一种高阻燃水性酚醛树脂及其制备方法与应用在层压板中的方法技术

本发明专利技术公开了一种高阻燃水性酚醛树脂及其制备方法与应用在层压板中的方法。该方法中首先控制羟甲基基团的位置和含量，制备水性酚醛树脂。再利用硅氢加成反应，在硅油的分子链上成功接枝聚氧化乙烯醚和缩水甘油醚的侧链。通过与水性酚醛树脂的复配，制备出水性酚醛树脂，并且因为环氧基团的引入，有机硅与酚醛树脂通过化学键结合，形成具有互穿网络结构的致密的交联结构，提高其抗水性能，同时有机硅氧烷也可以提升树脂的耐高温性能及抗湿热性能。通过此方法制备的水性酚醛树脂，满足绿色环保的制备要求，本发明专利技术所制备的层压板有较好的力学性能、阻燃性能、抗水性能、耐腐蚀性能、加工性能以及使用性能，能满足各类建筑、家具的应用需求。用需求。

【技术实现步骤摘要】
一种高阻燃水性酚醛树脂及其制备方法与应用在层压板中的方法


[0001]本专利技术属于层压板领域，具体涉及一种高阻燃水性酚醛树脂及层压板的制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着社会经济的飞速发展，我国的建设项目范围不断扩大，建筑行业的兴起，伴随着建材的需求量不断增大。木质建材由于其原材料广泛、制造简便、成本较低，在建材市场中占有一定份额，但大部分木质建材都是由植物纤维材料制得，由于其吸湿作用，长时间使用，性能会大幅度降低，使用寿命会缩短，也会造成一定的安全隐患。酚醛树脂制备的层压板这种木质建材，由于尺寸范围大、力学性能好、抗水、抗腐蚀，可广泛用作建筑结构的梁、柱、墙体和单向板等结构构件。同时，国家对于材料安全性能也愈来愈重视，对于建筑材料的阻燃性也提出了更高的要求。
[0003]酚醛树脂作为三大合成热固性树脂之一，已有近百年的历史，广泛用作模塑料、胶黏剂、涂料、泡沫塑料、油墨等，同时酚醛树脂由于具有良好的绝缘性、耐热性、阻燃性、抗腐蚀性，已应用在国防、军工、建筑、交通、航天、船舶等诸多领域。但由于其固有脆性，韧性不足，耐冲击性差，限制其发展，同时酚醛树脂的制备常用醇做溶剂，有污染环境、危害操作工人健康及安全等问题，因此，酚醛树脂在实际使用中，通常需要运用一些改性的手段来克服其缺点，同时在生产过程中需采用水介质作为溶剂，保障操作工人安全。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种高阻燃水性酚醛及层压板的制备方法，一方面通过控制羟甲基基团的位置和含量制备水性酚醛树脂，可解决在制备中由于溶剂挥发带来的环境污染以及安全等问题，同时对其进行改性，通过引入具有水分散性的柔性聚醚、具有反应活性的缩水甘油醚作为侧链的有机硅氧烷结构，对其增韧，改善其固有脆性，形成具有互穿网络结构的致密的交联结构，提高其抗水性，同时有机硅氧烷也可以提升树脂的耐高温性能及抗湿热性能；另一方面，将阻燃剂通过机械混合的方式添加至复配树脂中，可大大提升树脂的阻燃性能；最后，通过高阻燃水性酚醛树脂作为层压板的浸渍体系，制备出的层压板，有较好的力学性能、阻燃性能、抗水性能、耐腐蚀性能、加工性能以及使用性能，满足各类建筑、家具的应用需求。
[0005]本专利技术技术方案如下：
[0006]一种高阻燃水性酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1.在反应容器中加入酚类物质15
‑
25份，氢氧化钠2
‑
5份，去离子水15
‑
25份，甲醛20
‑
30份，升温至55
‑
65℃，在保温条件下反应1
‑
2h；
[0008]S2.在步骤S1的反应容器中，继续升温至75
‑
85℃，按配方加入第二批甲醛10
‑
15份，在保温条件下，继续反应0.5
‑
1h；
[0009]S3.在步骤S2的反应容器中，加入烷基酚5
‑
8份，去离子水10
‑
20份，在75
‑
85℃条件下继续反应0.5
‑
1h，得到水性酚醛树脂；
[0010]S4.在反应容器中加入烯丙基聚醚类物质60
‑
65份，携水剂20
‑
25份，催化剂0.1
‑
0.3份，升温至60
‑
70℃，在保温条件下反应0.5
‑
1h；
[0011]S5.在步骤S4的反应容器中，升温至130
‑
140℃，加入含氢硅油8
‑
10份，在保温条件下反应2
‑
4h；
[0012]S6.在步骤S5的反应容器中，降温至80
‑
90℃，加入烯丙基缩水甘油醚3
‑
4份，在保温条件下反应2
‑
4h；
[0013]S7.将步骤S6得到的溶液倒入烧瓶中，用旋转蒸发仪去除溶剂，得到酚醛树脂的改性剂——侧链有机硅油；
[0014]S8.将步骤S3所得的水性酚醛树脂与步骤S7所得的侧链有机硅油，其中侧链有机硅油添加量满足：侧链有机硅油占总质量的3％
‑
5％，放入水浴锅中，控制温度在45
‑
55℃，搅拌速度在1000
‑
2000r/min，得到复配树脂。
[0015]S9.在步骤S8所得的复配树脂中，添加3％
‑
5％的阻燃剂，在搅拌状态下混合均匀，得到高阻燃水性酚醛树脂；所述的阻燃剂包括：聚磷酸铵、五氧化二磷、膨胀石墨、二氧化硅、三聚氰胺、氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸、硼酸盐的一种以上。
[0016]优选地，步骤S1中，所述的酚类物质包括苯酚和其他酚类的混合物，所述其他酚类选自二甲酚、甲酚、间甲酚、间苯二酚、双酚A或双酚F的一种以上，加入的质量按质量百分比计，其中苯酚占酚类物质总质量80％
‑
100％。
[0017]优选地，对于步骤S1其加料顺序为：酚类物质，甲醛，去离子水，氢氧化钠。
[0018]优选地，S3中，所述烷基酚选自甲基酚、间甲基酚、二甲基酚、乙基酚、丙基酚、丁基酚、戊基酚、庚基酚、辛基酚、壬基酚、癸基酚的一种及一种以上。
[0019]优选地，S5中，所述含氢硅油可以包括含氢量0.25硅油、含氢量0.5硅油、含氢量1.0硅油、含氢量1.5硅油的一种。
[0020]优选地，步骤S4中，所述聚醚类物质包括烯丙基聚氧化乙烯醚、烯丙基聚氧化丙烯醚、烯丙基聚氧化乙烯氧化丙烯醚、聚氧乙烯脂肪醇醚、双烯丙基聚醚中的一种以上。
[0021]优选地，步骤S4中，所述聚醚类物质为烯丙基聚氧化乙烯醚。
[0022]优选地，步骤S4中，所述携水剂包括甲苯、二甲苯、环已烷、氯仿、四氯化碳的一种以上。
[0023]优选地，步骤S4中，所述携水剂为甲苯。
[0024]优选地，步骤S4中，所述催化剂包括氯铂酸、铑、钌、铁、钴中的一种以上，优选氯铂酸。
[0025]所述高阻燃性水性酚醛树脂应用于层压板的方法，包括以下步骤：
[0026]A1.将植物纤维材料自然风化干燥，控制含水率为4％
‑
8％，并进行冷压处理，制成片状，为了后续的方便制备，需对植物纤维材料进行裁切，同时为了使树脂更好的浸入，需对植物纤维材料进一步冷压，直至压溃；所述的植物纤维材料包括：木材、荨麻、苎麻、稻草、竹子、棉秸秆、麦秸秆中的一种；
[0027]A2.将步骤A1制得的片状植物纤维材料放入浸渍容器中，加入高阻燃水性酚醛树脂，控制酚醛树脂完全浸没材料，在此状态下浸渍1h；
[0028]A3.将步骤A2的片状植物纤维材料取出，并处理表面多余的树脂，处理完后放入烘箱中，在80℃温度下，烘至含水率达12％
‑
15％；
[0029]A4.将步骤A3的预浸料取出冷却，叠放至模具中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高阻燃水性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.在反应容器中加入酚类物质15
‑
25份，氢氧化钠2
‑
5份，去离子水15
‑
25份，甲醛20
‑
30份，升温至55
‑
65℃，在保温条件下反应1
‑
2h；S2.在步骤S1的反应容器中，继续升温至75
‑
85℃，按配方加入第二批甲醛10
‑
15份，在保温条件下，继续反应0.5
‑
1h；S3.在步骤S2的反应容器中，加入烷基酚5
‑
8份，去离子水10
‑
20份，在75
‑
85℃条件下继续反应0.5
‑
1h，得到水性酚醛树脂；S4.在反应容器中加入烯丙基聚醚类物质60
‑
65份，携水剂20
‑
25份，催化剂0.1
‑
0.3份，升温至60
‑
70℃，在保温条件下反应0.5
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1h；S5.在步骤S4的反应容器中，升温至130
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140℃，加入含氢硅油8
‑
10份，在保温条件下反应2
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4h；S6.在步骤S5的反应容器中，降温至80
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90℃，加入烯丙基缩水甘油醚3
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4份，在保温条件下反应2
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4h；S7.将步骤S6得到的溶液倒入烧瓶中，用旋转蒸发仪去除溶剂，得到酚醛树脂的改性剂——侧链有机硅油；S8.将步骤S3所得的水性酚醛树脂与步骤S7所得的侧链有机硅油，其中侧链有机硅油添加量满足：侧链有机硅油占总质量的3％
‑
5％，放入水浴锅中，控制温度在45
‑
55℃，搅拌速度在1000
‑
2000r/min，得到复配树脂；S9.在步骤S8所得的复配树脂中，添加3％
‑
5％的阻燃剂，在搅拌状态下混合均匀，得到高阻燃水性酚醛树脂；所述的阻燃剂包括：聚磷酸铵、五氧化二磷、膨胀石墨、二氧化硅、三聚氰胺、氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸、硼酸盐的一种以上。2.根据权利要求1所述的高阻燃水性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨进，鄢俊，王涛，孙乐乐，李朝晖，
申请(专利权)人：南方海洋科学与工程广东省实验室珠海，
类型：发明
国别省市：