一种米粒形状硫化铅量子点的制备方法技术

一种米粒形状硫化铅量子点的制备方法。制备方法包括：提供硫化铅量子点前驱物组成成分和比例，模板聚合物材料和浓度以及溶剂；提供制备过程工艺条件：控制温度和保护气制备铅前驱体，加入硫前驱体，控制温度和保护气制备米粒形硫化铅纳米晶，分离米粒形硫化铅量子点。分离米粒形硫化铅量子点。

【技术实现步骤摘要】
一种米粒形状硫化铅量子点的制备方法


[0001]本专利技术总体涉及特殊形状的无机量子点的制备方法，属于量子点敏化太阳能和光电探测等应用领域。
[0002]
技术介绍

[0003]无机窄带半导体量子点材料（如硫化物或者硒化物）对太阳光谱相应光区在可见
‑
近红外波段，由于它具有制备容易、电子迁移率和带隙能级的可调性等优点，使之成为广泛使用的太阳能光捕获剂，应用到太阳能电池、光电探测场效应晶体管和光致发光器件等领域。为了改善无机量子点的光响应范围和结构的稳定性，并针对应用的不同领域，研究者们通过掺杂改性、制备核壳结构量子点的方法来改变能带结构；同时，国内外的研究者们探索了很多量子点的制备方法，包括在线方法，如连续离子层吸附反应法；离线方法，如热注入法等，通过不同方式调控量子点的形状和尺寸来调控性能。
[0004]例如，形状和尺寸对量子点能带位置和表面性能的影响很大，继而影响其在量子点敏化太阳能电池应用中载流子的注入和复合等过程，对器件表观的光伏性能影响显著。有报道表明，棒状量子点相对于球形和不规则形状量子点更有利于电池器件光电转换效率的提高。然而目前研究者们目光集中在调控量子点尺寸方向，即通过不同的制备方法和工艺条件以及后处理条件改变各种量子点的尺寸。对量子点形状控制的研究相对很少。
[0005]综上所述，研究简单而有效的调控量子点形状的量子点制备方法是有较大需求并亟待解决的技术问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种制备米粒形的硫化铅量子点的方法，并按此方法制备满足不同要求的其他形状的无机量子点纳米晶材料。
[0007]根据本专利技术提供的方法，在制备铅前驱体之前加入PDPPPTD模板聚合物，其与铅前驱体质量比之间1.0
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1.1，能够合成米粒形的硫化铅量子点。当PDPPPTD模板聚合物与铅前驱体质量比超过1，合成的硫化铅量子点全部为米粒形。
[0008]根据本专利技术提供的方法，铅前驱体溶液配位剂分子和铅源物质铅原子摩尔比为1.1
‑
1.5。
[0009]根据本专利技术提供的方法，将含有PDPPPTD的铅前驱体溶液放置到三口瓶中，抽真空40分钟，在100
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110℃温度下通氮气，同时搅拌反应40分钟，然后将溶液温度降至60℃。
[0010]根据本专利技术提供的方法，在合成量子点时，硫前驱体溶液相对于铅前驱体溶液硫铅原子摩尔比为1.1
‑
1.2之间。
[0011]根据本专利技术提供的方法，在合成量子点时，硫前驱体溶液分三次加入，每次2ml，间隔七分钟。
[0012]根据本专利技术提供的方法，制备的量子点溶液通过在60℃温度下，加入正己烷分散
剂，降至室温后，以液体形式在零下5
‑
6℃保存。
[0013]根据本专利技术提供的方法，制备的量子点溶液通过在室温时，加入丙酮沉淀剂，取下层液体，真空干燥后，以粉末形式避光保存。
[0014]本专利技术提供的方法关键有两点，一是PDPPPTD聚合物模板加入量，其在量子点的制备体系中比例确定硫化铅米粒形量子点与球形量子点的比例，当PDPPPTD模板聚合物与铅前驱体质量比超过1，合成的硫化铅量子点全部为米粒形；第二是制备量子点过程中要严格控制工艺条件，工艺条件控制硫化铅量子点的尺寸和形状，球形量子点的直径3
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15nm之间，而米粒形量子点短轴在2
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6纳米，长轴在10
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30nm之间。它们都是纳米多晶体。
[0015]附图说明
[0016]图1为米粒形硫化铅量子点TEM照片，图2为米粒形量子点的电子衍射谱；
[0017]图3球形硫化铅量子点TEM照片；图4为两种形状量子点共存的TEM照片。
具体实施方式
[0018]实施例1在5 g PDPPPTD溶液中加入500mg氧化铅和1ml油酸，制成溶液放置到三口瓶中；抽真空40分钟，在110℃温度下通氮气，同时搅拌反应40分钟，然后将溶液温度降至60℃；在120℃温度下，氩气气氛中将单质硫加入六甲基二硫硅烷，搅拌30分钟；把制得的溶液在60℃时分3次加入三口瓶，每次2ml，间隔7分钟；通过在60℃温度下，加入正己烷5ml，降至室温后再置于零下5
‑
6℃保存。制得的量子点全部是米粒形硫化铅量子点，如图2的TEM照片所示。
[0019]实施例2在1g PDPPPTD溶液中加入500mg氧化铅和1.5ml油酸，制成溶液放置到三口瓶中；抽真空40分钟，在100℃温度下通氮气，同时搅拌反应40分钟，然后将溶液温度降至60℃；在120℃温度下，氩气气氛中将单质硫加入六甲基二硫硅烷，搅拌30分钟；把制得的溶液在60℃时分3次加入三口瓶，每次2ml，间隔7分钟；通过在60℃温度下，加入正己烷5ml，降至室温后再置于零下5
‑
6℃保存。制得的量子点一部分是米粒形硫化铅量子点，一部分是球形量子点，如图4的TEM照片所示。
[0020]实施例3把500mg氧化铅和1.5ml油酸和十八烯25ml，制成溶液放置到三口瓶中；抽真空40分钟，在120℃温度下通氮气，同时搅拌反应40分钟，然后将溶液温度降至60℃；在120℃温度下，氩气气氛中将单质硫加入六甲基二硫硅烷，搅拌30分钟；把制得的溶液在60℃时分3次加入三口瓶，每次2ml，间隔7分钟；通过在60℃温度下，加入正己烷5ml，降至室温后再置于零下5
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6℃保存。制得的量子点全部分是球形量子点，如图3的TEM照片所示。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.基于传统无机量子点热注入法制备原理，采用PDPPPTD, (C
15
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N6O6S4)n聚合物作为模板制备不同于常见圆球形状的米粒形硫化铅量子点纳米晶材料。2.根据权利要求1所述的不同于传统球形其他形状无机量子点，采用在制备前驱体之前加入聚合物类型模板材料的方法制备不同于传统球形其他形状无机量子点。3.根据权利要求1所述的米粒形硫化铅量子点纳米晶材料，在制备铅前驱体之前加入PDPPPTD, (C
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218
N6O6S4)n模板聚合物。4.根据权利要求1所述的米粒形硫化铅量子点纳米晶材料，在制备铅前驱体之前加入PDPPPTD模板聚合物与铅前驱体质量比之间1.0
‑
1.1，能够合成米粒形的硫化铅量子点。5.根据权利要求1所述的米粒形...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑威，曹金山，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：