一种碳酸甲乙酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及化工合成技术领域，提出了一种碳酸甲乙酯的制备方法，所述碳酸甲乙酯由碳酸二甲酯与乙醇反应得到；其中反应催化剂为强碱性阴树脂催化剂，所述乙醇与碳酸二甲酯的摩尔比为(0.5

【技术实现步骤摘要】
一种碳酸甲乙酯的制备方法


[0001]本专利技术涉及化工合成
，具体的，涉及一种碳酸甲乙酯的制备方法。

技术介绍

[0002]碳酸甲乙酯是一种有机化合物(EMC)，分子式为C4H8O3，为无色透明液体，不溶于水，可用于有机合成，是一种优良的锂离子电池电解液的溶剂。随着碳酸二甲酯及锂离子电池产量增大而延伸出的最新产品，由于它同时拥有甲基和乙基，兼有碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)特性，也是特种香料和中间体的溶剂。随着锂离子电池行业的飞速发展，碳酸甲乙酯的市场需要量也越来越大。
[0003]专利技术专利一种酯交换合成碳酸甲乙酯的方法(申请号201310424150.0)公开了采用改性分子筛催化剂催化碳酸二甲酯与乙醇的酯交换反应，碳酸甲乙酯的选择性可达90％以上，收率也可达55％以上，收率较低。
[0004]专利技术专利一种碳酸甲乙酯的制备方法(申请号200710074077.3)公开了以碳酸二甲酯和乙醇为原料，在催化剂存在下酯交换反应制备碳酸甲乙酯的方法，制备的碳酸甲乙酯纯度达99.8％、收率达70％以上，虽然产品纯度较高，但是收率偏低，不适合大规模工业生产。

技术实现思路

[0005]本专利技术提出一种碳酸甲乙酯的制备方法，解决了相关技术中的制备方法收率较低，不适于大规模生产的问题。
[0006]本专利技术的技术方案如下：
[0007]一种碳酸甲乙酯的制备方法，所述碳酸甲乙酯由碳酸二甲酯与乙醇反应得到；
[0008]其中反应催化剂为强碱性阴树脂催化剂，所述乙醇与碳酸二甲酯的摩尔比为(0.5
‑
1)：1，反应空速1
‑
1.5h
‑1，反应温度90
‑
120℃，反应产物经过分离得到碳酸甲乙酯。
[0009]优选的，乙醇与碳酸二甲酯的摩尔比为0.5:1。
[0010]作为进一步的技术方案，所述反应得到的反应副产物碳酸二乙酯、甲醇以及未反应完全的碳酸二甲酯重复利用与所述强碱性阴树脂催化剂二次反应生成碳酸甲乙酯。
[0011]作为进一步的技术方案，所述碳酸二甲酯与乙醇的反应为逆流接触反应，在第一催化蒸馏塔中进行；
[0012]所述反应产物分离分为第一次分离和第二次分离，分别在第一分离塔和第二分离塔中进行。
[0013]作为进一步的技术方案，所述二次反应在第二催化蒸馏塔中进行，所述碳酸二甲酯和甲醇与碳酸二乙酯为逆流接触反应；
[0014]二次反应后，还包括第三次分离，在第三分离塔中进行。
[0015]作为进一步的技术方案，所述第一催化蒸馏塔与第二催化蒸馏塔的塔釜温度均为110
‑
130℃，塔顶温度为55
‑
70℃，塔釜压力为0.01
‑
0.06Mpa，塔顶压力为0。
[0016]作为进一步的技术方案，所述第一分离塔为常压塔，塔顶温度为90
‑
100℃，塔釜温度为110
‑
130℃；
[0017]所述第二分离塔为常压塔，塔顶温度为110
‑
120℃，塔釜温度为130
‑
135℃；
[0018]所述第三分离塔为常压塔，塔顶温度为63
‑
64℃，塔釜温度64
‑
67℃。
[0019]作为进一步的技术方案，所述强碱性阴树脂催化剂的制备方法包括以下步骤：
[0020]S1、制备季铵盐：三甲胺水溶液与氯代烷醇、CaO
‑
Al2O3催化剂反应得到季铵盐水溶液，所述季铵盐为HO(CH2)
n
N
+
(CH3)3Cl
‑
，三甲胺与氯代烷醇的摩尔比为1
‑
5:1，氯代烷醇与CaO
‑
Al2O3催化剂的质量比为4
‑
8:1；
[0021]S2、聚合反应：按照重量份，将80
‑
120份的苯乙烯、1
‑
20份的二乙烯苯、10
‑
50份的致孔剂、0.5
‑
3份的过氧化苯甲酰混合均匀，加入180
‑
230份聚乙烯醇溶液中，反应得到大孔白球，除去致孔剂，烘干待用；
[0022]S3、氯甲基化反应：按照重量份，将S2得到的80
‑
100份大孔白球，与氯化锌16
‑
20份、氯甲醚900
‑
1000份反应生成苄球；
[0023]S4、季胺化反应：按照重量份，向S3所得苄球80
‑
100份中加入DMF80
‑
100份，加入S1所得季胺盐溶液250
‑
300份，升温调节pH，保温，得到强碱性阴树脂催化剂。
[0024]作为进一步的技术方案，所述步骤S1中，三甲胺水溶液质量百分浓度为20％
‑
40％，氯代烷醇为2
‑
氯乙醇、3
‑
氯丙醇、4
‑
氯丁醇、5
‑
氯戊醇中的一种或多种；
[0025]所述步骤S2中，所述致孔剂为300#液蜡和正丁醇中的一种或两种，聚乙烯醇溶液的质量百分浓度为0.1％
‑
1％；
[0026]所述步骤S3中，氯甲醚的质量百分浓度为35％
‑
40％。
[0027]作为进一步的技术方案，所述步骤S1中，反应条件为60
‑
80℃反应5
‑
8h；
[0028]所述步骤S2中，先升温至70
‑
90℃反应10
‑
15h，再升温至90
‑
100℃，反应10
‑
15h；
[0029]所述步骤S3中，反应条件为升温至30
‑
50℃，反应15
‑
20h，控制氯含量大于18％；
[0030]所述步骤S4中，加入DMF、季铵盐溶液后调节pH12
‑
14，升温至130
‑
160℃，保温4
‑
50h，用去离子水水洗至中性。
[0031]本专利技术还提出一种制备碳酸甲乙酯的系统，包括第一催化蒸馏塔、第一分离塔、第二分离塔、第二催化蒸馏塔、第三分离塔；
[0032]所述第一催化蒸馏塔具有位于塔顶的第一DMC/甲醇出料口、位于塔底的第一DMC/EMC/DEC出料口、位于中上部的DMC入料口以及位于所述DMC入料口下部的乙醇入料口；
[0033]所述第一分离塔具有位于中部的DMC/EMC/DEC入料口、位于塔顶的DMC/甲醇/乙醇出料口、位于塔底的EMC/DEC出料口，所述DMC/EMC/DEC入料口与所述DMC/EMC/DEC出料口相连接，所述DMC/甲醇/乙醇出料口与所述DMC入料口相连接；
[0034]所述第本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳酸甲乙酯的制备方法，其特征在于，所述碳酸甲乙酯由碳酸二甲酯与乙醇反应得到；其中反应催化剂为强碱性阴树脂催化剂，所述乙醇与碳酸二甲酯的摩尔比为(0.5
‑
1)：1，反应空速1
‑
1.5h
‑1，反应温度90
‑
120℃，反应产物经过分离得到碳酸甲乙酯。2.根据权利要求1所述的碳酸甲乙酯的制备方法，其特征在于，所述反应得到的反应副产物碳酸二乙酯、甲醇以及未反应完全的碳酸二甲酯重复利用与所述强碱性阴树脂催化剂二次反应生成碳酸甲乙酯。3.根据权利要求1所述的碳酸甲乙酯的制备方法，其特征在于，所述碳酸二甲酯与乙醇的反应为逆流接触反应，在第一催化蒸馏塔中进行；所述反应产物分离分为第一次分离和第二次分离，分别在第一分离塔和第二分离塔中进行。4.根据权利要求2所述的碳酸甲乙酯的制备方法，其特征在于，所述二次反应在第二催化蒸馏塔中进行，所述碳酸二甲酯和甲醇与碳酸二乙酯为逆流接触反应；二次反应后，还包括第三次分离，在第三分离塔中进行。5.根据权利要求3或4所述的碳酸甲乙酯的制备方法，其特征在于，所述第一催化蒸馏塔与第二催化蒸馏塔的塔釜温度均为110
‑
130℃，塔顶温度为55
‑
70℃，塔釜压力为0.01
‑
0.06Mpa，塔顶压力为0。6.根据权利要求3或4所述的碳酸甲乙酯的制备方法，其特征在于，所述第一分离塔为常压塔，塔顶温度为90
‑
100℃，塔釜温度为110
‑
130℃；所述第二分离塔为常压塔，塔顶温度为110
‑
120℃，塔釜温度为130
‑
135℃；所述第三分离塔为常压塔，塔顶温度为63
‑
64℃，塔釜温度64
‑
67℃。7.根据权利要求1所述的碳酸甲乙酯的制备方法，其特征在于，所述强碱性阴树脂催化剂的制备方法包括以下步骤：S1、制备季铵盐：三甲胺水溶液与氯代烷醇、CaO
‑
Al2O3催化剂反应得到季铵盐水溶液，所述季铵盐为HO(CH2)
n
N
+
(CH3)3Cl
‑
，三甲胺与氯代烷醇的摩尔比为1
‑
5:1，氯代烷醇与CaO
‑
Al2O3催化剂的质量比为4
‑
8:1；S2、聚合反应：按照重量份，将80
‑
120份的苯乙烯、1
‑
20份的二乙烯苯、10
‑
50份的致孔剂、0.5
‑
3份的过氧化苯甲酰混合均匀，加入180
‑
230份聚乙烯醇溶液中，反应得到大孔白球，除去致孔剂，烘干待用；S3、氯甲基化反应：按照重量份，将S2得到的80
‑
100份大孔白球，与氯化锌16
‑
20份、氯甲醚900
‑
1000份反应生成苄球；S4、季胺化反应：按照重量份，向S3所得苄球80
‑
100份中加入DMF80
‑
100份，加入S1所得季胺盐溶液250
‑
300份，升温调节pH，保温，得到强...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛进池，葛立军，王磐，郭为磊，
申请(专利权)人：凯瑞环保科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：