N-甲基氧化吗啉的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种N

【技术实现步骤摘要】
N
‑
甲基氧化吗啉的生产方法


[0001]本专利技术涉及一种有机化合物的合成方法，即N
‑
甲基氧化吗啉(下简称NMMO)的合成方法。

技术介绍

[0002]N
‑
甲基氧化吗啉(NMMO)的分子结构式如S
‑
1所示，是一种叔胺氧化物，作为溶剂对纤维素有较强溶解性能，可用于制造纺丝、人造棉、玻璃纸、食物肠衣等。以N
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甲基氧化吗啉为溶剂生产人造纤维过程无毒、无污染，且产品质量高，特别是湿性质和强度优于普通粘胶纤维，温度性能超过尼龙，许多性能指标与棉纤维相似，被称为“绿色纤维”的Lyocell(俗称天丝)。
[0003][0004]N
‑
甲基氧化吗啉已有多种合成方法，具体如下：
[0005]1)、专利CN110467587专利技术公开了NMMO的制备方法，该工艺以钌/氮掺杂多孔碳作为催化剂，在0.4～1MPa、60～90℃的条件下，催化NMM和O2反应合成NMMO。反应时间4～8h，NMM转化率最高可达89.6％，NMMO选择性最高可达91.5％。
[0006]反应式方程如下：
[0007][0008]2)、专利CN111939966专利技术公开了NMMO的制备方法，该工艺以碱性分子筛为催化剂，在30～90℃的条件下，催化NMM和O3反应合成NMMO。反应时间3～9h，NMM转化率最高可达92.6％，NMMO选择性最高可达98.5％。
[0009]反应式方程如下：
[0010][0011]3)、部分文献研究NMMO的制备方法都是以碱性物质为催化剂，过氧化氢为氧化剂，催化氧化NMM合成NMMO，控制反应温度28～70℃。反应完毕将体系过滤、减压蒸馏得NMMO成
品，收率可达90％以上。
[0012]反应式方程如下：
[0013][0014]上述这3类方法存在NMM转化率偏低和需要用繁琐方法制备催化剂的问题，第一类方法还存在加压问题，对设备有一定的要求。第二类方法用到危险物质臭氧，没有实现工艺的安全性。第三类方法原料带有大量的水，反应过程中也会有大量的水生成，存在废水量大的问题。

技术实现思路

[0015]本专利技术要解决的问题是提供一种过程效率高、产品收率高、废水少的NMMO的制备方法。
[0016]为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种N
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甲基氧化吗啉(NMMO)的生产方法：
[0017]在电解槽内加入作为原料的N
‑
甲基吗啉(NMM)和水，还加入催化剂和溶剂，从而组成反应体系，所述反应体系在电流密度0.5～1.5A/cm2，0～100℃的温度、搅拌条件下进行电解反应，电解时间为1～10小时，得到含N
‑
甲基氧化吗啉(NMMO)的反应液(NMMO水溶液)；
[0018]催化剂：N
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甲基吗啉(NMM)＝0.01～0.1:1的质量比(优选0.02～0.1:1)。
[0019]作为本专利技术的N
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甲基氧化吗啉(NMMO)的生产方法的改进：
[0020]所述催化剂为硫酸铵、硫酸、硫酸钠、硫酸钾。
[0021]作为本专利技术的N
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甲基氧化吗啉(NMMO)的生产方法的进一步改进：
[0022]水：N
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甲基吗啉(NMM)＝0.2～0.8:1的质量比；
[0023]溶剂：N
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甲基吗啉(NMM)＝1～5:1的质量比。
[0024]作为本专利技术的N
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甲基氧化吗啉(NMMO)的生产方法的进一步改进：
[0025]所述溶剂为甲醇、乙醇、水、正丙醇、异丙醇。
[0026]作为本专利技术的N
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甲基氧化吗啉(NMMO)的生产方法的进一步改进，作为优选：
[0027]所述电流密度为0.9～1.5A/cm2，电解温度为35～65℃，电解时间4～10小时(更优选5～10小时)。
[0028]本专利技术的NMMO的反应方程式如下式S
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2：
[0029][0030]在本专利技术中，NMMO水溶液可按照常规的后处理方式，即可获得纯度高的NMMO。例如为：将NMMO水溶液用甲苯带水，带水完毕将甲苯蒸馏后降温，加入丙酮进行重结晶。再抽滤，并用丙酮洗涤，产品真空干燥得黄白色产品NMMO。
[0031]本专利技术的NMMO的合成方法，以NMM和水为原料，在催化剂作用下电解反应生成NMMO；本专利技术具有如下技术优势：
[0032]1)、一步法反应，操作方便，缩短了反应流程；
[0033]2)、工艺简单，通过直接电解NMM水溶液不增加繁琐操作就可得到经济价值高的NMMO产品，原料利用率高，通过电解的方式实现氧化还原反应，绿色环保，排放低，降低了原料成本。
[0034]3)、避免使用制作繁琐的催化剂和氧化剂，直接利用廉价的水作为原料，工艺简单，操作方便，且，所得的H2具有工业实用性，降低了原料成本和废水的生成。
[0035]综上所述，本专利技术采用NMM和水为原料，在催化剂作用下通过直接电解NMM水溶液就可以得到NMMO水溶液产品。原子经济型高，反应过程高效，对环境友好，安全性好，因此具有较好的应用前景。
附图说明
[0036]下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细说明。
[0037]图1为本专利技术的电解装置图。
具体实施方式
[0038]如下结合实施例描述本专利技术，但本专利技术的保护范围并不仅限于此：
[0039]装置案例1、一种电解装置，如图1所述，包括一个封闭的电解槽1，在电解槽1的外表面设有夹套2，夹套2上分别设有循环水进口12、循环水出口13，夹套2的作用是对电解槽1内的反应体系进行换热；在电解槽1的内腔中设有阳极板3和阴极板4，极间距为10～15mm。
[0040]带有电流表6的直流电源7的两端分别通过导线与阳极板3与阴极板4相连，电压表11的两端分别通过导线与阳极板3与阴极板4相连；电流表6的的读数范围为0～35A，电压表11的读数范围为电压0～48V。
[0041]电解槽1的尺寸100
×
50
×
100mm，材质PVC；阳极板3的尺寸50
×
50mm，厚度3.5mm，为钛基镀铂板；阴极板4的尺寸50
×
50mm，厚度5mm，为石墨板。
[0042]电解槽1的顶面设有加料口10，催化剂、溶剂、以及作为原料的N
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甲基吗啉(NMM)和水均从此加料口10被加入至电解槽1内腔中；加料口10仅仅在加料时处于打开状态，即，在反应过程中，加料口10处于封闭状态。在电解槽1的内腔中设置搅拌磁子5，温度计8负责测量电解槽1内的反应体系的温度。
[0043]冷凝器9与电解槽1密封的相连通；反应生成的氢气携带着液体(主要为NMM及水)从电解槽1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.N
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甲基氧化吗啉的生产方法，其特征在于包括以下：在电解槽内加入作为原料的N
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甲基吗啉和水，还加入催化剂和溶剂，从而组成反应体系，所述反应体系在电流密度0.5～1.5A/cm2，0～100℃的温度、搅拌条件下进行电解反应，电解时间为1～10小时，得到含N
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甲基氧化吗啉的反应液；催化剂：N
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甲基吗啉＝0.01～0.1:1的质量比。2.根据权利要求1所述的N
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甲基氧化吗啉的生产方法，其特征在于：所述催化剂为硫酸铵、硫酸、硫酸钠、硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：张超，李珍名，张琪，叶开天，洪艳，
申请(专利权)人：四川之江高新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：