一种金花清感颗粒中14种成分的高效液相检测方法技术

本发明专利技术提供一种同时测定金花清感颗粒中14种成分的高效液相检测方法，该方法采用高效液相色谱法同时对金花清感颗粒中新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、咖啡酸、獐牙菜苷、连翘酯苷A、芹菜素

【技术实现步骤摘要】
一种金花清感颗粒中14种成分的高效液相检测方法
一、

[0001]本专利技术涉及一种高效液相色谱法同时测定金花清感颗粒中14种成分的检测方法，属于中药质量控制检测方法

二、
技术介绍

[0002]金花清感方是在2009年中国出现甲流确诊病例后，北京市中医药管理局迅速成立防治甲型H1N1流感专家委员会，并根据我国甲流特点，通过“专家经验、活性筛选、临床反馈”实践结果确定了抗流感活性中药复方金花清感方，其源自麻杏石甘汤和银翘散，并在2010年转让于北京御生堂中医药博物馆。金花清感颗粒即金花清感方，于2016年获得国家新药证书和上市许可，目前由聚协昌(北京)药业有限公司生产，由炙麻黄、知母、青蒿、石膏、金银花、黄芩、炒苦杏仁、连翘、薄荷、浙贝母、牛蒡子、甘草共12味中药组成。金花清感颗粒具有疏风宣肺，清热解毒功效，用于外感时邪引起的发热，恶寒轻或不恶寒，咽红咽痛，鼻塞流涕，口渴，舌质红，苔薄黄，脉数，临床上用于各类流感包括甲型H1N1流感所引起上述症候者，并在新冠肺炎诊疗方案中被推荐用于医学观察期患者。
[0003]目前，金花清感颗粒相关研究主要集中于其用于治疗流行性感冒和新冠肺炎的临床评价以及通过网络药理学分析其发挥药效的主要化学成分及相关机制，对于质量控制的研究鲜有报道。药品质量直接关系到药品的安全性和有效性，有必要对金花清感颗粒质量控制检测方法技术进行研究。
三、
技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种金花清感颗粒中14种成分同时测定的高效液相检测方法，克服现有技术不足之处使检测结果更全面、准确可靠。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种金花清感颗粒中14种成分同时测定的高效液相检测方法，所述方法为通过高效液相色谱法对金花清感颗粒中的新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、咖啡酸、獐牙菜苷、连翘酯苷A、芹菜素
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吡喃葡萄糖苷、黄芩苷、连翘苷、牛蒡子苷、汉黄芩苷、黄芩素、白杨素、千层纸素14种成分同时进行含量测定。
[0006]优选地，所述金花清感颗粒中14种成分同时测定的高效液相检测方法包括以下步骤：
[0007](1)供试品溶液的制备：取金花清感颗粒，粉碎，精密称取金花清感颗粒粉末，置于具塞锥形瓶中，精密加入醇溶液，称取具塞锥形瓶加入金花清感颗粒和醇溶液后的总重量，超声提取30～60min，冷却至25℃，再次称重，加醇溶液补足其损失量，摇匀，取上清液过0.22μm微孔滤膜，取续滤液置棕色液相进样瓶中，即得金花清感颗粒供试品溶液；其中，所述金花清感颗粒粉末的质量和醇溶液的体积比为1g：100ml
‑
900ml；
[0008](2)14种混合对照品溶液的制备：分别精密称取新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、咖啡酸、獐牙菜苷、连翘酯苷A、芹菜素
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吡喃葡萄糖苷、黄芩苷、连翘苷、牛蒡子苷、汉黄芩苷、黄芩素、白杨素、千层纸素对照品，分别加甲醇制成14种成分的单一对照品储备液；依
次精密吸取上述14种储备液置同一50mL的容量瓶中，加甲醇定容，摇匀，制得新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、咖啡酸、獐牙菜苷、连翘酯苷A、芹菜素
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吡喃葡萄糖苷、黄芩苷、连翘苷、牛蒡子苷、汉黄芩苷、黄芩素、白杨素、千层纸素对照品质量浓度分别为20.50、14.76、34.66、10.01、50.15、50.11、28.09、194.45、20.17、178.13、64.79、10.14、10.45和10.45μg
·
mL
‑1的混合对照品溶液；
[0009](3)色谱条件与系统适用性试验：色谱柱采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的C
18
柱；流动相A为乙腈，流动相B为磷酸水溶液，采用梯度洗脱，流速为1.0mL/min，柱温为25～35℃，进样量为10μL，检测波长为220～240nm，色谱分析时间为95min，理论板数按各自对照品峰计算均应不低于3000，所述梯度洗脱程序为：
[0010]0～5min，流动相A为8％
→
8％，流动相B为92％
→
92％；
[0011]5～30min，流动相A为8％
→
18％，流动相B为92％
→
82％；
[0012]30～40min，流动相A为18％
→
20％，流动相B为82％
→
80％；
[0013]40～60min，流动相A为20％
→
22％，流动相B为80％
→
78％；
[0014]60～75min，流动相A为22％
→
35％，流动相B为78％
→
65％；
[0015]75～90min，流动相A为35％
→
45％，流动相B为65％
→
55％；
[0016]90～95min，流动相A为45％
→
47％，流动相B为55％
→
53％；
[0017]其中，所述流动相A和B的比例均为体积百分比；
[0018](4)测定：分别吸取步骤(1)所述的金花清感颗粒供试品溶液10μL和步骤(2)所述的混合对照品溶液10μL，注入高效液相色谱仪，按所述步骤(3)所述的色谱条件操作，测得各自的色谱图，并计算峰面积，按照外标一点法测定金花清感颗粒供试品溶液中新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、咖啡酸、獐牙菜苷、连翘酯苷A、芹菜素
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吡喃葡萄糖苷、黄芩苷、连翘苷、牛蒡子苷、汉黄芩苷、黄芩素、白杨素、千层纸素14种成分的含量，计算金花清感颗粒中新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、咖啡酸、獐牙菜苷、连翘酯苷A、芹菜素
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吡喃葡萄糖苷、黄芩苷、连翘苷、牛蒡子苷、汉黄芩苷、黄芩素、白杨素、千层纸素14种成分的含量。
[0019]优选地，所述步骤(1)中金花清感颗粒超声提取所用的醇溶液为体积百分比浓度50～70％甲醇溶液，所述金花清感颗粒提取超声提取时间为30min。
[0020]优选地，所述步骤(1)中金花清感颗粒粉末的质量和醇溶液的体积比为1g：200ml
[0021]优选地，所述步骤(3)中流动相B磷酸水溶液的体积百分比浓度为0.05～0.3％。
[0022]优选地，所述步骤(3)中流动相B磷酸水溶液的体积百分比浓度为0.1％。
[0023]优选地，所述步骤(3)中检测柱温为30℃，检测波长为230nm。
[0024]本发本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种金花清感颗粒中14种成分的高效液相检测方法，其特征在于，所述高效液相检测方法是采用高效液相色谱法同时对金花清感颗粒中的新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、咖啡酸、獐牙菜苷、连翘酯苷A、芹菜素
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吡喃葡萄糖苷、黄芩苷、连翘苷、牛蒡子苷、汉黄芩苷、黄芩素、白杨素、千层纸素14种成分进行含量测定，该方法包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：取金花清感颗粒，粉碎，精密称取金花清感颗粒粉末，置于具塞锥形瓶中，精密加入醇溶液，称取具塞锥形瓶加入金花清感颗粒和醇溶液后的总重量，超声提取30～60min，冷却至25℃，再次称重，加醇溶液补足其损失量，摇匀，取上清液过0.22μm微孔滤膜，取续滤液置棕色液相进样瓶中，即得金花清感颗粒供试品溶液；其中，所述金花清感颗粒粉末的质量和醇溶液的体积比为1g：100ml
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900ml；(2)14种混合对照品溶液的制备：分别精密称取新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、咖啡酸、獐牙菜苷、连翘酯苷A、芹菜素
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吡喃葡萄糖苷、黄芩苷、连翘苷、牛蒡子苷、汉黄芩苷、黄芩素、白杨素、千层纸素对照品，分别加甲醇溶解制成14种成分的单一对照品储备液；依次精密吸取上述14种储备液置同一50mL的容量瓶中，加甲醇定容，摇匀，制得新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、咖啡酸、獐牙菜苷、连翘酯苷A、芹菜素
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吡喃葡萄糖苷、黄芩苷、连翘苷、牛蒡子苷、汉黄芩苷、黄芩素、白杨素、千层纸素对照品质量浓度分别为20.50、14.76、34.66、10.01、50.15、50.11、28.09、194.45、20.17、178.13、64.79、10.14、10.45和10.45μg
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‑1的混合对照品溶液；(3)色谱条件与系统适用性试验：色谱柱采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的C
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柱；流动相A为乙腈，流动相B为磷酸水溶液，采用梯度洗脱，流速为1.0mL/min，柱温为25～35℃，进样量为10μL，检测波长为220～240nm，色谱分析时间为95min，理论板数按各自对照品峰计算均应不低于3000，所述梯度洗脱程序为：0～5min，流动相A为8％
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8％，流动相B为92％
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92％；5～30min，流动相A为8％
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18％，流动相B为92％
→
82％；30～40min，流动相A为18％
→
20％，流动相B为82％
→
80％；40...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱艳慧，刘富岗，李沛霖，刘雅琳，贾永艳，陈俭双，祝侠丽，
申请(专利权)人：河南中医药大学，
类型：发明
国别省市：