一种高温超导体纳米结构阵列的制备方法，包括如下步骤：利用脉冲激光沉积法等方法，在单晶基片上生长ＣｅＯ↓［２］或ＹＳＺ缓冲层超薄膜；制得的ＣｅＯ↓［２］或ＹＳＺ薄膜样品为“生长态”薄膜样品；将“生长态”薄膜样品制成带ＣｅＯ↓［２］或ＹＳＺ纳米结构缓冲层的基片；在利用脉冲激光沉积法等方法在带有ＣｅＯ↓［２］或ＹＳＺ纳米结构缓冲层的基片上生长高温超导薄膜。本发明专利技术提出了一套简单、可行的实验方法制备缓冲层和高温超导体纳米结构及其阵列，可实现缓冲层和高温超导体纳米结构及其阵列的可控生长。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。技术背景高温超导电性问题经过了多年的实验和理论研究的积累，目前在理论、实 验、模拟上都处于研究汇总和研究方向转变的时期。研究高温超3微观机理相 对新颖且可行的方法是在微观尺度下研究高温超导体，对仅有几个原胞宽度和 几个原子层厚度的结构进行参数可控的实验。同其它固体材料一样，当高温超 导体的尺寸进入纳米级的尺度时，其物理性质将会发生很大的改变。几个重要 而基本的物理问题是高温超导体的尺寸进入纳米级的尺度时是否仍然保有原 来的相图？高温超导体保持其超导特性的极限尺寸究竟有多大？它又是由什么 决定的？这些问题对于理解高温超导体的纳米超导电性，阐明高温超导机理，进而开发更高7;的新超导体具有重要的意义。同时，这些问题对于确定超导电子线路的微型化极限也具有非常重要的意义。虽然目前对纳米材料研究已是如火 如荼，但是由于高温超导体材料本身的复杂性，高温超导体纳米结构的制备和物理性质研究则仍然是空白(J.A.Bonctti， et al,, Phys. Rev. Lett. 93 (2004) 087002 〕 、 (P. Mikheenko, et al Phys. Rev. B 72 (2005) 174506〕 、 〔G. Q, Zhang, et al.， Nanotechiiology 17,(2006)4252)。目前，制备具有完整晶体结构的纳米高温超导材料面临以下几个方面的困 难a)传统的光刻方法，如电子束光刻，因电荷聚集效应对LaAK)3、 SrTiO;等 绝缘基底无效。而且，这些器件的晶体外延生长需要高温，无法使用光刻胶。b) 由光刻胶或选择性湿法刻蚀带来的化学污染严重影响了薄膜的完整性。c)利用 聚焦离子束(FIB)刻蚀虽然可以很方便地制备大面积纳米结构阵列〔B. Wei,etal., Appl. Phys. Lett. 74 (1999) 3149〕 、 (G, Xiong, et al., Appl. Phys. Lett. 79 (2001) 3461) 、 〔E. A. Stach， et a]., Appl. Phys. Lett. 83 (2003) 4420〕。然而，刻蚀过程中由于离子束的轰击， 将会对样品表面造成损伤或存在金属离子注入，从而使得样品改性，影响高温 超导样品的性能，尤其是纳米尺度的样品更为明显。众所周知，由于蓝宝石(A1203)介电常数小、介质损耗小、导热性好、化学稳定性高、机械强度高、 尺寸大、价格较低，因而成为目前微波器件和薄膜限流器最流行的基片材料。然而，它与高温超导材料间扩散严重，在蓝宝石衬底上还不能直接制备出高温超导薄膜。需要合适的介质材料作为缓冲层进行有效的隔离，Ce02就是最合适 的缓冲层〔X. D. Wu, et al,, Appl. Phys. Lett. 58 (1991) 2165 〕。研究表明，生长态Ce02 缓冲层超薄膜经过高温氧气氛后退火处理，其薄膜表面得以重新组装，形成/ 形状规则的纳米结构阵列，并且大部分的衬底表面都被暴露出来。由于缓冲层 和衬底与高温超导材料之间不同的界面扩散和晶格匹配以及缓冲层效应，因而 高温超导材料将在Ce02纳米结构之上优先成核，由此得到的高温超导薄膜具有 相应的纳米结构，这就是所谓的高温超导纳米结构的界面辅助自组装外延技 术。因此，利用界面辅助自组装外延技术，专利技术一种有序、高质量的高温超 导体纳米结构阵列的制备方法是本专利技术目的之所在。
技术实现思路
木专利技术要解决的技术问题是提供。为解决上述技术问题，本专利技术， 包括如下步骤1) Ce02或Y稳定的Zr02 (简称为YSZ)缓冲层纳米结构的制备① 沉积利用脉冲激光沉积法或其它沉积方法，(如磁控溅射法等)在单晶 基片上生长Ce02或YSZ缓冲层超薄膜；所述Ce02或YSZ薄膜的沉积速率为每个 激光脉冲0.02 0.10nm，所述CeO2或YSZ薄膜厚度控制在l 20nm，制得的Ce02 或YSZ薄膜样品为生长态薄膜样品；② 退火将生长态薄膜样品放入管式炉或纤维电阻炉中或原位，通入流动 的氧气，在1000 1400。C的条件下退火10 60分钟，然后冷却至室温，制得带 Ce02或YSZ纳米结构缓冲层的基片；2) 高温超导材料纳米结构的界面自组装生长利用脉冲激光沉积法或其它沉积方法(如磁控溅射法、后处理法等)在带 有Ce02或YSZ纳米结构缓冲层的基片上生长高温超导薄膜；所述髙温超导薄膜 厚度控制在10 100nm;由此得到的高温超导薄膜具有相应的纳米结构。进一步地，所述高温超导薄膜材料包括YBa2Qi307 (简称为YBCOXLa系、 Bi系或Tl系等。作为上述方案的进一步改进，所述YBCO靶材是纯度为99.9。/。以上的Y203、BaC03和CuO混合粉末研磨后在950、 970和980。C分别预烧3次，每次10-30个小 时，充分研磨后在100 300个大气压下压制成圆盘，再在980。C下烧结30 60 个小时所得。进一步地，所述单晶基片是Al203 (1丄02)或Si (100)材料。进一步地，在步骤l)中，所述Ce02是将纯度为99.99。/。的Ce02粉末在100 300个大气压下压制成圆盘，再在1400 1600 。C下烧结20 40个小时所得。进一步地，在步骤l)中，所述脉冲激光沉积系统本底真空度小于2xlO^Torr; 所述激光器是KrF准分子激光器(比如美国相干公司生产的型号COMPex102)， 该激光器的激光波长为248 nm，激光频率为1 5 Hz，激光能量密度为2 4 J/cm2。进一步地，在步骤l)中，所述Ce02或YSZ薄膜沉积时的单晶基片温度为 760 840°C，氧分压为200 400mTorr;所述Ce02或YSZ薄膜沉积完成后，样品 在温度为400 450。C和200 600 Torr的纯氧气氛下在原位退火30 60分钟，然 后冷却到室温，沉积步骤完成。进一步地，在步骤2)中，所述脉冲激光沉积系统本底真空度小于2xlO々Torr; 所述激光器是KrF准分子激光器(例如美国相干公司的，型号COMPex102)，所 述激光器波长为248nm，激光频率为l 5Hz，激光能量密度为2 4 J/cm2。进一步地，在步骤2)中，所述高温超导薄膜的沉积速率为每个激光脉冲 0.05 0.2nm。进一步地，在步骤2)中，所述高温超导薄膜脉冲激光沉积时基片温度为 740 820。C，氧分压为200 400mTorr。进一步地，在步骤2)中，所述高温超导薄膜脉冲激光沉积完成后在温度为 400 450。C和200 600 Torr的纯氧气氛下在原位退火30 60分钟，然后冷却到 室温，制得样品。研究表明，生长态Ce02或YSZ缓冲层超薄膜经过高温氧气氛后退火处 理，其薄膜表面得以重新组装，形成了形状规则的纳米结构阵列，并且大部分 的衬底表面都被暴露出来。可以通过控制生长态Ce02或YSZ薄膜的厚度和选 择不同的退火温度，控制Ce02或YSZ缓冲层纳米结构的形状、尺寸及其分布， 获得YBCO等高温超导纳米结构界面自组装外延生长的有效基底。本专利技术的有益效果如下本专利技术提出了一套简单、可行的实验方法制备缓 冲层和高温超导体纳米结构本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高温超导体纳米结构阵列的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：１）ＣｅＯ↓［２］或ＹＳＺ缓冲层纳米结构的制备 ①沉积：利用脉冲激光沉积法或其它沉积方法，在单晶基片上生长ＣｅＯ↓［２］或ＹＳＺ缓冲层超薄膜；所述ＣｅＯ↓［２］或ＹＳＺ薄膜的沉积速率为每个激光脉冲０．０２～０．１０ｎｍ，所述ＣｅＯ↓［２］或ＹＳＺ薄膜厚度控制在１～２０ｎｍ，制得的ＣｅＯ↓［２］或ＹＳＺ薄膜样品为“生长态”薄膜样品；②退火：将“生长态”薄膜样品放入管式炉或纤维电阻炉中或原位，通入流动的氧气，在１０ ００～１４００℃的条件下退火１０～６０分钟，然后冷却至室温，制得带ＣｅＯ↓［２］或ＹＳＺ纳米结构缓冲层的基片；２）高温超导材料纳米结构的界面自组装生长 利用脉冲激光沉积法或其它沉积方法在带有ＣｅＯ↓［２］或ＹＳＺ纳米结构缓冲层的基片上生长 高温超导薄膜；所述高温超导薄膜厚度控制在１０～１００ｎｍ；由此得到的高温超导薄膜具有相应的纳米结构。
【技术特征摘要】
1、一种高温超导体纳米结构阵列的制备方法，其特征在于，包括如下步骤1)CeO2或YSZ缓冲层纳米结构的制备①沉积利用脉冲激光沉积法或其它沉积方法，在单晶基片上生长CeO2或YSZ缓冲层超薄膜；所述CeO2或YSZ薄膜的沉积速率为每个激光脉冲0.02～0.10nm，所述CeO2或YSZ薄膜厚度控制在1～20nm，制得的CeO2或YSZ薄膜样品为“生长态”薄膜样品；②退火将“生长态”薄膜样品放入管式炉或纤维电阻炉中或原位，通入流动的氧气，在1000～1400℃的条件下退火10～60分钟，然后冷却至室温，制得带CeO2或YSZ纳米结构缓冲层的基片；2)高温超导材料纳米结构的界面自组装生长利用脉冲激光沉积法或其它沉积方法在带有CeO2或YSZ纳米结构缓冲层的基片上生长高温超导薄膜；所述高温超导薄膜厚度控制在10～100nm；由此得到的高温超导薄膜具有相应的纳米结构。2、 根据权利耍求l所述的一种高温超导体纳米结构阵列的制备方法，其特 征在于在步骤2)中，所述高温超导薄膜材料包括YBCO、 La系、Bi系或Tl 系等。3、 根据权利要求2所述的一种高温超导体纳米结构阵列的制备方法，其特 征在于所述YBCO靶材是纯度为9.9.9%以上的Y203、 BaC03和CuO混合粉末 研磨后在950、 970和980。C分别预烧3次，每次10 30个小时，充分研磨后 在100 300个大气压下压制成圆盘，再在980。C下烧结30 60个小时所得。4、 根据权利耍求l、 2或3所述的一种高温超导体纳米结构阵列的制备方 法，其特征在于所述单晶基片是203 (1丄02)或Si (100)材料。5、 根据权利要求4所述的一种高温超导体纳米结构阵列的制备方法，其特 征在于在步骤l)中，所述Ce02是将纯度为99.99。...
【专利技术属性】
技术研发人员：聂家财，
申请(专利权)人：北京师范大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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