一种扭曲非平面构型双马来酰亚胺、用于层压板及其制备方法技术

本发明专利技术公开了式（Ⅰ）所示的扭曲非平面构型双马来酰亚胺、用于层压板及其制备方法，扭曲非平面构型双马来酰亚胺的制备方法是：将茚满类芳香二胺与溶剂混合溶解，滴加入溶于溶剂的顺丁烯二酸酐溶液，加入乙酸酐、催化剂，在60～70

【技术实现步骤摘要】
一种扭曲非平面构型双马来酰亚胺、用于层压板及其制备方法


[0001]本专利技术属于有机化合物、层压板及其制备，涉及一种扭曲非平面构型双马来酰亚胺、用于层压板及其制备方法。本专利技术(制备的)扭曲非平面构型双马来酰亚胺适用于耐热性、耐湿性等复合材料树脂基体、电子封装基板材料等领域。

技术介绍

[0002]当今电子电气市场，元器件功率越来越大，集成密度越来越高，提高了对耐热性的需要，与此同时无铅焊料的使用，需要封装用基板材料更高的玻璃化转变温度和热稳定性。手机等移动电子设备的广泛使用，电子设备在外围环境和近人体处携带应用，使得元器件应对外部环境，特别是耐湿热性有了更高的要求。此外，汽车电子领域的高速发展，电子设备需要应对更高级别的耐热、耐湿性。
[0003]目前，传统环氧树脂体系已不能满足集成电路高性能封装基板加工，电子元器件设计使用所需的高耐热、低吸水等要求。现有技术中，双马来酰亚胺树脂
‑
氰酸酯复合树脂(简称BT树脂)是一种热固性树脂，具有良好的耐热性、电绝缘性、耐离子迁移性、耐化学品腐蚀和尺寸稳定性而被使用，通过调节双马来酰亚胺和氰酸酯组分的配比来调节复合树脂的玻璃化转变温度和介电常数等性能。然而，目前商品化的双马来酰亚胺，如N,N
‑
4,4
’‑
二苯甲烷双马来酰亚胺(简称BDM)、N,N
‑
间苯撑双马来酰亚胺(简称PDM)等，溶解性差，以此制备的BT树脂溶解性差，加工条件控制难度大，现多数研究工作中引入第三组分，如与烯丙基类化合物扩链，与橡胶或热塑性材料等形成相分离结构，这些改性方法提高了BT树脂的溶解性和加工性，但树脂的耐热性和其他性能下降，实用性较差。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的旨在克服上述现有技术中的不足，提供一种扭曲非平面构型双马来酰亚胺、用于层压板及其制备方法。从而提供一种溶解性好、韧性、耐湿热性优异的扭曲非平面构型双马来酰亚胺，以及用于层压板和制备方法。
[0005]本专利技术的内容是：一种扭曲非平面构型双马来酰亚胺，其特征是：该扭曲非平面构型双马来酰亚胺具有式(I)所示的化学结构通式：
[0006][0007]式(I)中：R1为氢、甲基、氯或溴等卤素或具有1～8个碳原子的烷基基团；R2为氢或
具有1～8个碳原子的烷基基团，X为
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CO
‑
O
‑
、
‑
S
‑
、
‑
O
‑
或
‑
CO
‑
NH
‑
中的任一种。
[0008]本专利技术的另一内容是：一种扭曲非平面构型双马来酰亚胺的制备方法，其特征是步骤为：
[0009]a、将茚满类芳香二胺投入反应釜中，加入(适量)有机溶剂搅拌使茚满类芳香二胺溶解；
[0010]b、将(剂量比的)顺丁烯二酸酐溶于有机溶剂，然后在2～2.5h内滴加入反应釜中，滴加完毕后继续搅拌3～4h；
[0011]c、加入(一定量的)乙酸酐、催化剂，升温至60～70℃并保温反应4～5h；
[0012]d、(反应结束后)冷却，用(大量的)水沉析，过滤，得到的固体物用甲苯重结晶，即制得扭曲非平面构型双马来酰亚胺。
[0013]本专利技术的另一内容所述的扭曲非平面构型双马来酰亚胺的制备方法，其特征之处是步骤为：
[0014]a、将0.08mol茚满类芳香二胺投入反应釜中，加入100ml有机溶剂，搅拌使茚满类芳香二胺溶解；
[0015]b、将0.20mol顺丁烯二酸酐溶于150ml有机溶剂中，然后在2～2.5h内滴加入反应釜中，滴加完毕后继续搅拌3～4h；
[0016]c、加入0.22mol乙酸酐、0.001mol催化剂，升温至60～70℃并保温反应4～5h；
[0017]d、(反应结束后)冷却，用(大量的)水沉析，过滤，得到的固体物用甲苯重结晶，即制得扭曲非平面构型双马来酰亚胺。
[0018]本专利技术的另一内容中：步骤a中所述茚满类芳香二胺可以是包含异构体或取代异构体的含茚满结构芳香二胺化合物中的任一种或任意组合；茚满芳香二胺的制备方法公开在美国专利US3856752和US3983092中，系现有技术。
[0019]本专利技术的另一内容中：所述茚满类芳香二胺具体可以是5(6)
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氨基
‑1‑
(4
‑
氨基苯基)
‑
1，3，3
‑
三甲基茚满、5(6)
‑
(4
‑
氨基苯甲酰胺基)
‑1‑
(4
‑
氨基苯甲酰胺基)苯基
‑
1,3,3
‑
三甲基茚满、5(6)
‑
(4
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氨基苯氧基)
‑1‑
(4
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氨基苯氧基)苯基
‑
1,3,3
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三甲基茚满、5(6)
‑
(4
‑
氨基苯甲酰氧基)
‑1‑
(4
‑
氨基苯甲酰氧基)苯基
‑
1,3,3
‑
三甲基茚满中的一种或两种以上的混合物。
[0020]本专利技术的另一内容中：步骤a、步骤b中所述有机溶剂可以为N,N
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二甲基甲酰胺、N,N
‑
二甲基乙酰胺、N
‑
甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、丙酮中的一种或两种以上的混合物；
[0021]本专利技术的另一内容中：步骤c中所述催化剂可以为醋酸钠、醋酸镍、醋酸钴、醋酸镁中的一种或两种以上的混合物。
[0022]本专利技术的另一内容是：一种扭曲非平面构型双马来酰亚胺用于制备层压板的方法，其特征是步骤为：
[0023]a、将100质量份扭曲非平面构型双马来酰亚胺、10～100质量份氰酸酯、0～40质量份环氧树脂、0～20质量份烯丙基酚类化合物，在温度100～180℃的条件下搅拌(均匀)，随后在50～100℃温度下加入0.3～1.0质量份过氧化氢二异丙基苯、0.1～0.5质量份固化促进剂、15～85质量份无机填料和(适量)溶剂混合均匀得到组合料液，再将增强材料置于组合料液中(充分)浸渍后取出，在120～185℃温度下烘烤1～10min，制得半固化片；
[0024]b、将半固化片的两侧附上金属铜箔，按照长、宽和厚度要求裁剪叠合，置于真空热
压机中，保持1～3℃/min的升温速率由室温升至温度100～180℃后，在0.3～1MPa压力和100～180℃温度下保持压合1～3h，再以1～3℃/min的升温速率升温至180～250℃，在3～8MPa压力和180～250℃温度下压制1～5h，即得到含扭曲非平面构型双马来酰亚胺的层压板(或称为耐湿热层压板)。
[0025]本专利技术的另一内容中：步骤a较好的为：将100质本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种扭曲非平面构型双马来酰亚胺，其特征是：该扭曲非平面构型双马来酰亚胺具有式(I)所示的化学结构通式：式(I)中：R1为氢、甲基、氯或溴等卤素或具有1～8个碳原子的烷基基团；R2为氢或具有1～8个碳原子的烷基基团，X为
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CO
‑
O
‑
、
‑
S
‑
、
‑
O
‑
或
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CO
‑
NH
‑
中的任一种。2.一种扭曲非平面构型双马来酰亚胺的制备方法，其特征是步骤为：a、将茚满类芳香二胺投入反应釜中，加入有机溶剂搅拌使茚满类芳香二胺溶解；b、将顺丁烯二酸酐溶于有机溶剂，然后在2～2.5h内滴加入反应釜中，滴加完毕后继续搅拌3～4h；c、加入乙酸酐、催化剂，升温至60～70℃并保温反应4～5h；d、冷却，用水沉析，过滤，得到的固体物用甲苯重结晶，即制得扭曲非平面构型双马来酰亚胺。3.按权利要求2所述扭曲非平面构型双马来酰亚胺的制备方法，其特征是步骤为：a、将0.08mol茚满类芳香二胺投入反应釜中，加入100ml有机溶剂，搅拌使茚满类芳香二胺溶解；b、将0.20mol顺丁烯二酸酐溶于150ml有机溶剂中，然后在2～2.5h内滴加入反应釜中，滴加完毕后继续搅拌3～4h；c、加入0.22mol乙酸酐、0.001mol催化剂，升温至60～70℃并保温反应4～5h；d、冷却，用水沉析，过滤，得到的固体物用甲苯重结晶，即制得扭曲非平面构型双马来酰亚胺。4.按权利要求2或3所述扭曲非平面构型双马来酰亚胺的制备方法，其特征是：步骤a中所述茚满类芳香二胺是包含异构体或取代异构体的含茚满结构芳香二胺化合物中的任一种或任意组合。5.按权利要求2或3所述扭曲非平面构型双马来酰亚胺的制备方法，其特征是：所述茚满类芳香二胺具体可以是5(6)
‑
氨基
‑1‑
(4
‑
氨基苯基)
‑
1，3，3
‑
三甲基茚满、5(6)
‑
(4
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氨基苯甲酰胺基)
‑1‑
(4
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氨基苯甲酰胺基)苯基
‑
1,3,3
‑
三甲基茚满、5(6)
‑
(4
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氨基苯氧基)
‑1‑
(4
‑
氨基苯氧基)苯基
‑
1,3,3
‑
三甲基茚满、5(6)
‑
(4
‑
氨基苯甲酰氧基)
‑1‑
(4
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氨基苯甲酰氧基)苯基
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1,3,3
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三甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：漆志刚，毛华，周友，宋贤锋，唐安斌，
申请(专利权)人：艾蒙特成都新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：