一种氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及一种氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法及其应用。所述制备方法包括如下步骤：制备陶瓷浆料：将一定粒径级配的氧化铝粉体、铝溶胶、磷酸二氢铝溶液、聚乙二醇按照一定的配比混合，经过球磨，获得固含量较大、粘度较低且稳定的陶瓷浆料；真空浸渍：将氧化铝纤维布层放于真空浸渍装置中，抽真空后，将料浆注入，浆料浸入纤维布内部；恒温恒湿干燥：将湿布层取出后进行恒温恒湿干燥；热压成型；将布层叠放后，采用热压工艺压制成型；烧结：将成型块体在一定温度下烧结一定时间，自然降温；多次浸渍循环增密：换用铝溶胶作为陶瓷基体原料，将纤维增强复合材料进行多次浸渍

【技术实现步骤摘要】
一种氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及陶瓷基复合材料
，尤其涉及一种氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料、制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]氧化铝纤维增强的陶瓷基复合材料具有优异的力、热性能，美国、德国等国家已经拥有该复合材料的制备技术，并最终用航空航天领域，国内在该材料领域尚处于研制阶段。
[0003]目前的类预浸料工艺的方法制备纤维增强陶瓷基复合材料，具有工艺简单、成本低的优点，但是由于陶瓷浆料固有的高韧性，使得布层之间很难实现高强度粘接。

技术实现思路

[0004](一)要解决的技术问题
[0005]针对纤维增强莫来石陶瓷基复合材料工艺不成熟、复合材料性能低的问题，本专利技术提供了一种氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，采用一种新的陶瓷浆料，结合预浸料和热压成型工艺，获得高性能复合材料。工艺路线为采用布层浸渍具有一定粘结性的陶瓷料浆后，加压干燥成型。其中，陶瓷料浆由铝溶胶结合氧化铝纳米粉体以及无机粘结剂、少许增塑剂配制。
[0006](二)技术方案
[0007]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了如下技术方案：
[0008]一种氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0009](1)制备陶瓷浆料：将一定粒径级配的氧化铝粉体、铝溶胶、磷酸二氢铝溶液、聚乙二醇按照一定的配比混合，经过球磨，获得稳定的陶瓷浆料；
[0010](2)真空浸渍：将陶瓷纤维布层放于真空浸渍装置中，抽真空后，将陶瓷浆料注入，陶瓷浆料没过陶瓷纤维布层；
[0011](3)恒温恒湿干燥：将湿布层(即浸渍后的陶瓷纤维布层)取出后进行恒温恒湿干燥，获得具有一定柔韧性和粘接性的布片；
[0012](4)热压成型：将干燥后的布层从干燥装置中取出，叠加于热压磨具中，在一定压力和一定温度下使得布层块体干燥成型；
[0013](5)烧结：将成型块体在一定温度下烧结一定时间，自然降温；
[0014](6)多次浸渍循环增密：将步骤(5)得到的氧化铝纤维增强氧化铝复合材料进行多次浸渍
‑
干燥
‑
烧结循环，使得陶瓷密度达到要求。
[0015]优选地，所述步骤(1)按照如下方式进行：
[0016]所述一定粒径级配的氧化铝粉体，其中小于100nm的粉体占10
‑
25wt％，100nm
‑
150nm的粉体占30
‑
60wt％，大于150nm的粉体占20
‑
45wt％。
[0017]优选地，铝溶胶pH为8
‑
10，固含量为15
‑
30wt％，溶胶平均粒径为60
‑
100nm；
[0018]优选地，磷酸二氢铝溶液的质量浓度为10
‑
20％；
[0019]优选地，聚乙二醇为液体分散剂，聚合度为2000
‑
10000；
[0020]优选地，陶瓷浆料的配比：氧化铝粉体占比40
‑
60wt％、铝溶胶占比15
‑
35wt％％、磷酸二氢铝溶液占比10
‑
25wt％、聚乙二醇占比0.5
‑
2wt％；
[0021]优选地，陶瓷浆料的球磨时间为3
‑
15h，所述陶瓷浆料的固含量为45
‑
66wt％，所述陶瓷浆料的粘度为8
‑
20mpa*s。
[0022]优选地，所述步骤(2)按照如下方式进行：陶瓷纤维布层中的陶瓷纤维包括氧化铝纤维、硅铝酸盐纤维；真空度为
‑
0.1MPa，持续抽真空3
‑
10h。
[0023]优选地，所述步骤(3)的恒温恒湿干燥，干燥温度为25
‑
50℃，湿度为该温度下饱和湿度的50
‑
80％，干燥时间为5
‑
12h。
[0024]优选地，所述步骤(4)的热压压力为3
‑
12MPa，成型温度为40
‑
80℃保持5h，120℃保持1
‑
3h。
[0025]优选地，所述步骤(5)的烧结温度为1000
‑
1300℃，所述烧结时间为0.5
‑
3h。
[0026]优选地，所述步骤(6)以铝溶胶为陶瓷基体原料进行多次浸渍
‑
干燥
‑
烧结循环，直到复合材料增重小于1
‑
4％结束循环。其中干燥、烧结的工艺与步骤(3)、(5)中的干燥、烧结工艺相同。
[0027]上述方法制备的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料，所述复合材料的常温拉伸强度为100～150MPa，层间剪切强度为6
‑
12MPa，复合材料可作为热结构材料用于航天武器装备，例如天线罩的烧蚀头、发动机尾喷封严片等。
[0028](三)有益效果
[0029]本专利技术的上述技术方案具有如下优点：
[0030](1)本专利技术所用的氧化铝陶瓷浆料，具有较好的粘结性，能够在干燥过程中很好的保留浸入纤维的基体颗粒，最重要的是，该浆料能够使布层之间紧密结合，提升复合材料的剪切强度。
[0031](2)本专利技术所用的氧化铝陶瓷浆料，具有较高的烧结活性，复合材料的热处理温度低于1200℃。
[0032](3)本专利技术制备出的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料，密度达到2.5g/cm3，拉伸强度达到120MPa，层间剪切强度达到10MPa。
附图说明
[0033]图1是本专利技术制备氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的流程图。
具体实施方式
[0034]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0035]本专利技术提供了纤维增强莫来石陶瓷基复合材料的制备方法，如图1所示，所述制备
方法包括如下步骤：
[0036](1)制备陶瓷浆料：将质量分数为40
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60wt％的氧化铝粉体(小于100nm的粉体占10
‑
25wt％，100nm
‑
150nm的粉体占30
‑
60wt％，大于150nm的粉体占20
‑
45wt％)、15
‑
35wt％的铝溶胶(pH为8
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10，固含量为15
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30wt％，溶胶平均粒径为60
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100nm)、10
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将一定粒径级配的氧化铝粉体、铝溶胶、磷酸二氢铝溶液、聚乙二醇按照一定的配比混合，经过球磨，获得稳定的陶瓷浆料；(2)将陶瓷纤维布层放于真空浸渍装置中，抽真空后，将陶瓷料浆注入，陶瓷浆料没过陶瓷纤维布层；(3)将浸渍后的陶瓷纤维布层取出后进行恒温恒湿干燥；(4)将干燥后的布层进行热压成型，使得布层块体干燥成型；(5)将成型块体在一定温度下烧结一定时间，自然降温；(6)将步骤(5)得到的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料进行多次浸渍
‑
干燥
‑
烧结循环，使得陶瓷密度达到要求。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中一定粒径级配的氧化铝粉体，其中小于100nm的粉体占10
‑
25wt％，100nm
‑
150nm的粉体占30
‑
60wt％，大于150nm的粉体占20
‑
45wt％。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的铝溶胶，pH为8
‑
10，固含量为15
‑
30wt％，溶胶平均粒径为60
‑
100nm；所述磷酸二氢铝溶液的质量浓度为10
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20％；所述聚乙二醇为液体分散剂，聚合度为2000
‑
10000；所述陶瓷浆料的配比为：氧化铝粉体占比40
‑
60wt％、铝溶胶占比15
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35wt％、磷酸二氢铝溶液占比10
‑
25wt％、聚乙二醇占比0.5
‑
2wt％；所述陶瓷浆料的球磨时间为3
‑
15h，所述陶瓷浆料的固含量为45
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：孙志强，慈吉良，顾雅琪，刘一畅，张剑，吕毅，赵英民，张昊，
申请(专利权)人：航天特种材料及工艺技术研究所，
类型：发明
国别省市：