本发明专利技术公开了一步法介孔Fe3O4复合吸附剂的制备方法，以六水三氯化铁和七水硫酸亚铁为原料，充分溶解于去离子水溶液中制的铁盐溶液，然后将铁盐混合液与介孔空心球模板剂混合均匀，加入足量的氢氧化钠作为沉淀剂和模板去除剂，适量的氢氧化钠添加在介孔空心球表面沉淀Fe3O4的同时去除了空心球模板，产物经大量去离子水洗至中性后，即得介孔Fe3O4复合吸附吸附材料，整个过程在氮气氛围下进行防止亚铁原料被氧化。本发明专利技术还提供该吸附剂在100mg/L的高浓度含As(Ⅲ)水溶液中的应用。本发明专利技术不仅制备操作简单，成本低廉，吸附能力高，为介孔Fe3O4的简单制备提供新方法，同时为高效的As(Ⅲ)吸附剂的制备提供思路。)吸附剂的制备提供思路。
【技术实现步骤摘要】
一种介孔Fe3O4复合吸附剂的一步制备及其在治理含As(Ⅲ)水溶液中的应用
[0001]本专利技术涉及污水治理领域，具体涉及一种介孔Fe3O4复合吸附剂的制备方法及其在治理含As(Ⅲ)水溶液中的应用。
技术介绍
[0002]砷(As)，俗称砒，是一种在环境中广泛存在的剧毒致癌元素。砷通过含砷矿石的开采和冶炼暴露于土壤或空气环境中，然后随着降雨从受污染的土壤和空气中淋失，并流入地表水和地下水，导致严重的水污染。在天然水中，大多数砷以无机状态存在，即As(V)和As(Ⅲ)。与As(V)相比，As(Ⅲ)具有更强的毒性容易导致严重的人类癌症、心血管和呼吸系统疾病。由于As(Ⅲ)对吸附剂中心的亲和力较弱且具有更强的溶解性和流动性，去除难度较大。
[0003]在砷污染治理方面，已经有化学沉淀法、微生物还原法、膜分离法、植物修复法、氧化法、絮凝法、胶结法和吸附法等被用于处理污水中的As(Ⅲ)。其中，吸附法因其成本低、效率高、操作简单而被广泛使用。因此，人们提出了许多吸附材料来处理受砷污染的水，包括粘土、沸石、纤维素、海藻酸盐、壳聚糖、生物炭和氧化铁。
[0004]在众多材料中，Fe3O4材料对As(Ⅲ)的高吸附能力，在地球上大量存在，因此在As(Ⅲ)修复中被广泛接受。但由于Fe3O4颗粒较小，比表面积较大，容易发生自团聚现象，导致吸附效率降低。传统的解决方法是将Fe3O4负载到载体表面，限制其自身团聚，增强其砷吸附能力。但载体通常不具备砷吸附特性，降低了材料的吸附特性。此外，以KIT
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6等介孔二氧化硅为硬模板剂制备介孔四氧化三铁，制备介孔四氧化三铁后，将模板去除，解决了模板载体对砷污染物无吸附性的缺点。然而，复杂的操作步骤，严格的实验要求限制了其广泛的应用。因此，一种更简单的操作要求和快速的制备方法来制备介孔四氧化三铁，能够有效的将介孔四氧化三铁应用到实际三价砷处理过程中。
技术实现思路
[0005]为了解决现有工艺中存在的问题，本专利技术提供了一种介孔Fe3O4复合吸附剂的制备方法及其在治理含As(Ⅲ)水溶液中的应用，其介孔Fe3O4复合吸附剂，操作简单，环境友好，吸附效率高，工艺要求低，并将其运用于分离水溶液中的As(Ⅲ)。
[0006]本专利技术是通过以下技术方案实现的：
[0007]一种介孔Fe3O4复合吸附剂，由Fe3O4和SiO2组成，其原素含量比为Fe:Si:O＝37.85:3.84:58.36。
[0008]一种介孔Fe3O4复合吸附剂的制备方法，以六水三氯化铁和七水硫酸亚铁为原料，以介孔空心球为模板剂，加入一定量的氢氧化钠溶液为沉淀剂和模板去除剂，适量的氢氧化钠添加在介孔空心球表面沉淀Fe3O4的同时去除了空心球模板，得到介孔Fe3O4复合吸附剂，具体制备步骤如下：
[0009](1)精确称量33.3mg的六水三氯化铁和16.7mg七水硫酸亚铁分别溶解在50mL中的去离子水中，即铁盐比为2：1，然后两种溶液在氮气氛围下的三颈瓶中混合均匀以防止亚铁盐氧化，制得铁盐溶液；
[0010](2)精准称量50.0mg的介孔空心球模板剂分散在步骤(1)中的三颈瓶中，在氮气氛围下不断搅拌至混合均匀，使铁盐充分分散在介孔空心球表面和孔径中，得到混合溶液；
[0011](3)向步骤(2)制得的混合溶液中迅速加入100mL，2mol/L的氢氧化钠溶液沉淀剂和模板去除剂，在氮气氛围下室温下搅拌1小时，使氢氧化钠溶液与铁盐混合均匀及初步沉淀；
[0012](4)将步骤(3)制得的溶液升温至70℃，继续在氮气氛围下搅拌4小时，使铁盐充分沉淀同时去除介孔空心球模板剂；
[0013](5)用大量去离子水洗至中性，去除多余的氢氧化钠，60℃下真空干燥即得介孔Fe3O4复合吸附剂。
[0014]作为本专利技术的优选实施例，所述六水三氯化铁和七水硫酸亚铁的重量比为2～1.5：1。
[0015]作为本专利技术的优选实施例，所述六水三氯化铁和七水硫酸亚铁的重量比为2：1。
[0016]作为本专利技术的优选实施例，所述介孔空心球与铁盐溶液的重量比为3：1～27。
[0017]作为本专利技术的优选实施例，所述介孔空心球与铁盐溶液的重量比为1：1。
[0018]作为本专利技术的优选实施例，所述氢氧化钠溶液的浓度为1～ 3mol/L，优选为2mol/L。
[0019]一种介孔Fe3O4复合吸附剂在治理含As(Ⅲ)水溶液中的应用。
[0020]作为本专利技术的优选实施例，所述As(Ⅲ)水溶液为亚砷酸钠水溶液。
[0021]作为本专利技术的优选实施例，在25mL浓度为100mg/L的As(Ⅲ)水溶液中加入5mg介孔Fe3O4复合吸附剂，在230rpm，pH8，37℃条件下，充分震荡吸附24h。
[0022]相比现有技术，本专利技术具有如下有益效果：
[0023](1)本专利技术所得的介孔Fe3O4复合吸附剂对水中As(Ⅲ)的吸附能力较高，能达189.5mg/g以上。
[0024](2)本专利技术介孔Fe3O4复合吸附剂采用一步法制备，操作简单、快速，可大规模生产。
具体实施方式
[0025]以下对本专利技术的实施例作详细说明：本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。
[0026]本专利技术去除水体中砷的吸附剂，按下述方法制备，以六水三氯化铁和七水硫酸亚铁为原料，以介孔空心球为模板剂，加入一定量的氢氧化钠溶液为沉淀剂和模板去除剂，产物经大量去离子水洗至中性后，即得该吸附材料。
[0027]本专利技术介孔Fe3O4复合吸附剂的制备方法，具体制备步骤如下，
[0028](1)精确称量16.7
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299.7mg的六水三氯化铁和16.7
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299.7mg七水硫酸亚铁分别溶解在50mL中的去离子水中，然后两种溶液在氮气氛围下的三颈瓶中混合均匀；
[0029](2)精准称量50.0
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150mg的空心球分散在上述三颈瓶，在氮气氛围下不断搅拌至
混合均匀；
[0030](3)向上述混合溶液中迅速加入100mL，1
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3mol/L的氢氧化钠溶液，在氮气氛围下室温下搅拌1小时；
[0031](4)将上述溶液升温至70℃，继续在氮气氛围下搅拌4小时；
[0032](5)用大量去离子水洗至中性，60℃下真空干燥即得介孔Fe3O4复合吸附剂。
[0033]本专利技术去除水中砷的方法，先将待测水体中的砷浓度配制成 100mg/L,调节pH值为8,并加入5.0mg介孔Fe3O4复合吸附剂，吸附 24h。
[0034]一种介孔Fe3O4复合吸附剂在治理含As(Ⅲ)水溶液中的应用。 As(Ⅲ)水溶液为亚砷酸钠水溶液。在100mg/L的As(Ⅲ)水溶液中加入 5mg介孔Fe3O4复合吸附剂，在230rpm，pH8，37℃条件下，充分震荡吸附24h。...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种介孔Fe3O4复合吸附剂，其特征在于，由Fe3O4和SiO2组成，其原素含量比为Fe:Si:O＝37.85:3.84:58.36。2.一种介孔Fe3O4复合吸附剂的制备方法，其特征在于，以六水三氯化铁和七水硫酸亚铁为原料，以介孔空心球为模板剂，加入一定量的氢氧化钠溶液为沉淀剂和模板去除剂，产物经大量去离子水洗至中性后，该介孔Fe3O4复合即为吸附剂，具体制备步骤如下：(1)精确称量33.3mg的六水三氯化铁和16.7mg七水硫酸亚铁分别溶解在50mL中的去离子水中，即铁盐比为2：1，然后两种溶液在氮气氛围下的三颈瓶中混合均匀以防止亚铁盐氧化，制得铁盐溶液；(2)精准称量50.0mg的介孔空心球模板剂分散在步骤(1)中的三颈瓶中，在氮气氛围下不断搅拌至混合均匀，使铁盐均匀分布在介孔空心球表面和孔洞内，得到混合溶液；(3)向步骤(2)制得的混合溶液中迅速加入100mL，2mol/L的氢氧化钠溶液作为沉淀剂和模板去除剂，在氮气氛围下室温下搅拌1小时，使氢氧化钠溶液与铁盐混合均匀及初步沉淀；(4)将步骤(3)制得的溶液升温至70℃，继续在氮气氛围下搅拌4小时，使铁盐充分沉淀和模板去除；(5)用大量去离子水洗至中性，洗去过量的氢氧化钠，60℃下真空干燥即得介孔Fe3O4复合吸附剂。3.根据权利要求2所述的一种介孔Fe3O4复合吸附剂的制备方法，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：盛洁，侯敬杰，翁若怡，宋益善，
申请(专利权)人：上海海洋大学，
类型：发明
国别省市：
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