一种石墨相氮化碳基光催化复合材料及其制备和应用制造技术

本发明专利技术公开了一种石墨相氮化碳基光催化复合材料及其制备和应用，包括将聚乙烯吡咯烷酮溶解到含有油酸的N,N

【技术实现步骤摘要】
一种石墨相氮化碳基光催化复合材料及其制备和应用


[0001]本专利技术涉及一种复合光催化剂，具体涉及一种石墨相氮化碳基光催化复合材料及其制备和应用。

技术介绍

[0002]室内涂料家具VOC缓慢挥发，对人们生存的环境产生了极坏的影响，严重危害人们的健康生活。室内空气污染物最典型的就是甲醛。治理甲醛污染一方面需要减少源头的产生，控制生产加工过程材料中甲醛等污染物的含量，开发新型无污染材料，禁止含高有害物质的产品进入市场，另一方面，提高污染物去除效率。当前，采用通风换气、过滤和吸附法是净化室内污染物的主要手段，却并不能将污染物彻底降解。光催化的方式是降解室内甲醛最有效地方法之一。根据光催化机理，光催化剂在受到光照时，产生的光生电子与光生空穴在表面氧化过程中会产生羟基自由基(
·
OH)与超氧自由基(
·
O2‑
)，活性
·
OH和
·
O2‑
共同起氧化作用，
·
OH可以获取甲醛中的氢生成碳氢氧自由基(
·
CHO)，然后碳氢氧自由基进一步被氧化为羧酸，羧酸最终氧化分解生成CO2和H2O。通过此反应可实现室内空气的自净化，若使用具有高活性的异质结光催化剂更能达到有效降解甲醛的目的。
[0003]目前已有的治理甲醛污染的光催化剂虽然有一定的效果，但所用的材料大多包括重金属物质或者设备要求高使得价格昂贵。因此制备一种较为廉价、低成本，且工艺简单的同时达到最佳性能的光催化剂是大规模生产的关键。
专利
技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种石墨相氮化碳基(g
‑
C3N4基)光催化复合材料及其制备和应用。该g
‑
C3N4基复合光催化剂可以实现光生电子空穴对的有效分离，促进光催化效率提高，进而增强降解甲醛的性能。
[0005]本专利技术所采用的技术方案是：
[0006]一种石墨相氮化碳基光催化复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007]将聚乙烯吡咯烷酮溶解到含有油酸的N,N
‑
二甲基甲酰胺中，加入二硫化钼粉末；经过搅拌并超声粉碎处理后离心，将所得上清液洗涤后得到水分散的MoS2纳米片分散液；
[0008]三聚氰胺粉末、硫代乙酰胺、氯化钠/氯化钾混合，然后热缩聚反应，得到暗黄色产物，即为熔盐制备的S掺杂g
‑
C3N4；
[0009]取S掺杂g
‑
C3N4加水后超声粉碎，粉碎后离心，取上层分散液通过旋转蒸发后收集下层固体干燥研磨，得到少层改性g
‑
C3N4粉末；
[0010]取少层改性g
‑
C3N4粉末和MoS2纳米片分散液混合并配置混合液，混合液进行水热处理，充分反应后进行混合液固液分离，获得下层沉淀，得到MoS2/g
‑
C3N4光催化复合材料。
[0011]作为本专利技术的进一步改进，所述聚乙烯吡咯烷酮、油酸与二硫化钼粉末的质量比为1：1：1。
[0012]作为本专利技术的进一步改进，所述硫代乙酰胺添加量不超过三聚氰胺粉末与硫代乙
酰胺总质量的20wt％。
[0013]作为本专利技术的进一步改进，所述氯化钠/氯化钾中Na盐与K盐质量比为9:11。
[0014]作为本专利技术的进一步改进，所述热缩聚反应的条件为：
[0015]由120min升温至于550℃，升温速率4～6℃/min，并在550℃下恒温反应150～200min。
[0016]作为本专利技术的进一步改进，所述水热的条件为130～150℃，反应10～13h后自然冷却。
[0017]作为本专利技术的进一步改进，所述少层改性g
‑
C3N4粉末和MoS2纳米片分散液的固液比为1g/5
‑
20ml。
[0018]作为本专利技术的进一步改进，所述超声粉碎采用超声波细胞粉碎机处理，处理时体系温度保持50℃，累计超声10h；
[0019]所述离心的转速为5000rpm，离心10min。
[0020]一种石墨相氮化碳基光催化复合材料的制备方法，由所述的方法制得。
[0021]所述的方法制得石墨相氮化碳基光催化复合材料在治理甲醛污染中的应用。
[0022]本专利技术具有以下优点：
[0023]该g
‑
C3N4基复合光催化剂首先通过元素掺杂直接调节了主催化剂g
‑
C3N4的能带结构，并且使用具有较高熔点的盐熔体调节g
‑
C3N4的聚合过程，扩大光吸收范围的同时提高结晶性。再将两种不同半导体之间通过复合，在光的照射下，产生的光生载流子会因为电子自发流向更低电位的特性而分离，空穴也会转移到更低电位的半导体上，从而可以实现光生电子空穴对的有效分离，促进光催化效率提高，进而增强降解甲醛的性能。本专利技术利用元素掺杂、熔盐调节、液相剥离和异质结复合的方法专利技术了一种石墨相氮化碳基光催化复合材料。相比于目前应用的其他光催化剂，所制备的石墨相氮化碳基光催化复合材料采用的设备、工艺及药品都是较为廉价的，在低成本的同时达到最佳性能。通过对g
‑
C3N4的改性，使得光吸收范围扩大和比表面积增加，光利用率显著提升。同时采用2D
‑
2D的异质结构建模式，改性g
‑
C3N4作为主催化剂，MoS2作为助催化剂，使电子可以通过化学键连接的界面快速转移，且改变了电子和空穴流向，大大降低光生载流子的复合几率，有效提升甲醛去除效率。
附图说明
[0024]图1实施例2中所得石墨相氮化碳基光催化复合材料的SEM图(2μm)；
[0025]图2实施例2中所得石墨相氮化碳基光催化复合材料的XRD图；
[0026]图3实施例2中所得石墨相氮化碳基光催化复合材料的降解RhB性能；
[0027]图4实施例2中所得石墨相氮化碳基光催化复合材料的降解甲醛性能。
具体实施方式
[0028]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0029]石墨相氮化碳材料(g
‑
C3N4)是一种典型的非金属半导体材料，由于所具有的优异
热导率和热稳定性，并且适当的禁带宽度可使其在可见光条件下响应，因而作为新一代半导体材料在各个领域备受瞩目，并有望成为一种高效的、可持续的光催化剂。但由于较大的层间距(0.67nm)，限制了光生电子层间传递，减少了迁移到材料表面的电子量，同时导电性不高也导致的载流子传输能力差，制约了其光催化反应与应用。因此，需对g
‑
C3N4进行有效改性，降低光生电子
‑
空穴对复合率，提高其光催化反应活性。
[003本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨相氮化碳基光催化复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将聚乙烯吡咯烷酮溶解到含有油酸的N,N
‑
二甲基甲酰胺中，加入二硫化钼粉末；经过搅拌并超声粉碎处理后离心，将所得上清液洗涤后得到水分散的MoS2纳米片分散液；三聚氰胺粉末、硫代乙酰胺、氯化钠/氯化钾混合，然后热缩聚反应，得到暗黄色产物，即为熔盐制备的S掺杂g
‑
C3N4；取S掺杂g
‑
C3N4加水后超声粉碎，粉碎后离心，取上层分散液通过旋转蒸发后收集下层固体干燥研磨，得到少层改性g
‑
C3N4粉末；取少层改性g
‑
C3N4粉末和MoS2纳米片分散液混合并配置混合液，混合液进行水热处理，充分反应后进行混合液固液分离，获得下层沉淀，得到MoS2/g
‑
C3N4光催化复合材料。2.如权利要求1所述的一种石墨相氮化碳基光催化复合材料的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮、油酸与二硫化钼粉末的质量比为1：1：1。3.如权利要求1所述的一种石墨相氮化碳基光催化复合材料的制备方法，其特征在于，所述硫代乙酰胺添加量不超过三聚氰胺粉末与硫代乙酰胺总质量的20wt％。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：王海花，段仪豪，费贵强，马永宁，刘璇，孙立宇，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：