水分散性石墨烯纳米片制造技术

本发明专利技术涉及石墨烯纳米片及其制造方法，更特别地，涉及水分散性石墨烯纳米片及其制造方法。本发明专利技术的水分散性石墨烯纳米片的特征在于基面的端部的至少一部分被硫酸化。基面的端部的至少一部分被硫酸化。基面的端部的至少一部分被硫酸化。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】水分散性石墨烯纳米片


[0001]本专利技术涉及石墨烯纳米片及其制造方法，更特别地，涉及水分散性石墨烯纳米片及其制造方法，以及包含石墨烯纳米片的组合物。

技术介绍

[0002]石墨烯是二维薄膜形式的碳材料，其中具有sp2杂化轨道的碳原子以六边形蜂窝结构的晶格结构排列，并以薄的原子级厚度堆叠。石墨烯是一种在结构上和化学上非常稳定的材料，并且据报道，石墨烯具有约130GPa的拉伸强度和约4,800
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5,300W/m
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K的热导率，以及具有约108A/cm2或更大的最大允许电流密度和约280,000cm2/V
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s的电荷迁移率的高电学性能。石墨烯作为优秀导体的一个性能是，它的电荷迁移率比硅快约100倍，并且可以传导比铜高约100倍的电流。此外，已知石墨烯可以具有比用作常规透明电极的氧化铟锡(ITO)更高的透射率。通过使用如上所述的石墨烯的性能，应用石墨烯的研究正在各种工业领域中进行。
[0003]同时，石墨烯由碳组成，而仅在石墨烯表面被包覆或化学官能团键合到石墨烯表面后以主要分散在有机溶剂中的形式用于工业领域。然而，为了在材料工业中有效地应用和实现石墨烯的优异性能，由于稳定分散在水中的水分散性石墨烯纳米片的技术和经济优势非常大，因此存在对水分散性石墨烯纳米片的需求。
[0004]因此，作为将石墨烯分散在水中的方法，通常已知一种使石墨碳层氧化以制备氧化石墨烯以及使用该氧化石墨烯的方法，其中氧官能团无规地偶联至碳层的一部分，或一种使如上所述无规地结合至氧化石墨烯的氧官能团磺化，并用磺酸根官能团取代一些或全部氧官能团，从而局部恢复共轭结构并诱导强表面电荷以将其分散在水中的方法。此外，已知一种使用有机或无机分散剂分散石墨烯纳米片的方法，该石墨烯纳米片通过石墨碳层的机械剥离来生产。
[0005]然而，已知氧化石墨烯会显著丧失石墨烯的机械、电、化学和热性能，因为过量的氧官能团无规地结合至碳层并严重破坏石墨烯的固有结构。此外，已知在水分散性石墨烯通过氧化石墨烯磺化的情况下，因为需要首先氧化和还原石墨烯然后磺化等的多步过程，并且用磺酸根官能团取代氧官能团是局部的，所以难以抵消上述氧化石墨烯的结构变形和退化的问题。此外，当使用有机或无机分散剂将通过石墨碳层剥离产生的石墨烯纳米片分散在水中时，存在的缺点是石墨烯纳米片的应用受到很大限制，这取决于含有石墨烯纳米片的石墨烯组合物中石墨烯纳米片的纯度、石墨烯纳米片和分散剂之间的相分离、石墨烯纳米片的沉降以及所使用的有机或无机分散剂的类型和性质的问题。
[0006]因此，除了已知的常规方法之外，还有对具有优异水分散性同时简单并且还改善石墨烯的结构变形以及随之而来的物理性能劣化的问题的石墨烯纳米片的持续需求。

技术实现思路

[0007]技术问题
[0008]本专利技术的一个目的是提供稳定分散在水中的水分散性石墨烯纳米片、其制造方法以及包含该水分散性石墨烯纳米片的水分散性石墨烯组合物。更具体地，本专利技术的一个目的是提供石墨烯纳米片及其制造方法，以及使用该石墨烯纳米片获得的石墨烯组合物，该石墨烯纳米片可以表现出石墨烯的优异的机械、电、化学和热性能，并且可以在不使用单独的分散剂的情况下稳定地分散在水中。
[0009]技术方案
[0010]为实现上述目的，本专利技术提供一种水分散性石墨烯纳米片，其中碳层基面的端部的至少一部分被硫酸化。
[0011]此外，本专利技术提供一种水分散性石墨烯组合物，其包含根据本专利技术的水分散性石墨烯纳米片和水，其基本上不含分散剂。
[0012]此外，本专利技术提供一种制造水分散性石墨烯纳米片的方法，包括以下步骤：将石墨材料正极和金属材料负极的至少一部分浸入含有过硫酸盐、碱性盐和缓冲剂的混合电解质水溶液中，所述过硫酸盐含有过硫酸根离子(S2O
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)；和通过电化学反应诱导源自石墨的石墨烯纳米片的端部中的硫酸化，其中在混合电解质水溶液中的电化学反应期间，混合电解质水溶液的pH保持在7或更高。
[0013]有益效果
[0014]本专利技术的水分散性石墨烯纳米片可以提供一种水分散性石墨烯组合物，该组合物能够稳定分散在水中，并且更具体地，在使用水作为溶剂同时基本上不使用分散剂的情况下，具有优异的分散性和分散稳定性。因此，可以提供使用石墨烯的材料的技术、经济和环境应用和利用的各种简单方法。
[0015]此外，本专利技术的水分散性石墨烯纳米片可以表现出石墨烯固有的优异的机械、电、化学和热性能。
[0016]此外，当使用本专利技术的水分散性石墨烯纳米片的制造方法时，可以提供如上所述的在水中具有优异分散性的石墨烯纳米片，以及使用该石墨烯纳米片的石墨烯组合物。
附图说明
[0017]本说明书所附的以下附图用于说明本专利技术的优选实施方案，并且用于帮助理解本专利技术的技术细节以及本专利技术的上述内容，因此本专利技术不应被解释为仅局限于附图中描述的内容。
[0018]图1示出了根据本专利技术的水分散性石墨烯纳米片的X射线光电子能谱(XPS)分析的结果。
[0019]图2示出了根据本专利技术的水分散性石墨烯纳米片的透射电子显微镜(TEM)观察的结果。
[0020]图3示出了(a)通过原子力显微镜对根据本专利技术的水分散性石墨烯纳米片的观察结果，并且示出了(b)在通过原子电子显微镜测量后对其厚度分布的统计分析的结果。
[0021]图4示出了通过Turbiscan观察根据本专利技术的水分散性石墨烯纳米片的水分散稳定性的结果。
[0022]图5示出了与根据本专利技术的水分散性石墨烯纳米片的制造方法不同，在混合电解质水溶液中的电化学反应期间，在混合电解质水溶液的pH保持在7或更低的条件下制造的
水不可分散的石墨烯纳米片的光电子能谱分析的结果。
具体实施方式
[0023]水分散性石墨烯纳米片
[0024]作为对制备具有优异水分散性的石墨烯纳米片的深入研究的结果，本专利技术的专利技术人制造了石墨烯纳米片，其中石墨烯碳层的基面的端部的至少一部分被硫酸化，并且发现以这种方式制备的石墨烯纳米片保持了石墨烯固有的基面的结构和物理性质而石墨烯基面中的碳原子结构不被氧化石墨烯中的氧官能团破坏和变形，并且具有在没有单独分散剂的情况下稳定分散在水中的性质，由此完成了本专利技术。
[0025]更具体地，根据本专利技术的水分散性石墨烯纳米片可以在基面中保持单晶碳层，并且可以通过排除石墨烯的无规氧化和选择性地硫酸化石墨烯的边缘从而诱导强表面电荷而表现出优异的水分散性。
[0026]根据本专利技术的水分散性石墨烯纳米片具有其中碳层基面的端部的至少一部分被硫酸化的结构。具体地，根据本专利技术的水分散性石墨烯纳米片可以具有其中基面的边缘被选择性硫酸化的结构。
[0027]在本专利技术中，基面可以由单晶碳层构成，且单晶碳层表示其中碳原子以六边形结构规则排列的碳层。
[0028]在水分散性石墨烯纳米片中，基面的端部的至少一部分，更具体地，边缘被选择性硫酸化，因此本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种水分散性石墨烯纳米片，其中碳层的基面的端部的至少一部分被硫酸化。2.根据权利要求1所述的水分散性石墨烯纳米片，其中所述碳层的基面由单晶碳层构成。3.根据权利要求1所述的水分散性石墨烯纳米片，其中所述水分散性石墨烯纳米片的zeta电位(ζ)≤
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25mV。4.根据权利要求1所述的水分散性石墨烯纳米片，其中所述水分散性石墨烯纳米片的硫/碳(S/C)原子比为0.005至0.05。5.根据权利要求1所述的水分散性石墨烯纳米片，其中所述碳层的基面的平均直径为0.1至10μm。6.根据权利要求1所述的水分散性石墨烯纳米片，其中所述碳层的基面的平均厚度为1至6nm。7.一种水分散性石墨烯组合物，其包含权利要求1至6中任一项所述的水分散性石墨烯纳米片和水，其中所述水分散性石墨烯组合物基本上不含分散剂。8.根据权利要求7所述的水分散性石墨烯组合物，其中所述水分散性石墨烯组合物包括由多个水分散性石墨烯纳米片构成的单层或其叠层。9.根据权利要求7所述的水分散性石墨烯组合物，其中基于所述水分散性石墨烯组合物的总重量，所述水分散性石墨烯组合物含有5重量％或更少的分散剂，并且所述分散剂包括有机分散剂和无机分散剂中的至少一种。10.一种制造水分散性石墨烯纳米片的方法，所述方法包括以下步骤：将石墨材料正极和金属材料负极的至少一部分浸入含有过硫酸盐、碱性盐和缓冲剂的混合电解质水溶液中，所述过硫酸盐含有过硫酸根离子(S2O
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)；和通过电化学...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜性雄，朴是雨，张炳权，
申请(专利权)人：株式会社探原，
类型：发明
国别省市：