀物1遍，将滤饼在105℃下干燥1h，研磨，过200目筛，将过筛后的粉体于1100℃煅烧1h，即得平均粒径为50纳米，电阻率小于6.2Ωcm的掺铒和锑的氧化锡导电粉。实施例4在1000ml的烧杯中加入12.6582g三氧化二铈、11.2414g三氧化二锑、29.6725g的锡粉、60g的柠檬酸，在不断的搅拌下加入6mol/L硝酸溶液直至形成透明的淡黄绿色混合溶液。在1000ml的烧杯中配成2mol/L的氨水溶液450ml待用。在2000ml的烧杯中加入去离子水150ml，并加热至60℃，在不断搅拌下均匀并流滴加上述混合溶液和氨水溶液，并控制反应液的pH值为8，生成沉淀物，待加料结束后搅拌30min，然后冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤沉淀物2遍，用无水乙醇洗涤沉本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种掺锑和稀土的氧化锡导电粉的制备方法，包括下列步骤：
a.将选自镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、
钇或钪中的一种稀土氧化物或一种以上的稀土氧化物的混合物以及锡粉、
三氧化二锑、络合剂和硝酸混合，配制成混合溶液，所述混合溶液中锡的
浓度控制为0.05～2.5mol/L，锡与稀土氧化物、三氧化二锑的摩尔比控制
为nSn∶nRE∶nSb＝40～95∶0.0735～30∶0.1～30，所述络合剂选自C2～C8的有
机酸或其混合物，络合剂与锡、稀土氧化物和三氧化二锑之和的摩尔比为
n络合剂∶n(Sn+Sb+RE)＝0.1～2∶1，硝酸浓度控制为0.5～12mol/L；
b.用氨水配制成0.5～12mol/L的碱液，在不断搅拌下均匀并流滴加由
步骤a配制的混合溶液和所述碱液于去离子水中，获得沉淀物，控制pH值
为3～11，反应温度为1～80℃；
c.分别用去离子水和C1～C3的有机溶剂洗涤沉淀物，洗涤后的沉淀物在
100～105℃下烘干1～2h，研磨、过100-200目筛，过筛后的沉淀物在400～
1100℃下煅烧0.5～5h，得到掺锑和稀土的氧化锡导电粉体。
【技术特征摘要】
1.一种掺锑和稀土的氧化锡导电粉的制备方法，包括下列步骤a.将选自镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇或钪中的一种稀土氧化物或一种以上的稀土氧化物的混合物以及锡粉、三氧化二锑、络合剂和硝酸混合，配制成混合溶液，所述混合溶液中锡的浓度控制为0.05～2.5mol/L，锡与稀土氧化物、三氧化二锑的摩尔比控制为nSn∶nRE∶nSb＝40～95∶0.0735～30∶0.1～30，所述络合剂选自C2～C8的有机酸或其混合物，络合剂与锡、稀土氧化物和三氧化二锑之和的摩尔比为n络合剂∶n(Sn+Sb+RE)＝0.1～2∶1，硝酸浓度控制为0.5～12mol/L；b.用氨水配制成0....
【专利技术属性】
技术研发人员：刘小珍，陈捷，
申请(专利权)人：上海应用技术学院，
类型：发明
国别省市：
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