本发明专利技术涉及药物检测领域，具体涉及一种盐酸左氧氟沙星片中有关物质的检测方法。采用液相色谱对盐酸左氧氟沙星片剂中盐酸左氧氟沙星及有关物质进行检测，液相色谱条件包括：采用流动相A与流动相B的混合物进行洗脱，其中，流动相A为已烷磺酸钠溶液，流动相B为甲醇；所述洗脱的过程中流动相A与B的比例为(1～3)：1，流速为1.0～2.0ml/min。本发明专利技术的检测方法中，流动相的配制操作简单，分析方法稳定，灵敏度高，可简便、高效、全面的检测左氧氟沙星片中的有关物质，有效控制盐酸左氧氟沙星片在制备、研究、检测及存放过程中产生的工艺杂质及降解杂质，可用于盐酸左氧氟沙星片的质量控制，具有广阔的应用前景。有广阔的应用前景。有广阔的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
盐酸左氧氟沙星片中有关物质的检测方法
[0001]本专利技术涉药物检测领域，特别涉及一种盐酸左氧氟沙星片中有关物质的检测方法。
技术介绍
[0002]盐酸左氧氟沙星属第三代喹诺酮类抗菌药，为氧氟沙星的左旋体，其抗菌活性约为氧氟沙星的2倍，主要作用机制为抑制细菌DNA旋转酶活性，从而抑制细菌DNA的复制。盐酸左氧氟沙星具有抗菌效力强，安全性高，耐药性低的特点，对多数肠杆菌科细菌，如肺炎克雷白杆菌、变形杆菌属、伤寒沙门菌属、志贺菌属、部分大肠杆菌等有较强的抗菌活性，对部分葡萄球菌、肺炎链球菌、流感杆菌、铜绿假单胞菌、淋球菌、衣原体等也有良好的抗菌作用。
[0003]盐酸左氧氟沙星注射液主要适用于治疗或预防已证明或高度怀疑由敏感细菌引起的感染，如呼吸系统感染、泌尿系统感染、生殖系统感染、免疫功能低下患者的各种感染等，临床应用较广。
[0004]目前，盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法已有国家标准，但是，标准中只控制了个别、其他杂质、其他各杂质总和，而没有对更多具体的杂质进行检测。
技术实现思路
[0005]基于上述缺陷，本专利技术提供一种全新的盐酸左氧氟沙星片中有关物质的检测方法。
[0006]本专利技术所提供的一种盐酸左氧氟沙星片中有关物质的检测方法，所述检测方法采用液相色谱对盐酸左氧氟沙星片剂中盐酸左氧氟沙星及有关物质进行检测，液相色谱条件包括：采用流动相A与流动相B的混合物进行洗脱，其中，流动相A为已烷磺酸钠溶液，流动相B为甲醇；所述洗脱的过程中流动相A与B的比例为(1～3)：1，流速为1.0～2.0ml/min；
[0007]检测步骤包括：
[0008]制备供试品溶液、制备左氧氟沙星对照品溶液；
[0009]取左氧氟沙星对照品溶液分别进行酸破坏和/或碱破坏和/或氧化破坏和/或高温破坏和/或强光照射后，取样进行所述液相色谱洗脱，记录杂质峰；
[0010]取所述供试品溶液稀释至每1ml中含有1～1.5μg盐酸左氧氟沙星的溶液作为第二对照品溶液，取所述第二对照品溶液进行所述液相色谱洗脱，使主成分峰的峰高为量满城的20％～25％；再分别将供试品溶液和第二对照品溶液注入液相色谱仪进行洗脱，记录至主成分峰保留时间的2倍，液相色谱图中记录各杂质峰的峰面积。
[0011]优选地，所述洗脱的过程中流动相A与B的比例为1.8：1，流速为1.0ml/min。
[0012]本专利技术所述的检测方法，优选地，所述流动相A为已烷磺酸钠的水溶液；所述流动相A还包含磷酸盐缓冲液。
[0013]本专利技术所述的检测方法，优选地，所述流动相A以磷酸调节pH值至2～4；优选2.2～
2.6，更优选2.4。
[0014]本专利技术所述的检测方法，优选地，所述液相色谱条件包括：色谱柱为C18色谱柱；
[0015]优选地，色谱柱的长度为200mm，直径为4.6mm，填料粒径为5μm。
[0016]本专利技术所述的检测方法，优选地，检测波长为250nm～320nm，优选293nm。
[0017]本专利技术所述的检测方法，优选地，柱温为35℃～45℃，优选40℃。
[0018]本专利技术所述的检测方法，优选地，进样量为0.01～0.05μg；优选0.015～0.035μg。
[0019]本专利技术所述的检测方法，优选地，所述供试品溶液、所述对照品溶液的溶剂为盐酸溶液；优选地，所述盐酸溶液的浓度为0.01～0.05mol/L。
[0020]本专利技术所述的检测方法中，流动相的配制操作简单，分析方法稳定，灵敏度高，可简便、高效、全面的检测左氧氟沙星片中的有关物质，有效控制盐酸左氧氟沙星片在制备、研究、检测及存放过程中产生的工艺杂质及降解杂质，可用于盐酸左氧氟沙星片的质量控制，具有广阔的应用前景。
附图说明
[0021]图1为经酸破坏的左氧氟沙星对照品的HPLC谱图；
[0022]图2为经碱破坏的左氧氟沙星对照品的HPLC谱图；
[0023]图3为经氧化破坏的左氧氟沙星对照品的HPLC谱图；
[0024]图4为经光照破坏的左氧氟沙星对照品的HPLC谱图；
[0025]图5为经高温破坏的左氧氟沙星对照品的HPLC谱图。
[0026]具体实施方式
[0027]以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。
[0028]本专利技术所提供的一种盐酸左氧氟沙星片中有关物质的检测方法，所述检测方法采用液相色谱对盐酸左氧氟沙星片剂中盐酸左氧氟沙星及有关物质进行检测，液相色谱条件包括：采用流动相A与流动相B的混合物进行洗脱，其中，流动相A为已烷磺酸钠溶液，流动相B为甲醇；所述洗脱的过程中流动相A与B的比例为(1～3)：1，流速为1.0～2.0ml/min。
[0029]优选地，所述洗脱的过程中流动相A与B的比例为1.8：1，流速为1.0ml/min。
[0030]经过验证，采用上述流动相与流速，盐酸左氧氟沙星片峰形都较好，流动相A与B比例为(1.5：1)主峰保留时间相对短，流动相A与B比例为(3：1)主峰保留时间较长，而流动相比例为(1.8：1)流速1.0ml/min保留时间为10分钟左右，比较适中，且分离度与理论塔板数均较好。
[0031]本专利技术所述的检测方法，优选地，所述流动相A为已烷磺酸钠的水溶液；所述流动相A还包含磷酸盐缓冲液。
[0032]本专利技术所述的检测方法，优选地，所述流动相A以磷酸调节pH值至2～4；优选2.2～2.6，更优选2.4。
[0033]本专利技术所述的检测方法，优选地，所述液相色谱条件包括：色谱柱为C18色谱柱；
[0034]优选地，色谱柱的长度为200mm，直径为4.6mm，填料粒径为5μm。
[0035]本专利技术所述的检测方法，优选地，检测波长为250nm～320nm，优选293nm。
[0036]本专利技术所述的检测方法，优选地，柱温为35℃～45℃，优选40℃。
[0037]本专利技术所述的检测方法，优选地，进样量为0.01～0.05μg；优选0.015～0.035μg。
[0038]本专利技术所述的检测方法，优选地，检测步骤包括：
[0039]制备供试品溶液、制备左氧氟沙星对照品溶液；
[0040]取左氧氟沙星对照品溶液分别进行酸破坏和/或碱破坏和/或氧化破坏和/或高温破坏和/或强光照射后，取样进行所述液相色谱洗脱，记录杂质峰；
[0041]取所述供试品溶液稀释至每1ml中含有1～1.5μg盐酸左氧氟沙星的溶液作为第二对照品溶液，取所述第二对照品溶液进行所述液相色谱洗脱，使主成分峰的峰高为量满城的20％～25％；再分别将供试品溶液和第二对照品溶液注入液相色谱仪进行洗脱，记录至主成分峰保留时间的2倍，液相色谱图中记录各杂质峰的峰面积。
[0042]上述所提到的分别进行酸破坏和/或碱破坏和/或氧化破坏和/或高温破坏和/或强光照射是指对左氧氟沙星中可能存在的各种有关物质杂质的模拟，上述的处理可以依据实际情况只本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种盐酸左氧氟沙星片中有关物质的检测方法，其特征在于，所述检测方法采用液相色谱对盐酸左氧氟沙星片剂中有关物质进行检测，液相色谱条件包括：采用流动相A与流动相B的混合物进行洗脱，其中，流动相A为已烷磺酸钠溶液，流动相B为甲醇；所述洗脱的过程中流动相A与B的比例为(1～3)：1，流速为1.0～2.0ml/min；检测步骤包括：制备供试品溶液、制备左氧氟沙星对照品溶液；取左氧氟沙星对照品溶液分别进行酸破坏和/或碱破坏和/或氧化破坏和/或高温破坏和/或强光照射后，取样进行所述液相色谱洗脱，记录杂质峰；取所述供试品溶液稀释至每1ml中含有1～1.5μg盐酸左氧氟沙星的溶液作为第二对照品溶液，取所述第二对照品溶液进行所述液相色谱洗脱，使主成分峰的峰高为量满城的20％～25％；再分别将供试品溶液和第二对照品溶液注入液相色谱仪进行洗脱，记录至主成分峰保留时间的2倍，液相色谱图中记录各杂质峰的峰面积。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述洗脱的过程中流动相A与B的比例为1.8：1，流速为1.0ml/min。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘玉，韦家华，王汕桃，
申请(专利权)人：海南海神同洲制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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