一种连续纤维增强高熵陶瓷基复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种连续纤维增强高熵陶瓷基复合材料及其制备方法，属于复合材料成型技术领域。高熵陶瓷基复合材料的制备方法包括：将碳纤维材料在硼酸/尿素混合溶液中一次浸渍，然后进行热处理得到具有涂层的碳纤维材料，在具有涂层的碳纤维材料上涂敷复合浆料，加压、干燥得到高熵陶瓷基复合材料生坯，然后将生坯在前驱体溶液中二次浸渍裂解得到所述高熵陶瓷基复合材料。本发明专利技术的成型方法实现了高熵陶瓷基复合材料的低温低成本制备。高熵陶瓷基复合材料的低温低成本制备。高熵陶瓷基复合材料的低温低成本制备。

【技术实现步骤摘要】
一种连续纤维增强高熵陶瓷基复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及复合材料成型
，特别是涉及一种连续纤维增强高熵陶瓷基复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]高熵陶瓷是一种很有前途的材料，在超高声速飞行器领域具有很大的应用前景。然而，与其他陶瓷材料一样，其脆性大、缺陷敏感等缺点极大地限制了其工程应用。因此，必须对其进行增韧，以提高材料的可靠性。近几十年来，以C/SiC为代表的陶瓷基复合材料得到了广泛的研究，为制备高熵陶瓷基复合材料提供了重要的参考。其中，连续纤维增强陶瓷基复合材料的增韧效果最好，是提高高熵陶瓷韧性的一种有效方法。与C/SiC陶瓷基复合材料相比，高熵陶瓷基复合材料具有较高的烧结温度，通常在2000℃左右。如何避免高温对纤维的损伤是复合材料制备过程中面临的关键挑战。因此需要开发一种新型高熵陶瓷基复合材料低温低成本成型方法，以弥补现有制备方法的不足。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种连续纤维增强高熵陶瓷基复合材料及其制备方法，以解决上述现有技术存在的问题，通过在具有硼酸/尿素涂层的碳纤维材料上涂敷复合浆料得到高熵陶瓷基复合材料生坯，然后通过前驱体溶液浸渍后裂解得到高熵陶瓷基复合材料，有效地避免了高温对碳纤维材料的损伤，实现了高熵陶瓷基复合材料的低温低成本制备。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
[0005]本专利技术的技术方案之一：一种连续纤维增强高熵陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：将碳纤维材料在硼酸/尿素混合溶液中一次浸渍，然后进行热处理得到具有涂层的碳纤维材料，在具有涂层的碳纤维材料上涂敷复合浆料，加压、干燥得到高熵陶瓷基复合材料生坯，然后将生坯在前驱体溶液中二次浸渍裂解得到所述高熵陶瓷基复合材料；
[0006]所述复合浆料中包括：高熵陶瓷粉体、高熵陶瓷粉体和水。
[0007]进一步地，所述复合浆料中，高熵陶瓷粉体的质量分数为45～70％、碳化硅陶瓷粉体的质量分数为10～30％、水的质量分数为5～25％。
[0008]进一步地，所述复合浆料还包括分散剂和粘结剂；所述分散剂的添加量为高熵陶瓷粉体和碳化硅陶瓷粉体总质量的0.1～1％；所述粘结剂的添加量为水质量的0～15％。
[0009]更进一步地，所述复合浆料的制备具体包括：将高熵陶瓷粉体、碳化硅陶瓷粉体、水、分散剂和粘结剂以上述比例混合后，以200～400r/min的转速球磨0.5～3h，得到所述复合浆料。
[0010]进一步地，所述高熵陶瓷粉体的化学式为(Ti
0.2
Zr
0.2
Hf
0.2
Nb
0.2
Ta
0.2
)C；所述碳纤维材料为连续碳纤维编织布。
[0011]进一步地，所述硼酸/尿素混合溶液由以下质量分数的物质组成：30～60％硼酸、10～20％尿素、10～20％水和10～20％乙醇。
[0012]更进一步地，所述硼酸/尿素混合溶液的制备具体包括：将硼酸、尿素、水和乙醇混合后，200～400r/min的转速球磨0.5～3h，得到所述硼酸/尿素混合溶液。
[0013]进一步地，所述一次浸渍为真空浸渍，浸渍时间为0.5～3h；所述热处理具体包括：以5～10℃/min的升温速率升温至950℃，保温1～2h。
[0014]进一步地，所述涂敷的层数为2～4层，每层的厚度为0.5～2mm；所述加压的压力为1～5MPa；所述干燥温度为100～120℃。
[0015]进一步地，所述前驱体溶液为聚碳硅烷和二乙烯基苯的混合溶液；前驱体溶液中聚碳硅烷和二乙烯基苯的质量比为1：1～2：1；所述二次浸渍为真空浸渍，浸渍时间为0.5～3h；所述裂解具体包括：以10℃/min的升温速率升温至1200℃，保温1h。
[0016]进一步地，重复6～10次所述二次浸渍和裂解的过程得到所述高熵陶瓷基复合材料。
[0017]通过多次浸渍和裂解处理可以在空隙中生成碳化硅，减少复合材料气孔率，使气孔率降低到10％以下。
[0018]本专利技术的技术方案之二：一种上述的连续纤维增强高熵陶瓷基复合材料的制备方法所制备的连续纤维增强高熵陶瓷基复合材料。
[0019]本专利技术公开了以下技术效果：
[0020](1)本专利技术实现了连续纤维增强陶瓷基复合材料的低温低成本制备，为高熵陶瓷基复合材料的制备提供了一定借鉴；
[0021](2)本专利技术在制备过程中可通过对涂敷厚度、加压压力的规划设计，从而调整复合材料的纤维含量，进而控制复合材料弯曲强度和热导率等性能；
[0022](3)经过前驱体浸渍裂解后，最终获得的C
f
/HEC
‑
SiC复合材料构件的开孔率为10％(开孔率越高复合材料强度越低，开孔率通常低于10％)，弯曲强度可达250MPa；适用于航空航天，舰船等高端装备领域，具有广阔的应用前景；
[0023](4)本专利技术中连续纤维增强陶瓷基复合材料的低温低成本制备工艺与传统工艺不同，其优势在于制备温度低、设备工艺简单。为C
f
/(Ti
0.2
Zr
0.2
Hf
0.2
Nb
0.2
Ta
0.2
)C
‑
SiC高熵陶瓷基复合材料低温低成本制备提供一种新思路。
附图说明
[0024]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0025]图1为本专利技术的制备流程图；
[0026]图2为本专利技术实施例1得到的Cf/HEC
‑
SiC复合材料生坯SEM图；
[0027]图3为本专利技术实施例1得到的Cf/HEC
‑
SiC复合材料SEM图；
[0028]图4为本专利技术实施例1得到的Cf/HEC
‑
SiC复合材料XRD图；
[0029]图5为本专利技术实施例1得到的Cf/HEC
‑
SiC复合材料EDS图，(a)为Cf/HEC
‑
SiC复合材料，(b)为C元素，(c)为Si元素，(d)为Ti元素，(e)为Zr元素，(f)Hf元素，(g)Nb元素，(h)为Ta元素。
具体实施方式
[0030]现详细说明本专利技术的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本专利技术的限制，而应理解为是对本专利技术的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
[0031]应理解本专利技术中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本专利技术。另外，对于本专利技术中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续纤维增强高熵陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将碳纤维材料在硼酸/尿素混合溶液中一次浸渍，然后进行热处理得到具有涂层的碳纤维材料，在具有涂层的碳纤维材料上涂敷复合浆料，加压、干燥得到高熵陶瓷基复合材料生坯，然后将生坯在前驱体溶液中二次浸渍裂解得到所述高熵陶瓷基复合材料；所述复合浆料中包括：高熵陶瓷粉体、高熵陶瓷粉体和水。2.根据权利要求1所述的连续纤维增强高熵陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合浆料中，高熵陶瓷粉体的质量分数为45～70％、碳化硅陶瓷粉体的质量分数为10～30％、水的质量分数为5～25％。3.根据权利要求2所述的连续纤维增强高熵陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合浆料还包括分散剂和粘结剂；所述分散剂的添加量为高熵陶瓷粉体和碳化硅陶瓷粉体总质量的0.1～1％；所述粘结剂的添加量为水质量的0～15％。4.根据权利要求1所述的连续纤维增强高熵陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述高熵陶瓷粉体的化学式为(Ti
0.2
Zr
0.2
Hf
0.2
Nb
0.2
Ta
0.2
)C；所述碳纤维材料为连续碳纤维编织布。5.根据权利要求1所述的连续纤维增...

【专利技术属性】
技术研发人员：何汝杰，张路，王文清，董星杰，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：