本发明专利技术公开了一种连续制备间二氯苯的方法及其装置，包括以下步骤：将邻二氯苯连续进入搅拌反应器，在氯化铝和辅助催化剂的催化作用下异构化为间二氯苯；在反应温度下合成产物被汽化，得到汽体混合物；汽体混合物连续依次进入盐塔、高效精馏塔，间二氯苯连续从高效精馏塔塔顶采出，回流液体从高效精馏塔塔底返回搅拌反应釜。本发明专利技术连续制备间二氯苯的方法及其装置可以有效避免氯化铝升华而堵塞管道和精馏塔填料的问题，并且可连续操作，实现工业化生产，经济效益高，适合大规模推广。适合大规模推广。适合大规模推广。
【技术实现步骤摘要】
一种连续制备间二氯苯的方法及其装置
[0001]本专利技术涉及化工
，具体涉及一种连续制备间二氯苯的方法及其装置。
技术介绍
[0002]间二氯苯是一种重要的有机化工中间体，可以用来合成杀菌剂丙环唑、苯醚甲环唑等。邻二氯苯、对二氯苯异构化为间二氯苯，催化剂主要有两类：一是沸石催化剂，例如ZSM
‑
5；二是氯化铝。用沸石作催化剂往往需要311℃
‑
411℃的高温，3MPa
‑
4MPa的压力，采用固定床反应器(DE3334673，US4962245，US5466111)。用氯化铝作催化剂通常是间歇操作，反应温度151℃
‑
111℃，产物组成为间二氯苯31％
‑
51％，邻二氯苯31％
‑
51％，对二氯苯11％
‑
21％(US2666115，US2727175，US2119321)。上述反应得到的是混合二氯苯，由于三种异构体的沸点差别很小，通常需要通过结晶+精馏方法来实现分离。
[0003]文献(DE 1121323)报道了一种连续反应精馏方法，原料邻二氯苯连续进入搅拌反应器，在氯化铝和氯化镁的催化作用下异构化为间二氯苯；在111
‑
115℃反应产物被汽化，汽体混合物进入高效精馏塔，从高效精馏塔塔顶得到91％间二氯苯(含有11％对二氯苯)。但该方法进行实验时，氯化铝有升华现象，堵塞管道和精馏塔填料，很难以实现工业化。
技术实现思路
[0004]为了解决现有技术的不足，本专利技术提供一种连续制备间二氯苯的方法及其装置，主要解决连续反应精馏方法中氯化铝升华堵塞管道和填料的技术难点。
[0005]本专利技术解决上述问题所采用的技术方案是：一种连续制备间二氯苯的装置，所述连续制备间二氯苯的装置包括：搅拌反应器，所述搅拌反应器上部设有进料口和出料口；盐塔，所述盐塔内部填充有固体氯化钠，所述盐塔设有加热保温装置；高效精馏塔，所述高效精馏塔选自板式塔、填料塔中的任一种；塔顶冷凝器。
[0006]本专利技术的另一目的在于提供一种应用所述装置的连续制备间二氯苯的方法，包括以下步骤：将反应原料连续进入搅拌反应器，在氯化铝和辅助催化剂的催化作用下异构化为间二氯苯；在反应温度下合成产物被汽化，得到汽体混合物；汽体混合物连续依次进入盐塔、高效精馏塔，间二氯苯连续从高效精馏塔塔顶采出，回流液体从高效精馏塔塔底返回搅拌反应釜；所述反应原料为邻二氯苯、对二氯苯中的一种或两种。
[0007]其中，进入盐塔的汽体混合物中的少量氯化铝二聚体升华物与氯化钠形成络合物(NaAlCl4)而被截留下来。
[0008]进一步地，所述辅助催化剂选自氯化镁/氯化氢、氯化锂/氯化氢中的一种，氯化镁、氯化锂在反应条件下可以分别与氯化铝形成络合物或者熔盐，以减少或者避免氯化铝的升华，氯化氢提供氯基分子内转移(异构化)所需要的质子。
[0009]进一步地，所述搅拌反应器的反应温度为111℃1211℃，这正是稍高于大气压力下(精馏塔阻力所致)二氯苯的沸点温度。
[0010]进一步地，所述盐塔的操作温度在111℃1211℃。
[0011]其中，为了使氯化铝升华物与氯化钠固体充分反应，汽体混合物流经盐塔的停留时间＞5秒，盐塔的操作温度＞111℃，络合物(NaAlCl4)熔点为145
‑
151℃，盐塔的操作温度优选为111
‑
211℃，因此，形成的络合物(NaAlCl4)作为熔盐从盐塔底部而排出盐塔。去除了氯化铝的汽体混合物从盐塔顶部进入高效精馏塔。
[0012]进一步地，所述汽体混合物在盐塔内的停留时间在5秒1111秒之间。
[0013]进一步地，所述高效精馏塔的理论塔板数为71
‑
91，操作回流比为15
‑
21。由于氯化氢的腐蚀性，应该选用防腐材料，例如陶瓷填料，邻二氯苯与间二氯苯的沸点差别很小，大概5
‑
7℃，因此，高效精馏塔的理论塔板数为71
‑
91，操作回流比为15
‑
21。
[0014]进一步地，所述搅拌反应器在进料之前就装有混合二氯苯。
[0015]进一步地，连续制备间二氯苯的方法，包括以下步骤：在搅拌反应器里装入251份混合二氯苯、61份氯化铝和31份氯化镁，连续进料流量为31g/h邻二氯苯，并且有氯化氢气体连续通入，反应温度为111℃1211℃；从搅拌反应器汽化的汽体混合物进入盐塔，盐塔的操作温度为111℃1211℃，形成的络合物NaAlCl4作为熔盐从盐塔底部排出，去除了氯化铝的汽体混合物从盐塔顶部进入高效精馏塔；间二氯苯连续从高效精馏塔塔顶采出。
[0016]进一步地，连续制备间二氯苯的方法，包括以下步骤：在搅拌反应器里装入251份混合二氯苯、61份氯化铝和31份氯化镁，连续进料流量为31g/h混合二氯苯，并且有氯化氢气体连续通入，反应温度为111℃1211℃；从搅拌反应器汽化的汽体混合物进入盐塔，盐塔的操作温度为111℃1211℃，形成的络合物NaAlCl4作为熔盐从盐塔底部排出，去除了氯化铝的汽体混合物从盐塔顶部进入高效精馏塔；间二氯苯连续从高效精馏塔塔顶采出；所述混合二氯苯中邻二氯苯和对二氯苯的重量比为1:1。
[0017]本专利技术的优点是：
[0018](1)本专利技术连续制备间二氯苯的装置包括搅拌反应器、盐塔、高效精馏塔和塔顶冷凝器三部分，设置有盐塔装置，盐塔内填充固体氯化钠，进入盐塔的汽体混合物中的少量氯化铝二聚体升华物与氯化钠形成络合物(NaAlCl4)而被截留下来，去除了氯化铝的汽体混合物从盐塔顶部进入高效精馏塔，可以有效避免氯化铝升华而堵塞管道和精馏塔填料的问题；
[0019](2)本专利技术在搅拌反应器内添加有辅助剂氯化镁/氯化氢、氯化锂/氯化氢，氯化镁、氯化锂在反应条件下可以分别与氯化铝形成络合物或者熔盐，以减少或者避免氯化铝的升华，氯化氢提供氯基分子内转移(异构化)所需要的质子；
[0020](3)本专利技术连续制备间二氯苯的方法及其装置可以有效避免氯化铝升华而堵塞管道和精馏塔填料的问题，得到的产物中间二氯苯的含量高，在11191％之间，副产物少，并且可连续操作，实现工业化生产，经济效益高，适合大规模推广。
[0021]除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本专利技术还有其它的目的、特征和优点。下面将对本专利技术作进一步详细的说明。
附图说明
[0022]图1为本专利技术连续制备间二氯苯的装置。
[0023]附图标记说明：1
‑
搅拌反应器、2
‑
盐塔、3
‑
高效精馏塔、4
‑
塔顶冷凝器、D
‑
塔顶采料(间二氯苯)、E
‑
NaCl、F
‑
进料(邻二氯苯或者邻二氯苯和对二氯苯的混合物)、G
‑
NaAlCl4。
具体实施方式本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种连续制备间二氯苯的装置，其特征在于，所述连续制备间二氯苯的装置包括：搅拌反应器(1)，所述搅拌反应器(1)上部设有进料口和出料口；盐塔(2)，所述盐塔(2)内部填充有固体氯化钠，所述盐塔(2)设有加热保温装置；高效精馏塔(3)，所述高效精馏塔(3)选自板式塔、填料塔中的任一种；塔顶冷凝器(4)。2.一种应用权利要求1所述装置的连续制备间二氯苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：将反应原料连续进入搅拌反应器(1)，在氯化铝和辅助催化剂的催化作用下异构化为间二氯苯；在反应温度下合成产物被汽化，得到汽体混合物；汽体混合物连续依次进入盐塔(2)、高效精馏塔(3)，间二氯苯连续从高效精馏塔(3)塔顶采出，回流液体从高效精馏塔(3)塔底返回搅拌反应釜；所述反应原料为邻二氯苯、对二氯苯中的一种或两种。3.根据权利要求2所述的连续制备间二氯苯的方法，其特征在于，所述辅助催化剂选自氯化镁/氯化氢、氯化锂/氯化氢中的一种。4.根据权利要求2所述的连续制备间二氯苯的方法，其特征在于，所述搅拌反应器(1)的反应温度为180℃～200℃。5.根据权利要求2所述的连续制备间二氯苯的方法，其特征在于，所述盐塔(2)的操作温度在180℃～200℃。根据权利要求2所述的连续制备间二氯苯的方法，其特征在于，所述汽体混合物在盐塔(2)内的停留时间在5秒～100秒之间。6.根据权利要求2所述的连续制备间二氯苯的方法，其特征在于，所述高效精馏塔(3)的理论塔板数为...
【专利技术属性】
技术研发人员：王进，廖道华，郑金豪，谌斌斌，綦菲，潘光飞，曾挺，
申请(专利权)人：浙江禾本科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。