丙烯酰氯及其有关物质检测方法技术

本发明专利技术提供了丙烯酰氯及其有关物质检测方法，以苯胺类物质作为衍生试剂，使用高效液相色谱进行检测。目前尚无相关采用液相色谱检测丙烯酰氯和/或其有关物质的报道，本发明专利技术采用N

【技术实现步骤摘要】
丙烯酰氯及其有关物质检测方法


[0001]本专利技术属于药物分析领域，涉及一种丙烯酰氯及其有关物质HPLC检测方法。

技术介绍

[0002]丙烯酰氯，无色易燃液体，有腐蚀性和刺激性，易挥发。由于其化学性质活泼，能发生多种类型的化学反应，进而衍生出多种类型的有机物，如丙烯酸酯、丙烯酰胺类化合物，是医药、化工等行业的重要原料。
[0003]丙烯酰氯化学性质活泼，会与水、醇、胺类溶剂中会发生反应，故很难直接检测其含量。目前用于丙烯酰氯含量的检测方法主要为气相色谱法，先将丙烯酰氯用醇或胺类(主要为苯胺)化合物进行衍生，再用气相色谱进行检测，但采用气相色谱进行检测会漏检某些未知杂质，同时无法判断气相色谱中的一些未知峰为溶剂峰或者是杂质峰，无法进行精确的定量。目前尚无丙烯酰氯有关物质检测方法的报道。
[0004]HPLC作为色谱法的一个重要分支，是20世纪60年代末期在经典液相色谱法和气相色谱法基础上发展起来的新型分析技术，其采用高压输液系统，将流动相泵入色谱柱，采用等度或梯度洗脱方式将色谱柱柱内各成分洗脱，依次进入检测器(紫外检测器(UV)、二极管阵列检测器(DAD)或蒸发光散射检测器(ELSD)等)进行检测，从而实现对样品的分析，广泛用于医药、食品等领域。HPLC可用于分析高沸点、不易挥发的、受热不稳定的、分子量大、不同极性的有机化合物，生物活性物质以及高分子化合物等，适用于80％的有机化合物分析，弥补了GC的不足，同时还具备分析效能高、选择性高、检测灵敏度高、分析速度快等特点。

技术实现思路

>[0005]基于上述问题，本专利技术实际提供了首次采用高效液相色谱法对丙烯酰氯及其有关物质进行检测的方法。
[0006]具体的，本专利技术提供了丙烯酰氯和/或其有关物质检测方法，以苯胺类物质作为衍生试剂，使用高效液相色谱进行检测，包括如下检测条件：
[0007]色谱柱：十八烷基硅烷键和硅胶柱
[0008]流动相：有机相为乙腈：甲醇(3～1):1，水相pH2
‑
4，梯度洗脱程序包括：
[0009][0010]目前尚无相关采用液相色谱检测丙烯酰氯和/或其有关物质的报道，本专利技术采用N
‑
乙基苯胺作为衍生试剂，操作简便，衍生化时间短，灵敏度高，并且副反应少；采用紫外检测器，在液相色谱检测，适用范围广，能检测出样品中存在的已知杂质及未知杂质，重复性与耐用性很好。
[0011]本专利技术中所述有关物质选自乙酰氯、3
‑
氯丙酰氯、丙酰氯。
[0012]其中，所述苯胺类物质选自芳香仲胺，例如N
‑
乙基苯胺。
[0013]其中，有机相中，乙腈：甲醇可以选自3:1、2:1、1：1等。
[0014]其中，常见的有机酸和/或无机酸为pH调节剂。
[0015]其中，pH调节剂可以选自盐酸、硫酸、磷酸、甲酸、乙酸等常规酸性试剂。pH可以大于2.8，如2.8
‑
4，不包括2.8，可进一步选自3.0～3.2。
[0016]进一步地，前26min的梯度洗脱程序为：
[0017][0018]或者，前28min的梯度洗脱程序为：
[0019][0020]本专利技术所述检测方法中，还包括如下条件之一：
[0021](1)柱温：20～30℃；例如使用，20、23、24、25、26、27、30℃等。
[0022](2)流速：0.8～1.2ml/min；例如使用，0.8、0.9、1.0、1.1、1.2ml/min。
[0023](3)波长：220
±
5nm。例如使用，215、218、219、220、221、222、225nm等。
[0024](4)进样量：20
‑
35μl；例如使用，20、25、30μl。
[0025]本专利技术中，衍生化反应的方法包括，待检样品、N
‑
乙基苯胺，在溶剂中反应。由于酰氯化合物性质活泼，易于和苯胺类物质发生反应。
[0026]同时，由于酰氯化合物性质活泼，本专利技术中所述溶剂不包括水、醇、胺类溶剂，避免其与溶剂发生反应。可以使用乙腈为溶剂。
[0027]衍生反应时间可以根据实际情况进行调整，确定反应终点。
[0028]本专利技术中还包括待检样品溶液的制备，包括：参照液相色谱的常规方法，将待检样品衍生化后，溶于溶剂中制备供试品溶液、对照品溶液、系统适用性溶液、加标供试品溶液等，所用溶剂一般可以选用乙腈、甲醇、或者等。
[0029]十八烷基键和硅胶柱，ostade
‑
cylsilane，缩写ODS。本专利技术色谱柱可选用YMC
‑
Pack Pro C18 RS、ACE Excel 3 C18
‑
PFP或预期等效的色谱柱，优选为YMC
‑
Pack Pro C18 RS。
[0030]本专利技术方法不仅可以检测丙烯酰氯及其有关物质，同时也可以直接通过液相色谱测定丙烯酰氯及其相关物质的含量，且检测结果稳定可靠。
[0031]上述衍生法同样适用于其他类似酰氯化合物的检测，以苯胺类物质作为衍生试剂，苯胺类物质选自仲胺，使用高效液相色谱进行检测。而针对不同的酰氯化合物，可以再
适当调整流动相洗脱条件即可，本专利技术目前已经检测的酰氯化合物就已经包括了丙烯酰氯、乙酰氯、3
‑
氯丙酰氯、丙酰氯。
附图说明
[0032]图1实施例1检测色谱图
[0033]图2实施例2检测色谱图
[0034]图3实施2对比例检测色谱图
具体实施方式
[0035]以下实施例将有助于证明本专利技术的有益效果，但这些实施例仅为了对本专利技术加以说明而并不以任何方式限制本专利技术。
[0036]本专利技术中，SM3
‑
YS是丙烯酰氯的N
‑
乙基苯胺衍生物，SM3
‑
Z1
‑
YS是乙酰氯的N
‑
乙基苯胺衍生物，SM3
‑
Z2
‑
YS是3
‑
氯丙酰氯的N
‑
乙基苯胺衍生物，SM3
‑
Z3
‑
YS是丙酰氯的N
‑
乙基苯胺衍生物。
[0037]实施例1
[0038]取本品适量，精密称定，置50ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，制成每1ml中约含丙烯酰氯0.5mg的溶液，作为供试品贮备溶液。
[0039]精密量取N
‑
乙基苯胺0.2ml，置50ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，作为N
‑
乙基苯胺贮备溶液。
[0040]精密量取供试品贮备溶液1ml和N
‑
乙基苯胺贮备溶液1ml，置10ml量瓶中，摇匀，常温放置20min，用水稀释至刻度，作为供试品溶液。
[0041]取丙烯酰氯对照品适量，精密称定，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.丙烯酰氯和/或其有关物质检测方法，其特征在于：以苯胺类物质作为衍生试剂，使用高效液相色谱进行检测，包括如下检测条件：色谱柱：十八烷基键和硅胶柱流动相：有机相为乙腈：甲醇(3～1):1，水相pH2
‑
4，梯度洗脱程序包括：2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述有关物质物质包括乙酰氯、3
‑
氯丙酰氯、丙酰氯。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述苯胺类物质选自仲胺。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：有机相中，乙腈：甲醇为1：1。5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：水相使用的pH调节剂选自机酸和/或无机酸，进一步选自盐...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐欢，刘敏，胡崇琳，段雨晴，张永红，罗鸣，黄浩喜，苏忠海，
申请(专利权)人：成都倍特药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：