一种耐高温抗氧化无铅镍导体浆料，其特征在于，其原料组分的重量百分比为： 镍粉 ５０－７０％ 抗氧化保护剂 １－５％ 无机粘结剂 ５－１５％ 有机载体 １５－３０％ 其中，镍粉选用平均粒径为０．１－２．０μｍ的球形镍粉；抗氧化保护剂选用的Ｂ、Ｃｒ、Ｙ中的一种或几种，均为平均粒径小于１μｍ的球形微粉；无机粘结剂为无铅玻璃粉； 所述有机载体的原料组分重量百分比为： 有机溶剂 ６５－９０％ 有机粘结剂 ５－２０％ 有机添加剂 １－１５％ 其中，有机溶剂选用松油醇、松节油、二乙二醇丁醚中的一种或几种，有机粘结剂选用乙基纤维素、羧甲基纤维素、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇缩丁醛中的一种或几种，有机添加剂选用邻苯二甲酸二丁酯、硅酸四乙酯、苯甲基硅油中的一种或几种。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电子元件与材料
，具体涉及一种耐高温抗氧化无 铅镍导体浆料，适宜用作电子陶瓷元件的电极材料。
技术介绍
近年来，电子整机和表面组装技术的发展十分迅猛，对电子陶瓷元件 在小型化、高性能、低成本、环保性等方面提出了更高的要求，电子陶瓷 技术正向着多层化、电极贱金属化和无铅化等方向发展。导体浆料广泛用于制造电子陶瓷元件电极，它一般由导电相、无机粘 结剂和有机载体三部分组成，通过各组分原料之间的协调和匹配，共同赋 予浆料合适的物理、化学和机械性能。导体浆料中的导电相通常为金、银、 铂、钯等贵金属或其复合物以及合金。随着贵金属价格不断飞涨，低成本 的贱金属导体浆料日益受到重视，已在某些应用领域替代了贵金属导体浆 料产品。贱金属镍具有良好的导电性、稳定性和可焊性，而且其熔点高，在电场下不易迁移，并能与n型半导体陶瓷形成欧姆接触，因此镍导体浆料是 一种较为理想的导体浆料，目前已广泛用作陶瓷电容器、PTC热敏陶瓷等 电子元件的电极材料。但是，在当前的实际生产和专利文献中，镍导体浆 料通常需在特殊的惰性或还原气氛等保护气氛下烧结。这是由于镍的抗氧 化性弱，在大气中烧结时将快速氧化，破坏其导电特性。镍导体浆料对烧结气氛的特殊要求，使得工艺难度和生成成本大为增 加，限制了其应用范围，迫切要求开发能在大气条件中烧结的镍导体浆料。如何提高贱金属耐高温抗氧化的能力，使其能够进一步替代贵金属，是导 体浆料研究中亟待解决的问题。日本专利5-121204中，为了提高Ni电极的耐热性和抗氧化性，在内电 极浆料中引入了2—15% (原子比)的Pt或Pd，导致产品成本增加。中国 专利文献02145520.1 (CN 1188544C)中，公开了一种耐高温抗氧化贱银包 覆镍粉组合物的生产方法，采用化学法使Ni细粉表面直接被液体中Ag分 子亲合形成保护膜，从而保护其在高温下不被氧化，该专利文献未涉及导 体浆料的组成及制备。中国专利文献200610048681.4 (CN 1925070A)中， 采用松香作为贱金属铝导体浆料的抗氧化保护剂，适宜用作PTC热敏陶瓷 的端电极。另一方面，传统的导体浆料中常使用含铅玻璃粉作为无机粘结剂，而 且铅的比例很高。含铅玻璃粉具有很多独特的性能如高温粘度小，软化 温度低且可调，膨胀系数容易与陶瓷、玻璃、金属等匹配。但是，由于铅 及其化合物的剧毒性对环境和人体造成很大伤害，世界各国近年来相继出 台了很多相关的法规对含铅产品予以限制和禁止。采用含铅玻璃粉制作导 体浆料已无法满足人们对环境保护所提出的要求，必须在满足生态、环保及 绿色制造的前提下，实现导体浆料的无铅化改造，并保证其原有功能的再 现。目前的无铅玻璃粉软化温度较高，难以满足导体浆料的高可靠性及稳 定性要求。日本专利文献JP2004042274中采用无铅玻璃粉制作导电桨料， 玻璃软化温度高于70(TC。邱树恒等人用石英玻璃、B203、 ZnO、 ？205等氧 化物为主要原料研制了一种无铅环保型易熔玻璃，软化温度为502.8t:，其 组分中未涉及Bi203[功能材料2007年增刊(38)巻3860-3862]。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种耐高温抗氧化无铅镍导体浆料，该导体浆料 可以提高贱金属镍在高温下的抗氧化性能，实现了浆料产品的无铅化，并具有生产成本低、适用范围广的特点；本专利技术还提供了该导体浆料的制备 方法。本专利技术,提供的耐高温抗氧化无铅镍导体浆料，其原料组分的重量百分比为镍粉 50—70%抗氧化保护剂 1一5%无机粘结剂 5 — 15%有机载体 15 — 30%其中，镍粉选用平均粒径为0.1—2.0nm的球形镍粉；抗氧化保护剂选 用的B、 Cr、 Y中的一种或几种，均为平均粒径小于lnm的球形微粉；无 机粘结剂为无铅玻璃粉；所述有机载体的原料组分重量百分比为有机溶剂 65—90%有机粘结剂 5—20%有机添加剂 1一15%其中，有机溶剂选用松油醇、松节油、二乙二醇丁醚中的一种或几种， 有机粘结剂选用乙基纤维素、羧甲基纤维素、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇縮 丁醛中的一种或几种，有机添加剂选用邻苯二甲酸二丁酯、硅酸四乙酯、 苯甲基硅油中的一种或几种。上述无铅玻璃粉的原料的优选组分及重量百分比为 B203 10—25% Si02 2—15% Bi203 50—75% 添加剂 1_10%其中，各组分原料均选用亚微米级球形粉体，添加剂组分包含BaO、 Ti02、 CaO、 SrO、 MgO、 ZnO、 A12Q3、 V205、 P205、 Li20、 Na20、 K20中的一种或几种。上述的耐高温抗氧化无铅镍导体浆料的制备方法，步骤如下-(1) 、将无铅玻璃粉各组分原料混合均匀后，加热至1100—120(TC高 温熔炼、淬火，经球磨、过滤、干燥，即得到无铅玻璃粉；(2) 、将有机载体各组分原料混合，加热至80—120'C全部溶解，即得到有机载体；(3) 、按比例将镍粉、抗氧化保护剂、无铅玻璃粉和有机载体混合搅 匀，充分研磨，直至粒度小于15pm、粘度65 — 75Pa，s，得到成品。本专利技术通过引入抗氧化保护剂，提高贱金属镍在高温下的抗氧化性能， 而且采用无铅玻璃料来实现浆料产品的无铅化。该导电浆料产品生产成本 低，适用范围广，且具有环保意义。具体而言，本专利技术具有以下优点(1) 、本专利技术导电浆料产品具有良好的导电特性和耐老化性，并能与n型半导体陶瓷形成良好的欧姆接触，适用范围广；其制备工艺简单， 生产成本低廉，节约能源，利于环保。(2) 、产品具有良好的高温抗氧化性能，能有效防止镍发生氧化并且提供良好的可焊性和最终强度，在大气条件下烧结时抗氧化温度在800 一90(TC间系列可调，从而降低了对烧结气氛的要求。(3) 、本专利技术还制备了无铅玻璃粉，其软化温度在500—80(TC间系列可调，且具有环保意义，不仅可用于各类电子浆料中，还可广泛用于封装、 玻璃油墨等领域。具体实施例方式下面举例对本专利技术作进一步详细的说明。 [实施例1](1)按重量百分比13°/。B203， 2%Si02, 75°/。Bi203， 3°/。ZnO， 5%V205和2%1^20将各组分原料混合均匀，其中Li20以碳酸盐方式引入，其它组 分以各自的氧化物方式引入。加热至120(TC高温熔炼、淬火，再经球磨、 过滤、干燥，即得到无铅玻璃粉；(2) 按重量百分比将70%松油醇，10%松节油，10%乙基纤维素，5% 邻苯二甲酸二丁酯，2%硅酸四乙酯和3%苯甲基硅油混合，加热至12(TC全部溶解，即得到有机载体；(3) 称取镍粉70kg，硼粉lkg，无铅玻璃粉5kg和有机载体24kg,混 合搅匀，充分研磨，直至粒度为10pm、粘度70Pa's，即为成品。所得浆料在大气条件下烧结时，抗氧化温度达800'C，其中无铅玻璃粉 的软化温度约为750'C。(1) 按重量百分比18°/。B203， 3%Si02， 75%Bi203， l°/。Ti02， 1%V205 和2%1^20将各组分原料混合均匀，其中Li20以碳酸盐方式引入，其它组 分以各自的氧化物方式引入。加热至IIO(TC高温熔炼、淬火，再经球磨、 过滤、干燥，即得到无铅玻璃粉；(2) 按重量百分比将85%二乙二醇丁醚，10%聚本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种耐高温抗氧化无铅镍导体浆料，其特征在于，其原料组分的重量百分比为：镍粉５０－７０％抗氧化保护剂１－５％无机粘结剂５－１５％有机载体１５－３０％其中，镍粉选用平均粒径为０．１－２．０μｍ的球形镍粉；抗氧化保护剂选用的Ｂ、Ｃｒ、Ｙ中的一种或几种，均为平均粒径小于１μｍ的球形微粉；无机粘结剂为无铅玻璃粉；所述有机载体的原料组分重量百分比为：有机溶剂６５－９０％有机粘结剂５－２０％有机添加剂１－１５％其中，有机溶剂选用松油醇、松节油、二乙二醇丁醚中的一种或几种，有机粘结剂选用乙基纤维素、羧甲基纤维素、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇缩丁醛中的一种或几种，有机添加剂选用邻苯二甲酸二丁酯、硅酸四乙酯、苯甲基硅油中的一种或几种。
【技术特征摘要】
1. 一种耐高温抗氧化无铅镍导体浆料，其特征在于，其原料组分的重量百分比为镍粉50-70％抗氧化保护剂1-5％无机粘结剂 5-15％有机载体15-30％其中，镍粉选用平均粒径为0.1-2.0μm的球形镍粉；抗氧化保护剂选用的B、Cr、Y中的一种或几种，均为平均粒径小于1μm的球形微粉；无机粘结剂为无铅玻璃粉；所述有机载体的原料组分重量百分比为有机溶剂 65-90％有机粘结剂5-20％有机添加剂1-15％其中，有机溶剂选用松油醇、松节油、二乙二醇丁醚中的一种或几种，有机粘结剂选用乙基纤维素、羧甲基纤维素、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇缩丁醛中的一种或几种，有机添加剂选用邻苯二甲酸二丁酯、硅酸四乙酯、苯甲基硅油中的一种或几种。2、 根据权利要求1所述的耐高温抗氧化无铅镍导体浆料，其特征在于， 所述无铅玻璃粉的原料组...
【专利技术属性】
技术研发人员：周东祥，龚树萍，刘欢，傅邱云，胡云香，郑志平，赵俊，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：83
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。