石英舟或石英管表面镀膜的方法技术

本公开提供一种石英舟或石英管表面镀膜的方法，包括以下步骤：步骤一，用液态SiCl4和纯水配置SiCl4溶液：敞口pp槽装纯水，液态SiCl4分批加入纯水中，每次加入后搅拌均匀，液态SiCl4全部加完后静止后搅拌均匀，完成配置溶液；步骤二，将待镀石英舟或石英管腐蚀处理后洗净，氮气吹干；步骤三，将吹干的石英舟或石英管浸入SiCl4溶液中，捞出沥干，固定在可旋转装置上；步骤四，启动可旋转装置，点燃氢氧焰，使外焰煅烧；步骤五，将煅烧后的石英舟或石英管放置于管式炉内，通氢气或氮气；步骤六，使用可移动电阻加热器加热，电阻加热器从石英舟或石英管头部开始加热并移动到尾部，后关闭加热，冷却；步骤七，重复步骤六4次～8次，取出，完成镀膜。成镀膜。

【技术实现步骤摘要】
石英舟或石英管表面镀膜的方法


[0001]本专利技术涉及镀膜领域，具体涉及一种石英舟或石英管表面镀膜的方法。

技术介绍

[0002]石英材料由于其优良的性能广泛应用于化工生产领域，比如使用石英舟承载生产原料，使用石英管隔绝环境创造密闭反应空间等；但是其在高纯金属及半导体生产提纯领域也存在局限性，其表现在：使用石英舟直接承载原料，在高温等条件下，石英中的杂质会扩散进入原料内，造成原料污染；在1100℃以上生产条件下，长时间的生产过程容易引起石英析晶，产生粉末污染原料，石英材料使用寿命大幅降低。
[0003]镀膜是一种常见手段，优良的膜层能隔绝石英材料和生产原料的直接接触，亦能改善石英表面的耐高温性能。鉴于工艺的需要和现有材料存在的不足，研发一种新的镀膜工艺显得很有必要。

技术实现思路

[0004]鉴于
技术介绍
中存在的问题，本公开的目的在于提供一种石英舟或石英管表面镀膜的方法。
[0005]为了实现上述目的，本公开提供了一种石英舟或石英管表面镀膜的方法，包括步骤：步骤一，用液态SiCl4和纯水配置SiCl4溶液：在通风橱内，使用敞口pp槽盛装纯水，将液态SiCl4分批加入纯水中，每次加入量为液态SiCl4总量1/10～1/5，每次加入后搅拌均匀，液态SiCl4全部加完后静止4h～8h，再搅拌均匀，完成配置溶液；步骤二，将待镀石英舟或石英管腐蚀处理后用去离子水清洗干净，氮气吹干；步骤三，将步骤二中吹干的石英舟或石英管浸入SiCl4溶液中20s～30s，捞出沥干后，两头固定在可旋转装置上；步骤四，启动可旋转装置，点燃氢氧焰，控制氢氧焰左右均匀移动，使外焰温度达到1000℃～1300℃，使外焰接触石英舟或石英管进行煅烧；步骤五，将步骤四煅烧后的石英舟或石英管放置于管式炉内，通氢气或氮气2h～3h；步骤六，使用可移动电阻加热器加热，电阻加热器从石英舟或石英管头部开始加热并移动到尾部，走完后关闭加热，冷却；步骤七，重复步骤六中加热处理4次～8次，取出，完成镀膜。
[0006]在一些实施例中，在步骤一中，SiCl4溶液中高纯水和液态SiCl4体积比例为(5～10)∶1。
[0007]在一些实施例中，在步骤一中，液态SiCl4分批加入纯水中时，相邻两次间隔时间30min～60min。
[0008]在一些实施例中，在步骤二中，待镀石英舟或石英管腐蚀处理方法为：将待镀石英舟或石英管用4％～8％的HF溶液浸泡3～8h。
[0009]在一些实施例中，在步骤四中，可旋转装置的转速为8r/min～15r/min。
[0010]在一些实施例中，在步骤四中，煅烧时间为10min～30min。
[0011]在一些实施例中，在步骤六中，可移动电阻加热器加热温度为900℃～1100℃。
[0012]在一些实施例中，在步骤六中，可移动电阻加热器移动速度为50mm/h～100mm/h。
[0013]在一些实施例中，在步骤六中，冷却时间为2h～3h。
[0014]本公开的有益效果如下：
[0015]本申请公开的石英舟或石英管表面镀膜方法，该方法提高了石英舟和石英管的耐高温性能，防止石英在长时间高温条件下出现析晶，提高石英使用寿命，隔绝石英材料和生产原料的直接接触，防止原料与石英舟的黏连，保护石英舟不被损坏，同时也提高了原料提纯效率。
具体实施方式
[0016]下面详细说明根据本公开的石英舟或石英管表面镀膜方法。
[0017]本申请公开一种石英舟或石英管表面镀膜方法，包括以下步骤：步骤一，用液态SiCl4和纯水配置SiCl4溶液：在通风橱内，使用敞口pp槽盛装纯水，将液态SiCl4分批加入纯水中，每次加入量为液态SiCl4总量1/10～1/5，每次加入后搅拌均匀，液态SiCl4全部加完后静止4h～8h，再搅拌均匀，完成配置溶液；步骤二，将待镀石英舟或石英管腐蚀处理后用去离子水清洗干净，氮气吹干；步骤三，将步骤二中吹干的石英舟或石英管浸入SiCl4溶液中20s～30s，捞出沥干后，两头固定在可旋转装置上；步骤四，启动可旋转装置，点燃氢氧焰，控制氢氧焰左右均匀移动，使外焰温度达到1000℃～1300℃，使外焰接触石英舟或石英管进行煅烧；步骤五，将步骤四煅烧后的石英舟或石英管放置于管式炉内，通氢气或氮气2h～3h；步骤六，使用可移动电阻加热器加热，电阻加热器从石英舟或石英管头部开始加热并移动到尾部，走完后关闭加热，冷却；步骤七，重复步骤六中加热处理4次～8次，取出，完成镀膜。
[0018]在一些实施例中，在步骤一中，SiCl4溶液中高纯水和液态SiCl4体积比例为(5～10)∶1。当高纯水和液态SiCl4体积比小于5∶1时，溶液太过混浊，导致膜层太厚和膜层不均匀；当高纯水和液态SiCl4体积比大于10∶1，溶质含量偏少，导致膜层太薄。
[0019]在步骤一中，使用的容器为敞口pp槽，首先SiCl4水解产生物质一般使用pp容器盛放，另外液态SiCl4加入纯水中会产生大量热量，敞口槽容易散热。
[0020]在步骤一中，液态SiCl4要分批次加入纯水中，每次加入量为液态SiCl4总量1/10～1/5，液态SiCl4加入水中时会产生大量的热，因此，分批次缓慢加入，并且每次加入量为液态SiCl4总量1/10～1/5时，能够保证热量及时释放。
[0021]在一些实施例中，在步骤一中，液态SiCl4分批加入纯水中时，相邻两次间隔时间30min～60min。间隔时间太短热量没有散去；间隔时间长，增长制备流程。
[0022]在一些实施例中，在步骤二中，待镀石英舟或石英管腐蚀处理方法为：将待镀石英舟或石英管用4％～8％的HF溶液浸泡3～8h。
[0023]在步骤三中，将步骤二中吹干的石英舟或石英管浸入SiCl4溶液中20s～30s。若时间太久溶液变得不均匀，影响镀膜效果。
[0024]在步骤四中，控制氢氧焰左右均匀移动，即保证温度足够，又保证石英管或石英舟受热均匀，防止石英舟或石英管在高温下局部受损。
[0025]在步骤四中，使氢氧焰外焰温度达到1000℃～1300℃，当温度超过1300℃时，会损坏石英，温度小于1000℃时，镀膜效果不好，牢固性太差。
[0026]在一些实施例中，在步骤四中，可旋转装置的转速为8r/min～15r/min。转速在该范围内能保证石英舟或石英管均匀受热。
[0027]在一些实施例中，在步骤四中，煅烧时间为10min～30min。
[0028]在步骤五中，通氢气或氮气2h～3h，这里的通气是预通，对管式炉的吹扫，后续膜层加热处理过程也是在保护气氛下进行。
[0029]在步骤六中，可移动电阻加热器从石英舟或石英管头部开始加热并移动到尾部，此过程重复处理4次～8次，消除了石英舟或石英管中的应力，也使得膜层在反复处理过程中变得牢固致密，其表面性能由亲水变成疏水或半疏水，当使用石英舟承载部分原料进行提纯作业时，降低了原料与石英舟的黏连，保护石英舟不被损坏，同时也提高了原料提纯效本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石英舟或石英管表面镀膜方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，用液态SiCl4和纯水配置SiCl4溶液：在通风橱内，使用敞口pp槽盛装纯水，将液态SiCl4分批加入纯水中，每次加入量为液态SiCl4总量1/10～1/5，每次加入后搅拌均匀，液态SiCl4全部加完后静止4h～8h，再搅拌均匀，完成配置溶液；步骤二，将待镀石英舟或石英管腐蚀处理后用去离子水清洗干净，氮气吹干；步骤三，将步骤二中吹干的石英舟或石英管浸入SiCl4溶液中20s～30s，捞出沥干后，两头固定在可旋转装置上；步骤四，启动可旋转装置，点燃氢氧焰，控制氢氧焰左右均匀移动，使外焰温度达到1000℃～1300℃，使外焰接触石英舟或石英管进行煅烧；步骤五，将步骤四煅烧后的石英舟或石英管放置于管式炉内，通氢气或氮气2h～3h；步骤六，使用可移动电阻加热器加热，电阻加热器从石英舟或石英管头部开始加热并移动到尾部，走完后关闭加热，冷却；步骤七，重复步骤六中加热处理4次～8次，取出，完成镀膜。2.根据权利要求1所述的石英舟或石英管表面镀膜方法，其特征在于，在步骤一中，SiCl4溶液中高纯...

【专利技术属性】
技术研发人员：牛晓东，赵青松，狄聚青，顾小英，
申请(专利权)人：安徽光智科技有限公司，
类型：发明
国别省市：