一种多糖纯化制备装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种多糖纯化制备装置，包括多糖纯化装置和柱后衍生装置，多糖纯化装置包括带有进液口的双柱塞式高压色谱泵，带有定量环的高压六通进样阀以及色谱柱，柱后衍生装置包括第一检测装置和第二检测装置，第二检测装置用于修正第一检测装置的检测数据。本实用新型专利技术通过分流和柱后衍生化手段弥补示差折光检测器灵敏度低和专属性差的问题，该装置不仅适用于碳水化合物，也适用于其他无紫外吸收但是衍生化后有紫外吸收的化合物的纯化制备，可用于实验室研究，也可将管路放大后用于对特定化合物的生产制备。定化合物的生产制备。定化合物的生产制备。

【技术实现步骤摘要】
一种多糖纯化制备装置


[0001]本技术涉及多糖纯化、分析和制备
，更具体地说，本技术涉及一种多糖及其他无紫外吸收但是衍生化后有紫外吸收的化合物的纯化制备装置。

技术介绍

[0002]多糖是由糖苷键结合的糖链，由10个或以上单糖通过糖苷键结合组成的高分子碳水化合物。根据组成多糖的单糖种类不同，可分为同多糖和杂多糖，同多糖是由相同的单糖组成的多糖，例如：淀粉、纤维素和糖原，杂多糖是由不同的单糖组成的多糖，例如阿拉伯胶由戊糖和半乳糖等组成的，根据多糖分子形状分为直链多糖、支链多糖和环多糖等。多糖不是一种纯粹的化学物质，而是聚合程度不同的物质的混合物，多糖分子中无生色团，所以多糖无紫外吸收，在制备色谱的分离中无法通过紫外或荧光检测器进行跟踪收集。
[0003]目前，现有的凝胶色谱装置(GPC)配有示差折光检测器，处理量大，但是示差折光检测器具有灵敏度低，专属性差的缺陷，易对目标物造成误判。专利CN209669260U报道了一种多糖纯化装置，装置中配有蒸发光检测器，实现没有紫外吸收和末端吸收样品的检测，与示差折光检测器相比，检测限更低，纯化效率更高，纯化质量更好，但样品无法收集，且流速不能太大，在纯化物料量偏大时，难以达到纯化目的。据报道，现有技术中对多糖的定性和定量分析效果较好地采用苯酚
‑
硫酸法，将多糖与硫酸、苯酚进行水解或缩合反应，然后通过紫外可见检测器在490nm测定多糖的光吸收值进行分析，该法简单、快速、灵敏度高、专属性强、重现性好、可实现高通量处理，但是目前并无应用该法的相关自动化分离分析装置。
[0004]因此，需要提供一种新的多糖纯化制备装置，以解决上述存在的技术问题。

技术实现思路

[0005]本技术的目的在于提供一种多糖纯化制备装置，该装置可以对多糖或者其他无紫外吸收或末端吸收化合物采用紫外可见检测器修正示差折光检测器的方式进行定性分析，并且通过分流器的精确分流实现对上述化合物的定量分析，该装置采用的精确分流装置和柱后衍生化装置能有效弥补示差折光检测器灵敏度低和专属性差的问题，并实现对多糖等无紫外吸收或末端吸收化合物的纯化、定性定量分析和制备。由此，以解决上述
技术介绍
中所提出的技术问题。
[0006]为达到上述目的，本技术提供一种多糖纯化制备装置，包括多糖纯化装置和柱后衍生装置，所述多糖纯化装置包括：带有进液口的双柱塞式高压色谱泵，带有定量环的高压六通进样阀以及色谱柱，所述双柱塞式高压色谱泵的输出端与高压六通进样阀第一输入端相连，所述高压六通进样阀的第二输入端连接有进样器，所述高压六通进样阀的输出端连接有色谱柱，所述柱后衍生装置包括第一检测装置和第二检测装置，第二检测装置用于修正第一检测装置的检测数据，所述色谱柱的输出端通过分流器分别与第一检测装置和第二检测装置相连。
[0007]在一个优选地实施方式中，所述第一检测装置包括示差折光检测器，所述示差折
光检测器的输入端与分流器的第一输出端相连，所述示差折光检测器的输出端连接有流分收集器。
[0008]在一个优选地实施方式中，所述第二检测装置包括反应管以及紫外可见检测器，所述反应管的输入端与分流器的第二输出端相连。
[0009]在一个优选地实施方式中，所述反应管包括至少两个输入端，两个输入端连接有衍生化试剂高压色谱泵。
[0010]在一个优选地实施方式中，所述紫外可见检测器的输入端与反应管相连，所述紫外可见检测器输出端连有废液收集瓶。
[0011]在一个优选地实施方式中，所述衍生化试剂高压色谱泵的输入端分别连有衍生化试剂瓶。
[0012]在一个优选地实施方式中，所述分流器的两个输出端连接有第一管路和第二管路，第一管路连接第一检测装置，第二管路连接第二检测装置，第一管路和第二管路的长度实现第一检测装置和第二检测装置对同一物质的出峰时间一致。
[0013]在一个优选地实施方式中，所述定量环为分析型定量环或制备型定量环。
[0014]在一个优选地实施方式中，所述色谱柱为分析型色谱柱，制备型色谱柱以及自填装型色谱柱的一种。
[0015]在一个优选地实施方式中，所述分流器为手动分流器或远程控制的分流器。
[0016]在该技术方案中，通过色谱柱的梯度洗脱，实现对多糖组分的分离纯化，并在上述柱后衍生装置的作用下，通过分流器的精确分流，示差折光检测器和紫外可见检测器的三者结合，实现对柱后总多糖的定性定量分析和目标流分的收集；当带有紫外吸收基团的待测物流入反应管后，无需进行反应直接进入紫外可见检测器进行检测，当无紫外吸收或末端吸收的待测物流入反应管中会先与衍生化试剂高压色谱泵打入的硫酸发生水解反应，然后再与苯酚进一步发生缩合反应，生成有紫外吸收的化合物，实现在紫外可见检测器的检测分析。
[0017]本技术的有益效果如下：
[0018]1.本技术所述的一种多糖纯化制备装置，兼顾多糖的纯化、分析与制备功能。
[0019]2.本技术所述设备采用的分流器的精确分流和柱后衍生化手段能弥补示差折光检测器灵敏度低和专属性差的问题，与传统的单一示差折光检测器检测相比，灵敏度更高，专属性更强，并且方法简单、快速、重复性好、可实现高通量处理，可以在没有必要细致划分各种单糖的情况下，一次测出总量，省去许多麻烦，具有特殊的应用价值。
[0020]3.本技术基于硫酸苯酚定量分析碳水化合物的原理，实现在反应器中多糖与浓硫酸作用，先水解成单糖并迅速脱水形成糠醛衍生物，然后苯酚在于糠醛衍生物生成具有特定吸收波长的化合物，并在紫外可见检测器中进行检测，该装置实现了苯酚
‑
硫酸法自动化分离分析多糖等无紫外吸收或末端吸收化合物的目的。
[0021]4.本技术所涉及的装置既可用于实验室科学研究，也可将管路放大后用于对特定化合物的规模化生产和制备。
附图说明
[0022]下面结合附图对本技术的具体实施方式作进一步详细的说明。
[0023]图1示出本技术整体结构示意图。
[0024]附图标记为：1双柱塞式高压色谱泵、2六通进样阀、3进样器、4定量环、5色谱柱、6分流器、7衍生化试剂的高压泵、8衍生化试剂的高压泵、9反应管、10紫外可见检测器、11示差折光检测器、12废液收集瓶、13流分收集器。
具体实施方式
[0025]为了更清楚地说明本技术，下面结合优选实施例和附图对本技术做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本技术的保护范围。
[0026]本技术提供了如图1所示的一种多糖纯化制备装置，包括多糖纯化装置和柱后衍生装置，所述多糖纯化装置包括带有进液口的双柱塞式高压色谱泵1，带有定量环4的高压六通进样阀2以及色谱柱5，所述双柱塞式高压色谱泵1的输出端与高压六通进样阀2第一输入端相连，所述高压六通进样阀2的第二输入端连接有进样器3，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多糖纯化制备装置，其特征在于，包括多糖纯化装置和柱后衍生装置；所述多糖纯化装置包括：带有进液口的双柱塞式高压色谱泵，带有定量环的高压六通进样阀以及色谱柱；所述双柱塞式高压色谱泵的输出端与高压六通进样阀第一输入端相连；所述高压六通进样阀的第二输入端连接有进样器；所述高压六通进样阀的输出端连接有色谱柱；所述柱后衍生装置包括第一检测装置和第二检测装置，第二检测装置用于修正第一检测装置的检测数据；所述色谱柱的输出端通过分流器分别与第一检测装置和第二检测装置相连。2.根据权利要求1所述的多糖纯化制备装置，其特征在于，所述第一检测装置包括示差折光检测器，所述示差折光检测器的输入端与分流器的第一输出端相连，所述示差折光检测器的输出端连接有流分收集器。3.根据权利要求1所述的多糖纯化制备装置，其特征在于，所述第二检测装置包括反应管以及紫外可见检测器，所述反应管的输入端与分流器的第二输出端相连。4.根据权利要求3所述的多糖纯化制备装置，其特征在于，所述反应管包括至少两个输入端...

【专利技术属性】
技术研发人员：庄绪会，韩伟，李光涛，邹海杰，罗晓宏，陈红娟，苗海江，
申请(专利权)人：国家粮食和物资储备局科学研究院，
类型：新型
国别省市：