一种介孔分子筛负载碲化钼材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种介孔分子筛负载碲化钼材料及其制备方法和应用，该制备方法包括如下步骤：S1、将MoCl5粉末溶解于乙醇中，搅拌均匀，然后在搅拌状态下，加入介孔分子筛并搅拌；S2、将S1步骤所得混合溶液进行蒸发，然后真空干燥、煅烧，得到介孔分子筛负载MoO3材料；S3、将介孔分子筛负载MoO3材料放入管式炉中央温区，并在持续通入氩气和氢气的过程中加热，得到介孔分子筛负载MoO2材料；S4、将介孔分子筛负载MoO2材料与碲粉分别放入管式炉不同位置，并在持续通入氩气和氢气的过程中加热，得到介孔分子筛负载1T

【技术实现步骤摘要】
一种介孔分子筛负载碲化钼材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于吸波材料
，具体涉及一种介孔分子筛负载碲化钼材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]随着信息科学技术的飞速发展，大量的电子仪器在生产生活中得到广泛的应用，因而电磁波的干扰和污染已逐渐成为一个环境污染新问题，电磁波的干扰和污染不仅影响精密电子仪器，而且对人体健康造成巨大危害。为了解决上述问题，研究人员付出了大量的努力来构建有效的电磁辐射屏蔽或吸收材料，其中电磁波吸收材料能更好地满足避免二次电磁污染的要求。目前报道的电磁波吸收材料主要有介电损耗材料和磁损耗材料，其中，磁基吸收体表现出优异的电磁波吸收性能，但也存在着密度高、吸附带宽窄的缺点，如磁性金属(Ni、Co等)、铁氧体和金属硫化物等；碳基吸收材料是介电材料的代表，包括石墨和碳纳米管，但成本高、制备工艺复杂的缺点也可能限制其实际应用。因此，制备低成本、高效的新型吸波材料，即重量轻、厚度薄、带宽宽、吸波强的材料，以满足未来复杂的环境需求至关重要。

技术实现思路

[0003]本专利技术针对现有技术存在的上述不足，提出了一种介孔分子筛负载碲化钼材料及其制备方法和应用，本专利技术的制备方法过程简单、所需原料成本较低，所制备的介孔分子筛负载1T
’‑
MoTe2材料具有较好的吸波效率和宽的有效吸收频带宽，具有良好的电磁波吸收性能。
[0004]本专利技术的技术方案为：
[0005]本专利技术涉及一种介孔分子筛负载碲化钼材料的制备方法，包括如下步骤：
[0006]S1、将MoCl5粉末溶解于乙醇中，搅拌均匀，然后在搅拌状态下，在上述溶液中加入介孔分子筛，搅拌1
‑
4h，得到MoCl4与介孔分子筛的混合溶液；
[0007]S2、将S1步骤制得的MoCl4与介孔分子筛的混合溶液进行蒸发，然后真空干燥、煅烧，得到介孔分子筛负载MoO3材料；
[0008]S3、将S2步骤制得的介孔分子筛负载MoO3材料放入管式炉中央温区，并在持续通入氩气和氢气的过程中加热，得到介孔分子筛负载MoO2材料；
[0009]S4、将S3步骤制得的介孔分子筛负载MoO2材料与碲粉分别放入管式炉的中央温区和通入气体一侧的温区，并在持续通入氩气和氢气的过程中加热，得到介孔分子筛负载1T
’‑
MoTe2材料。
[0010]优选地，所述介孔分子筛为SBA
‑
15。
[0011]优选地，S1步骤中MoCl5粉末与介孔分子筛的质量之比为1:0.5
‑
2，乙醇与MoCl5粉末的用量比为40
‑
80mL/g。
[0012]优选地，S2步骤中真空干燥温度为50
‑
80℃，时间为6
‑
24h，煅烧温度为400
‑
450℃，
煅烧时间为0.5
‑
1.5h。
[0013]优选地，S3步骤中加热过程中通入氩气的体积流量为350
‑
500sccm(standard cubic centimeter per minute，每分钟标准毫升)，通入氢气的体积流量为20
‑
30sccm，该加热过程的中央温区与两侧温区的加热温度为600
‑
700℃，加热时间为0.5
‑
1h。
[0014]优选地，S4步骤中介孔分子筛负载MoO2材料与碲粉的质量比为1：2
‑
10。
[0015]优选地，S4步骤中在加热之前，先持续向管式炉中通入15
‑
30min的氩气，氩气的体积流量为200
‑
300sccm。
[0016]优选地，S4步骤中加热反应过程中通入的氩气体积流量为20
‑
60sccm，通入的氢气流量为2
‑
8sccm，且控制碲粉所处温区温度为590
‑
610℃，中央温区及另一侧温区温度为640
‑
660℃，加热时间为2
‑
4h。
[0017]本专利技术涉及一种介孔分子筛负载碲化钼材料，采用上述制备方法制成，且碲化钼为1T
’
相，分布在于介孔分子筛的表面和孔道内。
[0018]本专利技术涉及介孔分子筛负载碲化钼材料在电磁波吸收材料中的应用。
[0019]本专利技术的有益效果是：
[0020]本专利技术制备的介孔分子筛负载1T
’‑
MoTe2材料具有较好的吸波效率和较宽的有效吸收频带宽，具有良好的电磁波吸收性能，1T
’
是金属相，1T
’‑
MoTe2有着较好的导电性能，对介电损耗有着合适的增强作用，例如SBA
‑
15的介孔分子筛除了起到载体以及分散1T
’‑
MoTe2的作用外，同时还具有高机械强度、抗化学腐蚀及生物腐蚀、耐高温、通量大等优点，可以增加材料的机械强度和耐腐蚀性能；本专利技术的制备方法过程简单、所需原料成本较低，在制备过程中，本专利技术先将MoO3还原为MoO2，得到介孔分子筛负载MoO2材料，然后介孔分子筛负载MoO2材料再与碲粉反应，这样可以降低化学气相沉积步骤的难度，将复杂的步骤简单化，易于控制。
附图说明
[0021]下面结合附图及实施例对本专利技术作进一步描述：
[0022]图1是实施例2制备的1T
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MoTe2/SBA
‑
15材料的XRD图；
[0023]图2是实施例2制备的1T
’‑
MoTe2/SBA
‑
15材料的拉曼图；
[0024]图3是实施例2制备的1T
’‑
MoTe2/SBA
‑
15材料的SEM图；
[0025]图4是实施例2制备的1T
’‑
MoTe2/SBA
‑
15材料的TEM图；
[0026]图5是实施例2制备的1T
’‑
MoTe2/SBA
‑
15材料反射损耗
‑
频率图。
具体实施方式
[0027]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本专利技术进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本专利技术的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本专利技术的概念。
[0028]实施例1
[0029]一种介孔分子筛负载碲化钼材料的制备方法，包括如下步骤：
[0030]S1、将0.5gMoCl5粉末(上海绿驰贸易有限公司，规格为99.6％)溶解于25mL乙醇
(上海国药化学试剂有限公司，规格为≥99.7％)中，搅拌均匀，然后在搅拌状态下，在上述溶液中加入0.5gSBA
‑
15介孔本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种介孔分子筛负载碲化钼材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将MoCl5粉末溶解于乙醇中，搅拌均匀，然后在搅拌状态下，在上述溶液中加入介孔分子筛，搅拌1
‑
4h，得到MoCl4与介孔分子筛的混合溶液；S2、将S1步骤制得的MoCl4与介孔分子筛的混合溶液进行蒸发，然后真空干燥、煅烧，得到介孔分子筛负载MoO3材料；S3、将S2步骤中制得的介孔分子筛负载MoO3材料放入管式炉中央温区，并在持续通入氩气和氢气的过程中加热，得到介孔分子筛负载MoO2材料；S4、将S3步骤中制得的介孔分子筛负载MoO2材料与碲粉分别放入管式炉的中央温区和通入气体一侧的温区，并在持续通入氩气和氢气的过程中加热，得到介孔分子筛负载1T
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MoTe2材料。2.根据权利要求1所述的一种介孔分子筛负载碲化钼材料的制备方法，其特征在于，所述介孔分子筛为SBA
‑
15。3.根据权利要求2所述的一种介孔分子筛负载碲化钼材料的制备方法，其特征在于，S1步骤中MoCl5粉末与介孔分子筛的质量之比为1:0.5
‑
2，乙醇与MoCl5粉末的用量比为40
‑
80mL/g。4.根据权利要求2所述的一种介孔分子筛负载碲化钼材料的制备方法，其特征在于，S2步骤中真空干燥温度为50
‑
80℃，时间为6
‑
24h，煅烧温度为400
‑
450℃，煅烧时间为0.5
‑
1.5h。5.根据权利要求2所述的一种介孔分子筛负载碲化钼材...

【专利技术属性】
技术研发人员：范宇驰，蔡正波，
申请(专利权)人：二向箔苏州微波介质材料有限公司，
类型：发明
国别省市：