用作聚变堆高热负荷部件的碳基材料-铜连接件的制备方法技术

一种用作聚变堆高热负荷部件的碳基材料－铜连接件的制备方法，属于高热负荷部件碳基材料与铜基合金系统集成技术领域。工艺为：选择非晶Ｔｉ基活性钎料作为连接材料，其成分重量为Ｔｉ：４０～５０％，Ｚｒ：２５～３５％，Ｃｕ：２０～１０％，Ｎｉ：１５～５％，厚度为２０～３０μｍ；在碳基材料与铜之间插入缓解应力的中间层，将钎料、铜块及中间层材料经机加工后，用砂纸打磨平整，用丙酮清洗干净；碳基材料的待焊接面经机加工、磨光后，烧结、然后放入真空炉；采用电阻辐射加热方式进行真空钎焊。优点在于：采用非晶Ｔｉ基活性钎料的高活性，提高钎料对碳基材料润湿性的同时降低了连接温度；利用插入中间层的方式，解决了碳基材料和铜由于热膨胀系数不匹配而造成的热应力问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于高热负荷部件碳基材料与铜基合金系统集成
，特别是提供了一种用作聚变堆高热负荷部件的碳基材料—铜连接件的制备方法。
技术介绍
碳基材料(碳/碳复合材料和掺杂石墨等)是磁性约束核聚变反应堆中面对等离子体部件的重要候选材料而在聚变实验装置中得到广泛应用。除了其低的原子序数外，碳基材料具有其他优异的性能，包括优越的抗热震能力，高熔点，高的热导率和热疲劳性能好等。铜(Cu)及其合金则是一种熔点较低但导热性非常好的金属，在核聚变实验装置中被选作热沉材料。在实际使用中，需要将碳基材料和铜结合起来做为面对等离子体部件使用。但是由于二者物理性能差异很大，要获得实用有效的碳基材料/铜的连接件并不是一件很容易的事。美、日、法、俄、德、英等国家均很重视这些材料的连接研究，取得了很大进展。我国也很重视这方面的工作，在国家高技术研究发展计划纲要中作为新概念新构思探索课题专门对“钨、石墨与铜合金的焊接技术”立项，作为能源技术主题中一项需要探索的子课题。但是我国目前在这方面开展的工作还很少。清华大学的邹贵生等人自制了晶态和非晶态两种Ag基钎料对高强石墨与铜的连接进行了初步研究。制备这种材料行之有效的一种方法是活性钎焊法，即在碳基材料与铜(合金)之间插入钎料，在一定的气氛条件下加热到一定的温度使钎料溶化，把两者连接起来。由于具有工艺简单、连接强度好、结果重复性好、连接尺寸及形状受限制少、有中等耐高温性能、相对成本低、适应工业规模生产等一系列优点而成为金属和陶瓷连接的首选方法，呈现出强大的生命力。H.Ise等人采用Ag-Cu-Ti及Ag-Cu-Ti-In两种活性钎料对碳/碳复合材料与铜合金进行连接，但核聚变装置中禁止使用Ag，因辐照后Ag会转变成高蒸气压的Cd而污染等离子体。P.W.Trester等人因而使用了Cu基钎料，P.Appendino等人则选择70Ti-15Cu-15Ni(wt％)合金用于连接C/C复合材料与铜。但是，由于碳基材料和铜的物理、化学性能有很大差异，钎焊法存在的主要问题在于a)反应界面的润湿性差、相容性差，难于获得良好的界面结合；b)界面反应复杂，生成相种类多，对接头性能的影响比较大；c)由于碳基材料与铜的热膨胀系数差异很大和结构的不均匀性，接头往往存在着很大的残余应力，从而严重影响了接头的强度，甚至造成连接失败。从而影响了这种材料的实际使用。这也是这种材料在实际应用中面临的最大问题。因此制备这种材料时应注意碳基材料-过渡层-铜(合金)三者界面的应力，设计更加合理的结构。实现碳基材料与铜连接的另一种有效方法是由奥地利的Plansee公司的专利中介绍的活性金属铸造法(Active Metal Casting，AMC)。由于铜与碳的润湿性很差，因此不可能直接往CFC上浇注铜液。先用专门的激光处理技术处理CFC的表面，这样做是为了在CFC的表面获得大量封闭的漏斗状的小洞(直径约50～500μm，深度约100～750μm)，达到增大接触面积和阻止裂纹扩展的目的。然后把液态的纯铜浇注在CFC的表面，凝固后，加工纯铜的表面。为了使工艺简单化和降低活性金属铸造工艺的成本，J.J.Cordier避免了激光处理工艺，铸造之前先在C/C的表面经过化学侵蚀，再进行表面改性处理，然后直接浇注铜液。虽然采用活性金属铸造工艺获得的连接件重熔温度高(1083℃)及可靠程度高，但是，这种方法工艺比较复杂，成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用作聚变堆高热负荷部件的碳基材料—铜连接件的制备方法。根据用作核聚变堆限制器部件的工作特点及性能要求，采用不含银的非晶Ti基钎料在真空条件下活性钎焊碳基材料与铜。本专利技术的构成为1、采用非晶Ti基钎料钎焊技术连接碳基材料与铜，采用纯铜、钼等金属薄片做为中间层缓解热应力。包括以下要点a、钎料成分为了改善碳基材料与铜之间的润湿性、提高界面之间的结合力以及降低连接温度，选择商用的非晶Ti基活性钎料作为连接材料，其成分重量为Ti(40～50％)，Zr(25～35％)，Cu(20～10％)，Ni(15～5％)，厚度为20～30μm。Cu、Ni、Zr与Ti可以形成共晶，因此可以作为降低钎料熔点的元素而加入，可获得Ti-Zr-Cu-Ni系合金。与同种的普通晶态钎料相比，非晶态钎料成分均匀，强度高、韧性好、有利于加热连接过程中原子的扩散和界面反应、与碳基材料具有更好的润湿性。b、中间层材料为降低碳基材料与铜由于热膨胀系数不匹配而引起的残余应力，需在碳基材料与铜之间插入1-3种缓解应力的中间层。中间层材料可采用Mo、Cu、Ni、Ti、W等具有一定厚度(0.1～0.5mm)的薄片。c、焊前准备将钎料、铜块及中间层材料经机加工后，用砂纸打磨平整，用丙酮清洗干净，晾干备用；碳基材料的待焊接面经机加工、磨光后，在烧结炉中于250℃～350℃脱气处理5～6个小时。由下至上按照Cu→钎料→(中间层→钎料)→碳基材料的顺序组装好，然后放置在焊接夹具中，并放入真空炉。d、钎焊采用电阻辐射加热方式进行真空钎焊，工艺参数为真空度不低于10-2Pa，升温速率Tr＝10～20K/min，在1023K～1123K时保温5min～10min以使焊接件的温度均匀；钎焊温度T＝1153K～1223K，钎焊保温时间t＝5min～15min，降温速率Td＝4K/min～10K/min。为了使焊缝致密以及控制焊缝的厚度，钎焊时可施加一定的压力，范围在0.01～0.1MPa之间。本工艺的优点在于通过采用非晶Ti基活性钎料的高活性，提高钎料对碳基材料润湿性的同时降低了连接温度，解决了碳基材料难于钎焊的问题；利用插入中间层的方式，解决了碳基材料和铜由于热膨胀系数不匹配而造成的热应力问题。附图说明图1为本专利技术掺杂石墨/TiZrCuNi/铜的接头形貌，T＝1173K，t＝5min。图2为本专利技术掺杂石墨/TiZrCuNi/铜的接头形貌，T＝1173K，t＝15min。图3为本专利技术连接界面处的X射线衍射谱，钎料/铜界面。图4为本专利技术连接界面处的X射线衍射谱，钎料/石墨界面。图5为本专利技术掺杂石墨/钎料/中间层/铜的接头形貌及元素线扫描图(T＝1173K，t＝15min)，接头形貌。图6为本专利技术掺杂石墨/钎料/中间层/铜的接头形貌及元素线扫描图(T＝1173K，t＝15min)，元素线扫描。具体实施例方式实施例不加中间层与加入复合中间层的掺杂石墨/铜模块的比较利用上述方法制备了无中间层及插入复合中间层的掺杂石墨/铜模块。掺杂石墨与铜的尺寸分别为30mm×30mm×6mm和30mm×30mm×1.5～30mm。(1)不加中间层直接钎焊接头形貌及成分分析图1为采用Ti-Zr-Ni-Cu非晶钎料对掺杂石墨与铜在连接温度为1173K，保温5min和15min的连接条件下进行钎焊连接铜与掺杂石墨块间钎焊层的形貌。可以看出连接界面清晰可见，整个接头没有发现明显的裂纹和气孔。在钎料内部出现不规则黑块、灰块、白色区域以及头发丝状的区域。对图中的各个区域进行的X射线能谱仪成分分析表明钎缝中出现了多种金属间化合物，铜在钎缝中含量提高，说明在钎焊过程中铜向钎料中发生了一定程度的溶解及扩散；而在石墨与钎料的结合处Ti含量较高。说明C和Ti之间有较大的亲和力。图1(b本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用作聚变堆高热负荷部件的碳基材料－铜连接件的制备方法，其特征在于：ａ、钎料成分：选择非晶Ｔｉ基活性钎料作为连接材料，其成分重量为Ｔｉ：４０～５０％，Ｚｒ：２５～３５％，Ｃｕ：２０～１０％，Ｎｉ：１５～５％，厚度为２０～３０μｍ； Ｃｕ、Ｎｉ、Ｚｒ与Ｔｉ形成共晶，获得Ｔｉ－Ｚｒ－Ｃｕ－Ｎｉ系合金；ｂ、中间层材料：在碳基材料与铜之间插入１～３种缓解应力的中间层；中间层材料有Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｔｉ或Ｗ具有厚度０．１～０．５ｍｍ的薄片；ｃ、焊前准备：将钎料、 铜块及中间层材料经机加工后，用砂纸打磨平整，用丙酮清洗干净，晾干备用；碳基材料的待焊接面经机加工、磨光后，在烧结炉中于２５０℃～３５０℃脱气处理５～６个小时；由下至上按照Ｃｕ→钎料→中间层→钎料→碳基材料的顺序组装好，然后放置在焊接夹具中，放入真空炉；ｄ、钎焊：采用电阻辐射加热方式进行真空钎焊，工艺参数为：真空度不低于１０↑［－２］Ｐａ，升温速率Ｔｒ＝１０～２０Ｋ／ｍｉｎ，在１０２３Ｋ～１１２３Ｋ时保温５ｍｉｎ～１０ｍｉｎ以使焊接件的温度均匀；钎焊温度Ｔ＝１１５３Ｋ～ １２２３Ｋ，钎焊保温时间ｔ＝５ｍｉｎ～１５ｍｉｎ，降温速率Ｔ↓［ｄ］＝４Ｋ／ｍｉｎ～１０Ｋ／ｍｉｎ；钎焊时施加０．０１～０．１ＭＰａ的压力。...

【技术特征摘要】
1.一种用作聚变堆高热负荷部件的碳基材料-铜连接件的制备方法，其特征在于a、钎料成分选择非晶Ti基活性钎料作为连接材料，其成分重量为Ti40～50％，Zr25～35％，Cu20～10％，Ni15～5％，厚度为20～30μm；Cu、Ni、Zr与Ti形成共晶，获得Ti-Zr-Cu-Ni系合金；b、中间层材料在碳基材料与铜之间插入1～3种缓解应力的中间层；中间层材料有Mo、Cu、Ni、Ti或W具有厚度0.1～0.5mm的薄片；c、焊前准备将钎料、铜块及中间层材料经机加工后，用砂纸打磨平整，用丙酮清洗干净，晾干备用；碳基材...

【专利技术属性】
技术研发人员：周张健，钟志宏，都娟，宋书香，葛昌纯，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]