一种水合茚三酮功能化壳聚糖吸附剂、制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及一种水合茚三酮功能化壳聚糖吸附剂、制备方法及其应用，属于复合材料制备技术领域。将壳聚糖溶解在冰醋酸中并搅拌直至溶液变澄清，将水合茚三酮溶解在无水乙醇中，水合茚三酮溶液倒入壳聚糖溶液中，一定温度下反应；然后加入戊二醛溶液使壳聚糖交联，滴加0.1mol/LNaOH溶液直至溶液pH达到12。过滤所得沉淀物并洗涤至中性。在真空烘箱中干燥后，将固体研磨成细粉，得到水合茚三酮功能化壳聚糖吸附剂。本发明专利技术制备得到的复合材料吸附剂主要用于从溶液中吸附回收铅离子。用于从溶液中吸附回收铅离子。

【技术实现步骤摘要】
一种水合茚三酮功能化壳聚糖吸附剂、制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及一种水合茚三酮功能化壳聚糖吸附剂、制备方法及其应用，属于复合材料制备


技术介绍

[0002]铅广泛应用于金属表面处理和电解等工业，铅对生态环境的污染和公众健康的危害已成为一个非常严重的问题。由于其抗降解性，可通过食物链转移并在生物体内积累，对生态系统和人类健康造成巨大威胁。已经开发出多种去除重金属离子的技术，包括生物处理、萃取、离子交换、沉淀和吸附。以上方法大多成本高，容易造成二次污染。吸附法具有效果好、操作简单、经济、无二次污染等优点，被认为是控制水环境中铅污染最有效的方法之一。
[0003]壳聚糖（CS）因其丰富的羟基和氨基而成为生物吸附剂的研究热点之一，这使其具有更强的捕获铅离子的亲和力。但其主要缺点是耐酸性和机械性能较差。此外，溶液的组成、pH 值和金属离子的种类也会影响吸附过程。与戊二醛交联可防止其在酸性溶液中溶解。然而，发生在氨基或羟基上的交联反应通常会降低吸附能力。交联壳聚糖用于吸附各种金属离子。因此，有必要对壳聚糖进行改性以提高其吸附能力和选择性。

技术实现思路

[0004]针对上述现有技术存在的问题及不足，本专利技术提供一种水合茚三酮功能化壳聚糖吸附剂、制备方法及其应用。该水合茚三酮功能化壳聚糖吸附剂用于高效回收溶液中的铅离子，并且该工艺成本低，制备简单，易分离，还具有超高的吸附性能，且可重复使用性。本专利技术通过以下技术方案实现。
[0005]一种水合茚三酮功能化壳聚糖吸附剂，其结构式为：。
[0006]一种水合茚三酮功能化壳聚糖吸附剂的制备方法，其具体步骤如下：步骤1、将壳聚糖溶解在2%冰醋酸中并搅拌直至溶液变澄清，将水合茚三酮溶解在无水乙醇中，水合茚三酮溶液倒入壳聚糖溶液中，混合溶液在50
‑
70℃下搅拌18
‑
24h；步骤2、往步骤1得到的溶液中滴加戊二醛溶液作为交联剂，搅拌18
‑
24小时后，滴
加0.1mol/LNaOH溶液直至溶液pH达到12，过滤所得沉淀物并洗涤至中性，在真空烘箱中干燥后，将固体研磨成细粉，得到水合茚三酮功能化壳聚糖吸附剂，所得样品命名为CS
‑
Ninhydrin。
[0007]所述所述步骤1中壳聚糖和冰醋酸固液比为3.22:100
‑
150g/mL；水合茚三酮和无水乙醇固液比为1.78:50
‑
70g/mL。
[0008]所述步骤1中冰醋酸与无水乙醇体积比为100
‑
150:50
‑
70mL/mL。
[0009]所述步骤2中戊二醛溶液与步骤1溶液体积比为1
‑
3:150
‑
220mL/mL。
[0010]一种水合茚三酮功能化壳聚糖吸附剂应用于溶液中吸附回收铅。
[0011]上述没有标明浓度的有机试剂和无机试剂都为市购的分析纯。
[0012]本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术制备得到的复合材料吸附剂主要用于从溶液中吸附回收金离子，并且对金离子表现出有超高的吸附能力。
[0013]（2）本专利技术的制备方法简便、成本低，具有良好的经济与实际应用价值。
[0014]（3）本专利技术的复合材料吸附剂无毒无害，性能高，易于分离，可重复使用，对环境不造成二次污染。
[0015]综上所述，本专利技术的吸附回收铅的复合材料吸附剂在铅离子的吸附回收方面具有很大的潜力。
具体实施方式
[0016]下面结合具体实施方式，对本专利技术作进一步说明。
[0017]实施例1该水合茚三酮功能化壳聚糖吸附剂，其结构式为：。
[0018]该水合茚三酮功能化壳聚糖吸附剂的制备方法，其具体步骤如下：步骤1、将3.22g壳聚糖溶解在100mL的2wt%冰醋酸中并搅拌直至溶液变澄清，将1.78g水合茚三酮溶解在50mL无水乙醇中，水合茚三酮溶液倒入壳聚糖溶液中，混合溶液在50℃下搅拌18h；其中壳聚糖，水合茚三酮，冰醋酸和无水乙醇比值为3.22:1.78:100:50g：g：mL：mL；步骤2、往步骤1得到的溶液中滴加1mL戊二醛溶液作为交联剂，搅拌18h后，滴加0.1mol/LNaOH溶液直至溶液pH达到12，过滤所得沉淀物并洗涤至中性，在真空烘箱中干燥后，将固体研磨成细粉，得到水合茚三酮功能化壳聚糖吸附剂，所得样品命名为CS
‑
Ninhydrin；其中戊二醛和步骤1溶液体积比为1:150mL/mL。
[0019]吸附铅离子性能测定：将40 mgCS
‑
Ninhydrin加入40 mL铅离子溶液（10 mg/L）中，振荡 24 h。然后，从溶液中分离吸附剂，并检查上清液中铅离子的浓度。分离出的CS
‑
Ninhydrin吸附剂用2%HCl溶液和10%硫脲解吸24 h，用去离子水洗涤3次，用于下一个吸附循环。在CS
‑
Ninhydrin上进行了五个连续的吸附
‑
解吸循环，通过ICP
‑
OES测定滤液中剩余铅离子浓度为0.4mg/L，吸附率为96%，解吸率为90%。说明本专利技术的水合茚三酮功能化壳聚糖复合材料吸附剂CS
‑
Ninhydrin可循环利用。
[0020]实施例2该水合茚三酮功能化壳聚糖吸附剂，其结构式为：。
[0021]该水合茚三酮功能化壳聚糖吸附剂的制备方法，其具体步骤如下：步骤1、将3.22g壳聚糖溶解在150mL的2%冰醋酸中并搅拌直至溶液变澄清，将1.78g水合茚三酮溶解在70mL无水乙醇中，水合茚三酮溶液倒入壳聚糖溶液中，混合溶液在70℃下搅拌24h；其中壳聚糖，水合茚三酮，冰醋酸和无水乙醇比值为3.22:1.78:150:70 g：g：mL：mL；步骤2、往步骤1得到的溶液中滴加3mL戊二醛溶液作为交联剂，搅拌24h后，滴加0.1mol/LNaOH溶液直至溶液pH达到12，过滤所得沉淀物并洗涤至中性，在真空烘箱中干燥后，将固体研磨成细粉，得到水合茚三酮功能化壳聚糖吸附剂，所得样品命名为CS
‑
Ninhydrin；其中戊二醛和步骤1溶液比值为3:220mL/mL。
[0022]吸附铅离子性能测定：将40 mgCS
‑
Ninhydrin加入40 mL铅离子溶液（10 mg/L）中，振荡 24 h。然后，从溶液中分离吸附剂，并检查上清液中铅离子的浓度。分离出的CS
‑
Ninhydrin吸附剂用2%HCl溶液和10%硫脲解吸24 h，用去离子水洗涤3次，用于下一个吸附循环。在CS
‑
Ninhydrin上进行了五个连续的吸附
‑
解吸循环，通过ICP
‑
OES测定滤液中剩余铅离子浓度为0.1mg/L，吸附率为99%，解吸率为97%。说明本专利技术的水合茚三酮功能化壳聚糖复合材料吸附剂CS...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水合茚三酮功能化壳聚糖吸附剂，其特征在于：其结构式为：。2.一种根据权利要求1所述的水合茚三酮功能化壳聚糖吸附剂的制备方法，其特征在于具体步骤如下：步骤1、将壳聚糖溶解在2%冰醋酸中并搅拌直至溶液变澄清，将水合茚三酮溶解在无水乙醇中，水合茚三酮溶液倒入壳聚糖溶液中，混合溶液在50
‑
70℃下搅拌18
‑
24h；步骤2、往步骤1得到的溶液中滴加戊二醛溶液作为交联剂，搅拌18
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24小时后，滴加0.1mol/LNaOH溶液直至溶液pH达到12，过滤所得沉淀物并洗涤至中性，在真空烘箱中干燥后，将固体研磨成细粉，得到水合茚三酮功能化壳聚糖吸附剂，所得样品命名为CS
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Ninhydrin。3.根据权利要求2所述的水合茚三酮功...

【专利技术属性】
技术研发人员：王仕兴，陈应毕，唐嘉莉，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：