一种连续化批量合成单原子催化剂的方法技术

本发明专利技术公开了一种连续化批量合成单原子催化剂的方法；旨在提供一种连续化批量合成单原子催化剂的方法，以解决单原子催化剂合成量小、普适性低及间歇式合成会造成的放大效应等问题；其技术方案包括如下步骤：1)将金属前驱体加入溶剂配置成0.01

【技术实现步骤摘要】
一种连续化批量合成单原子催化剂的方法


[0001]本专利技术属于材料科学与工程
，具体地说，涉及一种连续化批量合成单原子催化 剂的方法。

技术介绍

[0002]单原子催化剂因为100％的原子利用率、优异的催化活性、独特的电子
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几何结构、理想 的活性位点
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反应机理研究对象，吸引了广大研究者的关注，逐渐成为新的研究热点之一。与 传统的纳米粒子相比，单原子催化剂实现催化剂的近100％分散，暴露更多结构均一的催化活 性位点和活性中心，具有更好的反应选择性和较高的本征活性，是将金属原子利用率研究到 极致的理想材料。此外，单原子催化剂活性位点均一，为探究催化本质和了解催化过程的机 理及构效关系提供了一个很好的材料模型。目前单原子催化剂在光催化、电催化及热催化等 催化领域中均展现出优异的效果，同时单原子催化剂制备过程中对贵金属的使用量很少，降 低了生产成本，显示出巨大的工业应用前景。
[0003]目前单原子催化剂的制备方法主要有：原子层沉积法、共沉淀法、强静电吸附法、浸渍 法、球磨法、热解法等。但目前的大多制备方法都具备制备过程复杂、制备成本高、难以工 业化生产等缺点。如原子沉积法制备过程繁琐，制备量小，所需设备价格昂贵，难以实现大 规模的合成；共沉淀法需要选择合适的金属和沉淀剂，需要精确控制沉淀条件，适用范围窄 且制备量小；强静电吸附法需金属离子配合物与载体的表面存在强吸附作用才能实现单原子 催化剂的制备，故适用范围较窄且制备量级小；浸渍法对载体表面活性位点的性质有着严格 的要求，并且金属含量若偏高便极易发生团聚，适用性较窄且难以实现连续化生产；球磨法 属于间歇式合成，无法实现连续化生产；热解法需先合成耐高温的催化剂前驱体材料，制备 过程复杂且制备量级很小。目前大多方法属于间歇式合成，存在合成量小、普适性低及存在 放大效应等问题，严重阻碍了单原子催化剂的工业化生产。
[0004]中国专利CN 106914237 A，合成了包括Pt、Ag、Au、Pd、Rh、Ir、Ru、Co、Ni和Cu， 和负载在TiO2、氧化锌、氧化铈、氧化铝、氧化硅、氧化铁、氧化锰、C3N4、介孔碳、超薄 碳膜、石墨烯、碳纳米管或分子筛材料等的金属单原子。但这种方法需要先配置一定浓度的 前驱体溶液，冷冻
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光照
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解冻等操作，容易因浓度控制不当而团聚形成纳米粒子。存在制备 过程复杂、制备量级小及重现性较差等缺点。
[0005]中国专利CN105170147 B采用了原子层沉积的方法制备了Pd1/Al2O3单原子催化剂，其 对乙炔加氢具有优异的活性。但该方法所用设备十分昂贵，需要严格控制沉积时间、沉积温 度、载体流速等条件。存在制备成本昂贵、制备过程复杂及无法放大生产等缺点。
[0006]美国专利US2014275686A1通过调节溶液的pH值，从而实现硝酸钴均匀分散于二氧化 硅表面，接着于500℃下煅烧即可得到相应的单原子催化剂。但该方法适用性窄、每次产品 制备量很低且需要严格控制反应条件，故难以实现工业化生产。

技术实现思路

[0007]基于目前各种单原子催化剂制备方法存在的制备量级小、无法连续化生产、合成设备昂 贵、合成步骤复杂繁琐及普适性低等不足，本专利技术的目的在于提供一种连续化批量合成单原 子催化剂的方法，以解决单原子催化剂合成量小、普适性低及间歇式合成会造成的放大效应 等问题。
[0008]为此，本专利技术提供的技术放啊
[0009]一种连续化批量合成单原子催化剂的方法，包括如下步骤：
[0010]第一步单原子催化剂前驱体的合成
[0011]1)将金属前驱体加入溶剂配置成0.01
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2mol/L溶液，然后导入若干个微纳米级雾化装 置中；
[0012]2)将载体材料均匀铺平于传送装置表面，匀速输送至微纳米级雾化装置正下方，金属前 驱体溶液通过微纳米级雾化装置均匀地喷洒于载体材料表面搅拌均匀，并且通过红外灯照射 使载体材料在制备过程中保持干燥状态，随后，单原子催化剂前驱体连续的落入传送装置末 端的样品收集槽中；
[0013]第二步煅烧
[0014]将收集的单原子催化剂前驱体进行煅烧，冷却至室温后即可得到单原子催化剂。
[0015]进一步的，上述的一种连续化批量合成单原子催化剂的方法，包括如下步骤：
[0016]第一步单原子催化剂前驱的合成
[0017]将载体材料倒入传送装置始端上方的自动撒粉机内，载体材料通过自动撒粉机均匀铺平 于传送装置表面，同时传送装置将载体材料匀速向前输送。将金属前驱体溶解配成溶液，然 后导入传送装置上方的微纳米级雾化装置中，金属前驱体溶液通过微纳米级雾化装置均匀的 分散于载体材料表面，传送装置表面特定距离处均设有粉末翻转器件用于翻转载体材料，从 而保证材料制备均匀，传送装置上方红外灯使载体材料在制备过程中保持干燥状态，随后， 单原子催化剂前驱体连续的落入传送装置末端的样品收集槽中；
[0018]第二步煅烧
[0019]将收集的单原子催化剂前驱体进行煅烧，冷却至室温后即可得到单原子催化剂。
[0020]进一步的，上述一种连续化批量合成单原子催化剂的方法，所述的金属前驱体为金属氯 酸盐、乙酰丙酮盐、金属硝酸盐、金属碳酸盐、金属草酸盐、或金属乙酸盐中的一种或几种 混合。
[0021]进一步的，上述一种连续化批量合成单原子催化剂的方法，所述的金属前驱体中的金属 为铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钯、钌、铑、银、金、铂、铱、汞、锡和镧元素中的一种 或几种混合。
[0022]进一步的，上述一种连续化批量合成单原子催化剂的方法，所述的溶剂为乙醇、甲醇、 去离子水、乙醚、乙腈、丙酮、氨水、甲苯、冰乙酸和稀盐酸中的一种或几种混合。
[0023]进一步的，上述一种连续化批量合成单原子催化剂的方法，所述的载体材料为氧化铁、 四氧化三铁、氧化铈、氧化镍、氧化铬、氧化锰、三氧化二锰、氧化铜、氧化铝、氧化镁、 氧化硅、氧化锆、氧化钛、氧化锌、氧化钴、铜粉、铁粉、锌粉、镍粉、铝粉、乙炔炭黑、 石墨烯、酞菁、炭纳米管、卟啉、碳纤维、碳球、活性炭和金刚石中的一种或几种组合。
[0024]进一步的，上述一种连续化批量合成单原子催化剂的方法，所述的传送装置运行
速率为 0.05
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100m/h；所述的微纳米级雾化装置喷出的雾滴直径为0.001
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300um，流速为1
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500 mL/min。
[0025]进一步的，上述一种连续化批量合成单原子催化剂的方法，所述的两个相邻的微纳米级 雾化装置之间间隔0.1
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5m，安置高度距离传送装置平面为0.1
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2m；所述的红外灯功率为 10
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1000W，每隔0.1
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5m安置一个，安置高度距离传送装置平面为0.1
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2m。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续化批量合成单原子催化剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步 单原子催化剂前驱体的合成1)将金属前驱体加入溶剂配置成0.01
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2mol/L溶液，然后导入若干个微纳米级雾化装置中；2)将载体材料均匀铺平于传送装置表面，匀速输送至微纳米级雾化装置正下方，金属前驱体溶液通过微纳米级雾化装置均匀地喷洒于载体材料表面搅拌均匀，并且通过红外灯照射使载体材料在制备过程中保持干燥状态，随后，单原子催化剂前驱体连续的落入传送装置末端的样品收集槽中；第二步 煅烧将收集的单原子催化剂前驱体进行煅烧，冷却至室温后即可得到单原子催化剂。2.根据权利要求1所述的一种连续化批量合成单原子催化剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步 单原子催化剂前驱的合成将载体材料倒入传送装置始端上方的自动撒粉机内，载体材料通过自动撒粉机均匀铺平于传送装置表面，同时传送装置将载体材料匀速向前输送。将金属前驱体溶解配成溶液，然后导入传送装置上方的微纳米级雾化装置中，金属前驱体溶液通过微纳米级雾化装置均匀地分散于载体材料表面，传送装置表面特定距离处均设有粉末翻转器件用于翻转载体材料，从而保证材料制备均匀，传送装置上方红外灯使载体材料在制备过程中保持干燥状态，随后，单原子催化剂前驱体连续的落入传送装置末端的样品收集槽中；第二步 煅烧将收集的单原子催化剂前驱体进行煅烧，冷却至室温后即可得到单原子催化剂。3.根据权利要求1所述一种连续化批量合成单原子催化剂的方法，其特征在于，所述的金属前驱体为金属氯酸盐、乙酰丙酮盐、金属硝酸盐、金属碳酸盐、金属草酸盐、或金属乙酸盐中的一种或几种混合。4.根据权利要求3所述一种连续化批量合成单原子催化剂的方法，其特征在于，所述的金属前驱体中的金属为铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钯、钌、铑、银、金、铂、铱、汞、锡和镧元素中的一种或几种混合。5.根据权利要求1所述一种连续化批量合成单原子...

【专利技术属性】
技术研发人员：纪红兵，张浩，何晓辉，何千，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：