一种测定钨铁合金成分含量的测试方法技术

本发明专利技术提供一种测定钨铁合金成分含量的测试方法，所述测试方法包括：混合预氧化试剂和钨铁合金，进行预氧化，蒸干，得到预氧化后钨铁合金；混合所述预氧化后钨铁合金和混合溶剂后，再加入碘化铵，加热熔融，制成玻璃样片，得到待测试样品；将所述待测试样品采用X射线荧光法熔片分析进行成分分析，得到钨铁合金的成分含量结果，所述测试方法采用X射线荧光法熔片分析可以一次性完成钨铁中钨、铁、铊、磷、锰、硅等多元素测定，所述方法提高了检测效率，且熔片分析不涉及改善压片分析中颗粒效应问题，准确度高。准确度高。

【技术实现步骤摘要】
一种测定钨铁合金成分含量的测试方法


[0001]本专利技术涉及化学分析
，尤其涉及一种测定钨铁合金成分含量的测试方法。

技术介绍

[0002]国标GB7731.1
‑
87中钨铁用酸溶解，随后用辛可宁重量法测定钨含量，中间涉及多次过滤、灼烧和恒重，以及后面单独测铊，过程繁琐，用时3～5天。钨铁合金中的磷、锰、硅等可以用国标方法检测，也可以用电感耦合等离子体测定，但过程繁琐。
[0003]CN110455783A公开了一种快速分析钨铁中钨锰铜硅磷的方法，所述方法包括：采用钨铁标准样品、铁含量高于99.99wt％的高纯铁及硅锰铜磷的标准溶液作为标准原料，配置不同浓度的钨锰铜硅磷标准样品；采用第一酸溶液将标准样品溶解，形成标准溶液；采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量标准溶液中钨锰铜硅磷的谱线强度，以元素浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制校准曲线；选取校准曲线中各元素的灵敏级或次灵敏级谱线作为分析线；采用与第一酸溶液相同的第二酸溶液溶解待测钨铁样品，得到样品溶液；测量样品溶液中钨锰铜硅磷的谱线强度，根据分析线得到钨锰铜硅磷含量。但所述方法不能同时得到钨、铊、磷、锰、硅等多元素测定结果。
[0004]CN107632015A公开了一种钨铁中钨含量的测定方法，所述方法包括：将称取的钨铁试样、磷酸和高氯酸混合后进行加热，加热至混合溶液冒净高氯酸烟后液面平静；再加入高氯酸，再加热至混合溶液冒净高氯酸烟后液面平静；向混合溶液中第三次加入高氯酸，混合后进行加热，加热至混合液冒高氯酸烟并产生气泡持续5～10秒；向混合溶液中加入稀磷酸溶液，冷至室温后，用稀磷酸稀释得到母液；移取部分母液与事先加入有稀磷酸的容器中，依次加入硫氰酸盐溶液、氯化亚锡溶液、稀硫酸和三氯化钛溶液混合后显色，得到显色液；测量所述显色液的吸光度；根据测量的吸光度数值和建立的工作曲线函数，计算得到钨铁试样中钨的含量。但所述方法不能同时得到钨、铊、磷、锰、硅等多元素测定结果。
[0005]CN107941788A公开了ICP
‑
OES法测定钨铁中钨含量，包括以下步骤：制作标准曲线：配制n个钨质量浓度在40～80％的标准溶液，采用等离子发射光谱仪检测各个标准溶液的光强值，通过浓度与对应光强值绘制浓度
‑
光强标准曲线；n≥2；配制待测溶液：将钨铁、混酸溶液和双氧水混合，加热使钨铁完全溶解，得待测样品；同样采用等离子发射光谱仪检测待测样品，得到对应光强值；通过浓度
‑
光强标准曲线和光强值，得到待测样品中钨的质量浓度，然后计算得到钨铁中钨含量。但所述方法不能同时得到钨、铊、磷、锰、硅等多元素测定结果。
[0006]因此，有必要开发一种能够操作简单，准确度高，且可以一次性完成钨铁合金中钨、铊、磷、锰、硅等多元素测定的测试方法。

技术实现思路

[0007]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种测定钨铁合金成分含量的测试方法，所述
测试方法采用X射线荧光法熔片分析可以一次性完成钨铁中钨、铁、铊、磷、锰、硅等多元素测定，所述方法提高了检测效率，且熔片分析不涉及改善压片分析中颗粒效应问题，准确度高。
[0008]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]本专利技术提供一种测定钨铁合金成分含量的测试方法，所述测试方法包括以下步骤：
[0010](1)混合预氧化试剂和钨铁合金，进行预处理，得到预氧化后钨铁合金；
[0011](2)混合混合溶剂和步骤(1)所述预氧化后钨铁合金后，再加入碘化铵，加热熔融，制成玻璃样片，得到待测试样品；
[0012](3)将步骤(2)所述待测试样品采用X射线荧光法熔片分析进行成分分析，得到钨铁合金的成分含量结果。
[0013]本专利技术用硝酸和双氧水对钨铁样品进行预氧化，预氧化是为了将钨铁合金中的单质元素转成氧化物，防止腐蚀铂黄金坩埚，在电热板上低温蒸干，冷却后加入包括无水四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂，能够更好的熔融样品并制得荧光分析用玻璃样片，再加一定量的碘化铵试剂，能够促进样品的流动性使其顺利脱模定型，在熔样机上熔融制成玻璃样片。采用相同的方法制作标准样片完成钨铁荧光曲线，用该曲线分析待检测试样，可以一次性得到钨铁中钨、铁、硅、锰、磷等元素含量。
[0014]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述预处理包括依次进行的预氧化和蒸干；
[0015]本专利技术中，所述预氧化在铂黄金坩埚中进行。
[0016]优选地，步骤(1)所述预氧化试剂的包括体积比为1:(1
‑
1.4)的硝酸和双氧水，例如可以是1:1、1:1.1、1:1.2、1:1.3或1:1.4等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0017]本专利技术中预氧化试剂采用特定体积比的硝酸和双氧水，可以有效分解钨铁样品并氧化单质元素，避免腐蚀铂黄金坩埚。
[0018]优选地，所述硝酸的浓度为65
‑
68wt％，例如可以是65wt％、65.5wt％、66wt％、66.5wt％、67wt％、67.5wt％或68wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0019]优选地，所述双氧水的浓度为30
‑
40wt％，例如可以是30wt％、32wt％、34wt％、36wt％、38wt％或40wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0020]作为本专利技术优选的技术方案，所述预氧化的试剂与钨铁合金的比例为1mL:(0.03
‑
0.04)g，例如可以是1:0.03、1:0.032、1:0.034、1:0.036、1:0.038或1:0.04等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0021]优选地，步骤(1)所述钨铁合金中钨的含量为75
‑
79wt％，例如可以是75wt％、75.5wt％、76wt％、76.5wt％或77wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0022]优选地，步骤(1)所述钨铁合金中铁的含量为21
‑
25wt％，例如可以是23wt％、23.5wt％、24wt％、24.5wt％或25wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0023]优选地，步骤(1)所述钨铁合金的平均粒径为0.08
‑
0.09mm，例如可以是0.08mm、0.082mm、0.084mm、0.086mm、0.088mm或0.09mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0024]优选地，步骤(1)所述预处理的时间为40
‑
60min，例如可以是40min、42min、44min、46min、48min、50min、52min、54min、56min、58min或60min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定钨铁合金成分含量的测试方法，其特征在于，所述测试方法包括以下步骤：(1)混合预氧化试剂和钨铁合金，进行预处理，得到预氧化后钨铁合金；(2)混合混合溶剂和步骤(1)所述预氧化后钨铁合金后，再加入碘化铵，加热熔融，制成玻璃样片，得到待测试样品；(3)将步骤(2)所述待测试样品采用X射线荧光法熔片分析进行成分分析，得到钨铁合金的成分含量结果。2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，步骤(1)所述预处理包括依次进行的预氧化和蒸干；优选地，所述预氧化的试剂包括体积比为1:(1
‑
1.4)的硝酸和双氧水；优选地，所述硝酸的浓度为65
‑
68wt％；优选地，所述双氧水的浓度为30
‑
40wt％。3.根据权利要求2所述的测试方法，其特征在于，所述预氧化的试剂与钨铁合金的比例为1mL:(0.03
‑
0.04)g；优选地，步骤(1)所述钨铁合金中钨的含量为75
‑
79wt％；优选地，步骤(1)所述钨铁合金中铁的含量为21
‑
25wt％；优选地，步骤(1)所述钨铁合金的平均粒径为0.08
‑
0.09mm。4.根据权利要求2所述的测试方法，其特征在于，步骤(1)所述预处理的时间为40
‑
60min；优选地，所述蒸干的温度为150
‑
220℃。5.根据权利要求2所述的测试方法，其特征在于，所述蒸干结束后，将预氧化后钨铁合金进行冷却。6.根据权利要求1～5任一项所述的测试方法，其特征在于，步骤(2)所述混合溶剂包括质量比为(2
‑
2.2):1的无水四硼酸锂和偏硼酸锂；优选地，步骤(2)所述混合中预氧化后钨铁合金和混合溶剂的质量比为1:(18
‑
20)。7.根据权利要求1～6任一项所述的测试方法，其特征在于，步骤(2)所述碘化铵与预氧化后钨铁合金的质量比为1:(4
‑
6)。8.根据权利要求1～7任一项所述的测试方法，其特征在于，步骤(2)所述加热熔融的温度为1000
‑
1100℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：王雪原，张世春，夏立志，朱丽萍，
申请(专利权)人：承德建龙特殊钢有限公司，
类型：发明
国别省市：