苦参碱结晶、药物组合物和用途制造技术

本发明专利技术实施例提供一种苦参碱结晶、药物组合物和用途，以提高苦参碱以及以苦参碱为有效成分的药物的溶解度，缩短起效时间,本发明专利技术实施例提供一种苦参碱结晶，所述苦参碱结晶在使用Cu Kα辐射检测的X射线粉末衍射图中，在如下衍射角2θ处显示衍射峰：在8.564

【技术实现步骤摘要】
苦参碱结晶、药物组合物和用途


[0001]本专利技术涉及一种苦参碱的新结晶。

技术介绍

[0002]苦参碱为植物源农药常见品种。目前，苦参碱的研究主要集中在病虫害防治领域，无人 对其原药晶型进行研究。
[0003]常规苦参碱晶型的XRPD谱图(参考图1)显示，2θ(
±
0.2
°
)在11.678
°
、14.090
°
、23.006
°ꢀ
处有衍射峰，且相对丰度超过50％；在7.024
°
、11.453
°
处有衍射峰，且相对丰度在50％
‑
30％ 之间；在16.676
°
处有衍射峰，且相对丰度在20％
‑
10％之间。

技术实现思路

[0004]本专利技术实施例提供一种苦参碱结晶、药物组合物和用途，以提高苦参碱以及以苦参碱为 有效成分的药物的溶解度，缩短起效时间。
[0005]本专利技术实施例通过下述技术方案实现：
[0006]第一方面，本专利技术实施例提供一种苦参碱结晶，所述苦参碱结晶在使用Cu Kα辐射检测 的X射线粉末衍射图中，在如下衍射角2θ处显示衍射峰：
[0007]在8.564
°±
0.2
°
、11.372
°±
0.2
°
、13.344
°±
0.2
°
、17.284
°±<br/>0.2
°
、18.033
°±
0.2
°
和20.740
°±
0.2
°ꢀ
处有衍射峰；
[0008]在11.007
°±
0.2
°
、16.789
°±
0.2
°
、18.623
°±
0.2
°
和21.570
°±
0.2
°
处有衍射峰；
[0009]在15.511
°±
0.2
°
、17.765
°±
0.2
°
、22.853
°±
0.2
°
、23.341
°±
0.2
°
和26.457
°±
0.2
°
处有衍射峰；
[0010]在14.951
°±
0.2
°
、16.089
°±
0.2
°
、20.392
°±
0.2
°
、23.805
°±
0.2
°
、26.719
°±
0.2
°
、27.179
°±
0.2
°
、 29.869
°±
0.2
°
、32.426
°±
0.2
°
和36.732
°±
0.2
°
处有衍射峰。
[0011]第二方面，本专利技术实施例提供一种苦参碱结晶，所述苦参碱结晶的制备方法为悬浮转晶 法；所述悬浮转晶法包括：
[0012]将苦参碱与溶剂维持悬浮搅拌的状态，搅拌，过滤得到苦参碱结晶；
[0013]所述溶剂为水、水
‑
乙醇溶液、水
‑
乙腈溶液或水
‑
异丙醇溶液。
[0014]进一步的，所述悬浮转晶法的搅拌温度为20
‑
50℃。
[0015]进一步的，所述搅拌的时间为5天。
[0016]进一步的，当所述溶剂为水
‑
乙醇溶液时，水
‑
乙醇溶液中的水和乙醇的质量比为6：0.5；
[0017]当所述溶剂为水
‑
乙腈溶液时，水
‑
乙腈溶液中的水和乙腈的质量比为6：0.5；
[0018]当所述溶剂为水
‑
异丙醇溶液时，水
‑
异丙醇溶液中的水和乙腈的质量比为6：0.5。
[0019]进一步的，所述苦参碱与溶剂的比例为49.98
‑
53.16mg:0.2
‑
0.5mL。
[0020]进一步的，所述药物组合物中含有作为有效成分的所述苦参结晶。
[0021]第三方面，本专利技术实施例提供所述苦参碱结晶作为快速释放药物的有效成分的用
途。
[0022]本专利技术实施例与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
[0023]本专利技术实施例的一种苦参碱结晶、药物组合物和用途，通过该苦参碱结晶溶解度大的特 性，可有效提高苦参碱的作用速度，从而，在更短的时间内达到药物浓度，满足快速释放产 生作用的药物需求。
附图说明
[0024]为了更清楚地说明本专利技术示例性实施方式的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的 附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是 对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据 这些附图获得其他相关的附图。
[0025]图1为常规苦参碱结晶(晶型I)的XRPD图。
[0026]图2为苦参碱结晶(晶型II)的XRPD图。
[0027]图3为苦参碱结晶(晶型II)的TGA图。
[0028]图4为图3的结果数据分析数据。
[0029]图5为苦参碱结晶(晶型II)的HNMR图。
[0030]图6为图5的检测条件数据。
[0031]图7为苦参碱结晶(晶型II)的DSC图。
[0032]图8为图7的检测参数数据。
[0033]图9为苦参碱结晶(晶型II)的液相色谱紫外吸收图。
[0034]图10为苦参碱结晶(晶型II)的质谱图中的总粒子流图。
[0035]图11为苦参碱结晶(晶型II)的一个提取离子色谱图。
[0036]图12为苦参碱结晶(晶型II)的另一个提取离子色谱图。
具体实施方式
[0037]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本专利技术 作进一步的详细说明，本专利技术的示意性实施方式及其说明仅用于解释本专利技术，并不作为对本 专利技术的限定。
[0038]在以下描述中，为了提供对本专利技术的透彻理解阐述了大量特定细节。然而，对于本领域 普通技术人员显而易见的是：不必采用这些特定细节来实行本专利技术。在其他实施例中，为了 避免混淆本专利技术，未具体描述公知的结构、电路、材料或方法。
[0039]在整个说明书中，对“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”或“示例”的提及意味着：结合 该实施本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.苦参碱结晶，其特征在于，所述苦参碱结晶在使用Cu Kα辐射检测的X射线粉末衍射图中，在如下衍射角2θ处显示衍射峰：在8.564
°±
0.2
°
、11.372
°±
0.2
°
、13.344
°±
0.2
°
、17.284
°±
0.2
°
、18.033
°±
0.2
°
和20.740
°±
0.2
°
处有衍射峰；在11.007
°±
0.2
°
、16.789
°±
0.2
°
、18.623
°±
0.2
°
和21.570
°±
0.2
°
处有衍射峰；在15.511
°±
0.2
°
、17.765
°±
0.2
°
、22.853
°±
0.2
°
、23.341
°±
0.2
°
和26.457
°±
0.2
°
处有衍射峰；在14.951
°±
0.2
°
、16.089
°±
0.2
°
、20.392
°±
0.2
°
、23.805
°±
0.2

【专利技术属性】
技术研发人员：何其明，荣波，陈庭倬，龚宝金，刘科，李艳芬，任丹，
申请(专利权)人：成都新朝阳作物科学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：