一种耐高温抗氧化无铅镍导体浆料及其制备方法技术

技术编号:3092870 阅读:285 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种耐高温抗氧化无铅镍导体浆料,其特征在于,其原料组分的重量百分比为:    镍粉  50-70%    抗氧化保护剂  1-5%    无机粘结剂  5-15%    有机载体  15-30%    其中,镍粉选用平均粒径为0.1-2.0μm的球形镍粉;抗氧化保护剂选用的B、Cr、Y中的一种或几种,均为平均粒径小于1μm的球形微粉;无机粘结剂为无铅玻璃粉;    所述有机载体的原料组分重量百分比为:    有机溶剂  65-90%    有机粘结剂  5-20%    有机添加剂  1-15%    其中,有机溶剂选用松油醇、松节油、二乙二醇丁醚中的一种或几种,有机粘结剂选用乙基纤维素、羧甲基纤维素、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇缩丁醛中的一种或几种,有机添加剂选用邻苯二甲酸二丁酯、硅酸四乙酯、苯甲基硅油中的一种或几种。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电子元件与材料
,具体涉及一种耐高温抗氧化无 铅镍导体浆料,适宜用作电子陶瓷元件的电极材料。
技术介绍
近年来,电子整机和表面组装技术的发展十分迅猛,对电子陶瓷元件 在小型化、高性能、低成本、环保性等方面提出了更高的要求,电子陶瓷 技术正向着多层化、电极贱金属化和无铅化等方向发展。导体浆料广泛用于制造电子陶瓷元件电极,它一般由导电相、无机粘 结剂和有机载体三部分组成,通过各组分原料之间的协调和匹配,共同赋 予浆料合适的物理、化学和机械性能。导体浆料中的导电相通常为金、银、 铂、钯等贵金属或其复合物以及合金。随着贵金属价格不断飞涨,低成本 的贱金属导体浆料日益受到重视,已在某些应用领域替代了贵金属导体浆 料产品。贱金属镍具有良好的导电性、稳定性和可焊性,而且其熔点高,在电场下不易迁移,并能与n型半导体陶瓷形成欧姆接触,因此镍导体浆料是 一种较为理想的导体浆料,目前已广泛用作陶瓷电容器、PTC热敏陶瓷等 电子元件的电极材料。但是,在当前的实际生产和专利文献中,镍导体浆 料通常需在特殊的惰性或还原气氛等保护气氛下烧结。这是由于镍的抗氧 化性弱,在大气中烧结时将快速氧化,破坏其导电特性。镍导体浆料对烧结气氛的特殊要求,使得工艺难度和生成成本大为增 加,限制了其应用范围,迫切要求开发能在大气条件中烧结的镍导体浆料。如何提高贱金属耐高温抗氧化的能力,使其能够进一步替代贵金属,是导 体浆料研究中亟待解决的问题。日本专利5-121204中,为了提高Ni电极的耐热性和抗氧化性,在内电 极浆料中引入了2—15% (原子比)的Pt或Pd,导致产品成本增加。中国 专利文献02145520.1 (CN 1188544C)中,公开了一种耐高温抗氧化贱银包 覆镍粉组合物的生产方法,采用化学法使Ni细粉表面直接被液体中Ag分 子亲合形成保护膜,从而保护其在高温下不被氧化,该专利文献未涉及导 体浆料的组成及制备。中国专利文献200610048681.4 (CN 1925070A)中, 采用松香作为贱金属铝导体浆料的抗氧化保护剂,适宜用作PTC热敏陶瓷 的端电极。另一方面,传统的导体浆料中常使用含铅玻璃粉作为无机粘结剂,而 且铅的比例很高。含铅玻璃粉具有很多独特的性能如高温粘度小,软化 温度低且可调,膨胀系数容易与陶瓷、玻璃、金属等匹配。但是,由于铅 及其化合物的剧毒性对环境和人体造成很大伤害,世界各国近年来相继出 台了很多相关的法规对含铅产品予以限制和禁止。采用含铅玻璃粉制作导 体浆料已无法满足人们对环境保护所提出的要求,必须在满足生态、环保及 绿色制造的前提下,实现导体浆料的无铅化改造,并保证其原有功能的再 现。目前的无铅玻璃粉软化温度较高,难以满足导体浆料的高可靠性及稳 定性要求。日本专利文献JP2004042274中采用无铅玻璃粉制作导电桨料, 玻璃软化温度高于70(TC。邱树恒等人用石英玻璃、B203、 ZnO、 ?205等氧 化物为主要原料研制了一种无铅环保型易熔玻璃,软化温度为502.8t:,其 组分中未涉及Bi203[功能材料2007年增刊(38)巻3860-3862]。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种耐高温抗氧化无铅镍导体浆料,该导体浆料 可以提高贱金属镍在高温下的抗氧化性能,实现了浆料产品的无铅化,并具有生产成本低、适用范围广的特点;本专利技术还提供了该导体浆料的制备 方法。本专利技术,提供的耐高温抗氧化无铅镍导体浆料,其原料组分的重量百分比为镍粉 50—70%抗氧化保护剂 1一5%无机粘结剂 5 — 15%有机载体 15 — 30%其中,镍粉选用平均粒径为0.1—2.0nm的球形镍粉;抗氧化保护剂选 用的B、 Cr、 Y中的一种或几种,均为平均粒径小于lnm的球形微粉;无 机粘结剂为无铅玻璃粉;所述有机载体的原料组分重量百分比为有机溶剂 65—90%有机粘结剂 5—20%有机添加剂 1一15%其中,有机溶剂选用松油醇、松节油、二乙二醇丁醚中的一种或几种, 有机粘结剂选用乙基纤维素、羧甲基纤维素、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇縮 丁醛中的一种或几种,有机添加剂选用邻苯二甲酸二丁酯、硅酸四乙酯、 苯甲基硅油中的一种或几种。上述无铅玻璃粉的原料的优选组分及重量百分比为 B203 10—25% Si02 2—15% Bi203 50—75% 添加剂 1_10%其中,各组分原料均选用亚微米级球形粉体,添加剂组分包含BaO、 Ti02、 CaO、 SrO、 MgO、 ZnO、 A12Q3、 V205、 P205、 Li20、 Na20、 K20中的一种或几种。上述的耐高温抗氧化无铅镍导体浆料的制备方法,步骤如下-(1) 、将无铅玻璃粉各组分原料混合均匀后,加热至1100—120(TC高 温熔炼、淬火,经球磨、过滤、干燥,即得到无铅玻璃粉;(2) 、将有机载体各组分原料混合,加热至80—120'C全部溶解,即得到有机载体;(3) 、按比例将镍粉、抗氧化保护剂、无铅玻璃粉和有机载体混合搅 匀,充分研磨,直至粒度小于15pm、粘度65 — 75Pa,s,得到成品。本专利技术通过引入抗氧化保护剂,提高贱金属镍在高温下的抗氧化性能, 而且采用无铅玻璃料来实现浆料产品的无铅化。该导电浆料产品生产成本 低,适用范围广,且具有环保意义。具体而言,本专利技术具有以下优点(1) 、本专利技术导电浆料产品具有良好的导电特性和耐老化性,并能与n型半导体陶瓷形成良好的欧姆接触,适用范围广;其制备工艺简单, 生产成本低廉,节约能源,利于环保。(2) 、产品具有良好的高温抗氧化性能,能有效防止镍发生氧化并且提供良好的可焊性和最终强度,在大气条件下烧结时抗氧化温度在800 一90(TC间系列可调,从而降低了对烧结气氛的要求。(3) 、本专利技术还制备了无铅玻璃粉,其软化温度在500—80(TC间系列可调,且具有环保意义,不仅可用于各类电子浆料中,还可广泛用于封装、 玻璃油墨等领域。具体实施例方式下面举例对本专利技术作进一步详细的说明。 [实施例1](1)按重量百分比13°/。B203, 2%Si02, 75°/。Bi203, 3°/。ZnO, 5%V205和2%1^20将各组分原料混合均匀,其中Li20以碳酸盐方式引入,其它组 分以各自的氧化物方式引入。加热至120(TC高温熔炼、淬火,再经球磨、 过滤、干燥,即得到无铅玻璃粉;(2) 按重量百分比将70%松油醇,10%松节油,10%乙基纤维素,5% 邻苯二甲酸二丁酯,2%硅酸四乙酯和3%苯甲基硅油混合,加热至12(TC全部溶解,即得到有机载体;(3) 称取镍粉70kg,硼粉lkg,无铅玻璃粉5kg和有机载体24kg,混 合搅匀,充分研磨,直至粒度为10pm、粘度70Pa's,即为成品。所得浆料在大气条件下烧结时,抗氧化温度达800'C,其中无铅玻璃粉 的软化温度约为750'C。(1) 按重量百分比18°/。B203, 3%Si02, 75%Bi203, l°/。Ti02, 1%V205 和2%1^20将各组分原料混合均匀,其中Li20以碳酸盐方式引入,其它组 分以各自的氧化物方式引入。加热至IIO(TC高温熔炼、淬火,再经球磨、 过滤、干燥,即得到无铅玻璃粉;(2) 按重量百分比将85%二乙二醇丁醚,10%聚本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种耐高温抗氧化无铅镍导体浆料,其特征在于,其原料组分的重量百分比为:镍粉50-70%抗氧化保护剂1-5%无机粘结剂5-15%有机载体15-30%其中,镍粉选用平均粒径为0.1-2.0μm的球形镍粉;抗氧化保护剂选用的B、Cr、Y中的一种或几种,均为平均粒径小于1μm的球形微粉;无机粘结剂为无铅玻璃粉;所述有机载体的原料组分重量百分比为:有机溶剂65-90%有机粘结剂5-20%有机添加剂1-15%其中,有机溶剂选用松油醇、松节油、二乙二醇丁醚中的一种或几种,有机粘结剂选用乙基纤维素、羧甲基纤维素、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇缩丁醛中的一种或几种,有机添加剂选用邻苯二甲酸二丁酯、硅酸四乙酯、苯甲基硅油中的一种或几种。

【技术特征摘要】
1. 一种耐高温抗氧化无铅镍导体浆料,其特征在于,其原料组分的重量百分比为镍粉50-70%抗氧化保护剂1-5%无机粘结剂 5-15%有机载体15-30%其中,镍粉选用平均粒径为0.1-2.0μm的球形镍粉;抗氧化保护剂选用的B、Cr、Y中的一种或几种,均为平均粒径小于1μm的球形微粉;无机粘结剂为无铅玻璃粉;所述有机载体的原料组分重量百分比为有机溶剂 65-90%有机粘结剂5-20%有机添加剂1-15%其中,有机溶剂选用松油醇、松节油、二乙二醇丁醚中的一种或几种,有机粘结剂选用乙基纤维素、羧甲基纤维素、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇缩丁醛中的一种或几种,有机添加剂选用邻苯二甲酸二丁酯、硅酸四乙酯、苯甲基硅油中的一种或几种。2、 根据权利要求1所述的耐高温抗氧化无铅镍导体浆料,其特征在于, 所述无铅玻璃粉的原料组...

【专利技术属性】
技术研发人员:周东祥龚树萍刘欢傅邱云胡云香郑志平赵俊
申请(专利权)人:华中科技大学
类型:发明
国别省市:83

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