一种Pd基催化剂的制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及一种含Pd纳米粒子的催化剂的制备方法和该类型催化剂在水中催化加氢还原Cr

【技术实现步骤摘要】
一种Pd基催化剂的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于催化材料领域，具体涉及一种含Pd基催化剂的制备方法和其在水中催化加氢还原Cr(
Ⅵ
)应用。

技术介绍

[0002]钯纳米材料具有量子尺寸效应、体积效应、表面效应和宏观量子隧道效应等基本特性，因而具有独特的光学、电学、催化性质、相转变以及粒子输送等性质，使得钯纳米材料在汽车尾气处理、储氢材料、燃料电池催化电极及有机无机催化等领域具有广泛应用Pd纳米材料拥有很高的催化活性，因此作为催化剂被广泛应用于燃料电池、传感器、石油裂解、尾气处理等领域。
[0003]由于Pd金属较为昂贵和稀少，通过提高其催化性能来降低Pd的用量显得尤为重要。大量研究表明，Pd纳米材料的形貌对其催化性能有很大的影响，因此，近十年来，制备具有特定形貌的Pd纳米材料一直是Pd催化领域的焦点之一。
[0004]特定形貌的贵金属纳米粒子能很好地提高其催化性能，但是纳米颗粒的形貌可控合成受很多因素的影响，如pH值、温度、溶剂、浓度、压力、反应物物质的量比、升温速率、冷却速率、反应原料等,实验条件不易控制，实验重现性不高，还存在一些问题有待解决。如何合理控制纳米材料的生长，进而实现对其尺寸、维度、组成、晶体结构的调控，将是以后研究的重点并有着深远的意义。此外，有关贵金属纳米材料的应用研究仍然是科学家们关注的热点，研发更易产业化、符合市场需求的新型纳米产品受到研发人员的极大关注，相信新的发现和专利技术也将不断涌现。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于通过控制一些条件来调控Pd基催化剂的形貌，如保护剂的量、反应时间、温度、去除多余保护剂等，从而提高其催化性能，更加高效的催化还原Cr(
Ⅵ
)。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案。
[0007]Pd/Al2O3的制备方法，所述制备方法如下：取20mL去离子水于100mL烧瓶中，向其中加入5mL0.01mol/L的Na2PdC14溶液和一定量0.1mol/L的CTAB保护剂溶液，在磁力搅拌下均匀混合10min，并预热至反应温度。然后加入2.5ml0.1mol/L的AA溶液，还原反应一定时间后，将所得溶液离心处理（11000rpm，15min），无水乙醇与去离子水交替洗涤三次后，得到Pd纳米颗粒，将所得的纳米颗粒超声分散于8mL无水乙醇中，接着将分散在去无水乙醇中的Pd纳米粒子加入到有0.1gAl2O3载体的50ml烧杯中，室温下搅拌15h，之后丙酮洗涤分离三次，于180℃下烘干3h，得到理论负载量为5wt%的Pd/Al2O3催化剂。
[0008]提供一种较优方案：所述Pd/Al2O3(5wt%)催化剂制备，当CTAB的量为0.5ml，AA的量为2.5ml，在60℃下反应5min时，其具有较好的催化活性。
[0009]本专利技术的有益效果是：本专利技术所制备的含Pd催化剂对水中Cr(
Ⅵ
)具有较好的催化还原作用，且该方法简单易操作，赋予了催化剂较好的催化性能。
具体实施方式
[0010]为了对本专利技术进行详细说明，下面给出几个具体实施案例，但本专利技术不限于这些实施例。
[0011]实施例1配置溶液：0.1mol/L的AA溶液、0.1mol/L的CTAB溶液、0.01mol/L的Na2PdCl4溶液、0.1mg/ml的重铬酸钾溶液、0.05mg/ml的重铬酸钾溶液、pH为3.60的醋酸
‑
醋酸钠缓冲溶液。
[0012]取20mL去离子水于100mL烧瓶中，向其中加入5mL0.01mol/L的Na2PdC14溶液及0.5ml0.1mol/L的CTAB溶液，在磁力搅拌下均匀混合10min，并预热至60℃。然后加入2.5ml0.1mol/L的AA溶液，还原反应5min后，将所得溶液离心处理（11000rpm，15min），无水乙醇与去离子水交替洗涤三次后，得到Pd纳米颗粒，将所得的纳米颗粒超声分散于8mL无水乙醇中，接着将分散在去无水乙醇中的Pd纳米粒子加入到有0.1gAl2O3载体的50ml烧杯中，室温下搅拌15h，之后丙酮洗涤分离三次，于180℃下烘干3h，得到理论负载量为5wt%的Pd/Al2O3催化剂。
[0013]将制备好的Pd基催化剂用于Cr(
Ⅵ
)的催化还原，取40ml配好的重铬酸钾溶液，加入10mlpH为3.6的醋酸醋酸钠缓冲溶液，称取0.0080gPd/Al2O3置于50ml烧杯中在25℃的水浴锅中搅拌30min，再加入2ml的甲酸，在不同时间段取样，样品用紫外可见分光光度计进行分析。
[0014]实施例2取20mL去离子水于100mL烧瓶中，向其中加入5mL0.01mol/L的Na2PdC14溶液及0.5ml0.1mol/L的CTAB溶液，在磁力搅拌下均匀混合10min，并预热至60℃。然后加入2.5ml0.1mol/L的AA溶液，还原反应5min后，将所得溶液离心处理（11000rpm，15min），无水乙醇与去离子水交替洗涤三次后，得到Pd纳米颗粒，将所得的纳米颗粒超声分散于8mL无水乙醇中，接着将分散在去无水乙醇中的Pd纳米粒子加入到有0.5312gAl2O3载体的50ml烧杯中，室温下搅拌15h，之后丙酮洗涤分离三次，于180℃下烘干3h，得到理论负载量为1wt%的Pd/Al2O3催化剂。
[0015]将制备好的Pd基催化剂用于Cr(
Ⅵ
)的催化还原，取40ml配好的重铬酸钾溶液，加入10mlpH为3.6的醋酸醋酸钠缓冲溶液，称取0.0080gPd/Al2O3置于50ml烧杯中在25℃的水浴锅中搅拌30min，再加入2ml的甲酸，在不同时间段取样，样品用紫外可见分光光度计进行分析。
[0016]实施例3取20mL去离子水于100mL烧瓶中，向其中加入5mL0.01mol/L的Na2PdC14溶液及0.5ml0.1mol/L的CTAB溶液，在磁力搅拌下均匀混合10min，并预热至60℃。然后加入2.5ml0.1mol/L的AA溶液，还原反应5min后，将所得溶液离心处理（11000rpm，15min），无水乙醇与去离子水交替洗涤三次后，得到Pd纳米颗粒，将所得的纳米颗粒超声分散于8mL无水乙醇中，接着将分散在去无水乙醇中的Pd纳米粒子加入到有0.2656gAl2O3载体的50ml烧杯中，室温下搅拌15h，之后丙酮洗涤分离三次，于180℃下烘干3h，得到理论负载量为2wt%的
Pd/Al2O3催化剂。
[0017]将制备好的Pd基催化剂用于Cr(
Ⅵ
)的催化还原，取40ml配好的重铬酸钾溶液，加入10mlpH为3.6的醋酸醋酸钠缓冲溶液，称取0.0080gPd/Al2O3置于50ml烧杯中在25℃的水浴锅中搅拌30min，再加入2ml的甲酸，在不同时间段取样，样品用紫外可见分光光度计进行分析。
[0018]实施例4取20mL去离子水于100mL烧瓶中，向其中加入5mL0.01mol/L的Na2PdC1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含Pd催化剂催化加氢还原Cr
6+
的制备方法，其特征为：在磁力搅拌下进行，将Pd前驱体溶液与还原剂混合，在保护剂存在的条件下高温反应制备出具有一定形貌的负载型催化剂，应用于水中污染物Cr
6+
的催化加氢还原。2.按照权利要求1所述的方法，其特征为：所述Pd前驱体可以为氯钯酸、乙酸钯、四氯钯酸钠等Pd源；所述还原剂可以为抗坏血酸(AA)、硼氢化钠、葡萄糖等；所述保护剂可以为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、溴化十六烷基吡啶（HDPB）、溴化
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十六烷基
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甲基咪唑（HMIB）或油胺等化合物；所述载体有Al2O3、TiO2、分子筛、P
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等。3.按照权利要求书1所述的方法，其特征为：所述Pd催化剂中CTAB的用量为0.25～1.5；所...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩玉香，侯兴顺，杨晓丹，陶仁梅，
申请(专利权)人：长春工业大学，
类型：发明
国别省市：