本发明专利技术属于纳米材料制备领域，特别是一种圆饼状Bi2S3热电材料及其制备方法，所述Bi2S3热电材料采用铋源和硫源，所述Bi2S3热电材料的制备方法：(1)将表面活性剂、一定质量的铋源和硫源加入装有乙二醇溶剂的回流反应容器中，室温下磁力搅拌至分散均匀；(2)一步回流法制备得到Bi2S3纳米材料：将(1)中回流反应容器加热至设定温度，反应一定时间后得到的黑色混浊物；(3)将(2)中得到的黑色混浊物使用真空泵抽滤分离，抽滤过程中用去离子水和无水乙醇进行多次洗涤，最后放入烘箱中干燥，得到圆饼状Bi2S3热电材料。制备得到Bi2S3纳米材料呈现圆饼形状，尺寸均一，分散性良好，将有利于降低材料的热导率，提高材料的热电性能。提高材料的热电性能。提高材料的热电性能。
【技术实现步骤摘要】
一种圆饼状Bi2S3热电材料及其制备方法
[0001]本专利技术属于纳米材料制备领域，特别是一种圆饼状Bi2S3热电材料及其制备方法。
技术介绍
[0002]Bi2S3是铋辉矿的主要成分，属斜方晶系，是一种重要的V
‑
VI族半导体化合物；并且Bi2S3属于间接间隙半导体，禁带宽度为1.3eV，是一种潜在的热电材料。室温时，其Seebeck系数大于500μV/K而热导率仅为0.8Wm
‑1K
‑1，特别是其晶格热导率明显低于PbS，SnS,CoSbS以及其他一些硫化物。然而低的电导率限制其热电优值的提升，原始Bi2S3的热电优值仅为0.1。
[0003]近些年来，围绕改善Bi2S3热电性能开展了许多研究。研究者合成了Bi2S3@Bi结构，由于具有高电导率金属Bi分布于Bi2S3@Bi材料晶界从而提升了Bi2S3电导率。此外，研究者利用Bi2S3纳米棒复合Bi2S3块体材料，一方面提升电输运性能，另一方面降低热导率。研究者还通过球磨法细化Bi2S3晶粒，从而降低材料的热导率，最终在573K时，热电优值达到了0.33。因此对于Bi2S3的形貌结构优化，将有助于降低材料热导率。
技术实现思路
[0004]为进一步降低Bi2S3的热导率，提高Bi2S3材料的热电性能，本专利技术通过构建圆饼状纳米Bi2S3热电材料，其尺寸均一，分散性良好，有助于降低其热导率，提升热电效率。
[0005]为达到上述技术目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0006]一种圆饼状Bi2S3热电材料及其制备方法，其特征在于：所述Bi2S3热电材料采用铋源和硫源，所述Bi2S3热电材料的制备方法如下：
[0007](1)将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入乙二醇溶液中磁力搅拌至溶液澄清透明，再将铋源、硫源和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入装有乙二醇溶液的回流装反应容器中，室温下磁力搅拌至充分溶解，再加入搅拌均匀的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，继续搅拌至混合均匀；
[0008](2)一步回流法制备得到Bi2S3纳米材料：将(1)中回流反应容器加热至设定温度，反应一定时间后得到的黑色混浊物；
[0009](3)将(2)中得到的黑色混浊物使用真空泵抽滤分离，抽滤过程中用去离子水和无水乙醇进行多次洗涤，最后放入烘箱中干燥，得到圆饼状Bi2S3热电材料。
[0010]作为优选，所述铋源采用柠檬酸铋、柠檬酸铋铵、乙酸铋中的一种。
[0011]作为优选，所述硫源采用1.3
‑
二甲基硫脲、N
‑
甲硫脲、氨基硫脲、四甲基硫脲、1.3
‑
二乙基硫脲、硫脲中的一种。
[0012]作为优选，所述硫源和铋源中硫和铋的摩尔比为3:2。
[0013]作为优选，铋源分散到乙二醇溶液中，其摩尔浓度为0.01
‑
0.5mol/L。
[0014]作为优选，所述CTAB和PVP的质量比为1:1～8。
[0015]作为优选，所述设定温度为130
‑
160℃，所述一定时间为90
‑
180min。
[0016]作为优选，烘箱中干燥温度控制在60℃。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
[0018](1)本专利技术先将PVP分散再乙二醇溶液中，再加入分散好铋源、硫源和CTAB的混合溶液中，与PVP与CTAB同时加入相比，其分散效果更好，减少分散剂与主原料的竞争作用，很好的达到协同分散作用，使得到的Bi2S3尺寸均匀，分散性；
[0019](2)通过控制制备过程工艺参数，得到可调控圆饼状Bi2S3热电材料，该结构能很好的减低Bi2S3材料的热导率，提高材料的热电性能。
[0020](3)反应采用简易的回流装置，操作简单，反应时间短，产量稳定，纯度高，得到的纳米材料形貌结构可控，便于大规模生产。
附图说明
[0021]图1是本专利技术中实施例1得到的圆饼状Bi2S3热电材料的扫描电子显微镜图片。
[0022]图2是本专利技术中实施例1得到的圆饼状Bi2S3热电材料的扫描电子显微镜放大的图片。
[0023]图3是本专利技术中实施例1得到的大面积圆饼状Bi2S3热电材料的扫描电子显微镜图片。
[0024]图4是本专利技术中实施例1得到的圆饼状Bi2S3热电材料的X射线电子衍射图谱。
[0025]图5是本专利技术中实施例2得到的圆饼状Bi2S3热电材料的扫描电子显微镜图片。
[0026]图6是本专利技术中实施例2得到的圆饼状Bi2S3热电材料的扫描电子显微镜放大的图片。
[0027]图7是本专利技术中实施例3得到的圆饼状Bi2S3热电材料的扫描电子显微镜图片。
具体实施方式
[0028]下面结合附图对本专利技术的较佳实施例进行详细阐述，以使本专利技术的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解。
[0029]实施例1
[0030]先将0.1g PVP加入5ml的乙二醇溶液中磁力搅拌至溶液澄清透明，然后取2mmol柠檬酸铋、3mmol硫脲和0.05g CTAB加入15mL乙二醇溶液中，室温下磁力搅拌至充分溶解，加入搅拌均匀的PVP溶液，继续搅拌至混合均匀，将混合溶液置于160℃油浴中回流反应120min，反应结束后得到的黑色混浊物使用真空泵进行抽滤分离，抽滤过程中用去离子水和无水乙醇交替洗涤多次，最后将目标产物放入真空干燥箱中60℃干燥后进行收集。将制备得到的Bi2S3热电材料进行扫描电镜表征如图1所示，得到分散均匀的圆饼状Bi2S3纳米材料，其直径约为500nm。厚度约为80nm，从图2的单颗粒的Bi2S3纳米材料的扫描电镜图中可以看到，Bi2S3纳米材料表面粗糙，由大量的Bi2S3纳米晶堆积成圆饼形状。图3展示了大面积的Bi2S3纳米颗粒仍保持良好的均匀性和分散性。为确定材料的晶体结构，对其进行X射线电子衍射图谱的表征，如图4所示，图谱的峰位与Bi2S3的特征衍射峰相对应，匹配JCPDS No.17
‑
0320，且无杂质峰出现，证明所得样品为较纯的(正交)斜方晶相Bi2S3。
[0031]实施例2
[0032]先将0.1g PVP加入5ml的乙二醇溶液中磁力搅拌至溶液澄清透明，然后取2mmol柠檬酸铋、3mmol硫脲和0.1gCTAB加入15mL乙二醇溶液中，室温下磁力搅拌至充分溶解，加入
搅拌均匀的PVP溶液，继续搅拌至混合均匀，将混合溶液置于160℃油浴中回流反应120min，反应结束后得到的黑色混浊物使用真空泵进行抽滤分离，抽滤过程中用去离子水和无水乙醇交替洗涤多次，最后将目标产物放入真空干燥箱中60℃干燥后进行收集。将制备得到的Bi2S3热电材料进行扫描电镜表征如图5所示，得到分散均匀的圆饼状Bi2S3纳米材料，其厚度有点降低，形状不规则度增加，分散性变差。其放大的扫描电镜图如图6所示，Bi2S3纳米材料表面粗糙度增大，Bi2S3纳米晶较实施例1大，形状本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种圆饼状Bi2S3热电材料及其制备方法，其特征在于：所述Bi2S3热电材料采用铋源和硫源，所述Bi2S3热电材料的制备方法如下：(1)将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入乙二醇溶液中磁力搅拌至溶液澄清透明，再将铋源、硫源和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入装有乙二醇溶液的回流装反应容器中，室温下磁力搅拌至充分溶解，再加入搅拌均匀的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，继续搅拌至混合均匀；(2)一步回流法制备得到Bi2S3纳米材料：将(1)中回流反应容器加热至设定温度，反应一定时间后得到的黑色混浊物；(3)将(2)中得到的黑色混浊物使用真空泵抽滤分离，抽滤过程中用去离子水和无水乙醇进行多次洗涤，最后放入烘箱中干燥，得到圆饼状Bi2S3热电材料。2.如权利要求1所述一种圆饼状Bi2S3热电材料及其制备方法，其特征在于：所述铋源采用柠檬酸铋、柠檬酸铋铵、乙酸铋中的一种。3.如权利要求1所述一种圆饼状Bi2S3热电材料及其制备方法，其特征在于：所述硫源采用1.3
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【专利技术属性】
技术研发人员：阮迪清，程琳，刘爱萍，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：
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