本发明专利技术为一种用于碳酸二甲酯合成的催化剂及制备方法和设备，用氯磺酸与三氧化铝混合得到活化三氧化铝；通入氨气，得到改性三氧化铝；将氯化钯溶液与改性三氧化铝混合得到三氧化铝负载钯催化剂；还包括设备本体，设备本体从上到下依次具有第一内腔、第二内腔和第三内腔，第一内腔内设有能过滤混合液的过滤机构，第一内腔内安装加热器，第二内腔内安装气泵和温度控制器，第三内腔内安装第一干燥器和烘培器。本发明专利技术通过将氯磺酸和三氧化铝按照等体积分别从氯磺酸进料口和三氧化铝进料口进入第一内腔内混合，然后通过气泵和温度控制器分别加氨气和控温，沿氯化钯溶液进料孔引入氯化钯溶液混合，最终得到三氧化铝负载钯催化剂。最终得到三氧化铝负载钯催化剂。最终得到三氧化铝负载钯催化剂。
【技术实现步骤摘要】
一种用于碳酸二甲酯合成的催化剂及制备方法和设备
[0001]本专利技术涉及催化剂领域，具体为一种用于碳酸二甲酯合成的催化剂及制备方法和设备。
技术介绍
[0002]目前，碳酸二甲酯，毒性较低、使用安全、污染少，是一种重要的有机化工原料；而制备碳酸二甲酯最重要的是要选取特殊的催化剂，然后利用催化剂和亚硝酸甲酯制备碳酸二甲酯，但是目前市场上的催化剂往往制备复杂，要多次人工操作。
技术实现思路
[0003]本专利技术的目的在于提供一种用于碳酸二甲酯合成的催化剂及制备方法和设备用于制备一种催化剂来合成碳酸二甲酯，使其在同一个设备本体内合成避免多次操作，节约人工成本。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种用于碳酸二甲酯合成的催化剂，包括氯磺酸、三氧化铝和氯化钯溶液；所述氯磺酸、三氧化铝和氯化钯溶液体积为1：1：1。
[0005]同时提出一种制备用于碳酸二甲酯合成的催化剂方法，包括以下步骤，
[0006](1)用氯磺酸与三氧化铝混合，混合时间控制在10h以上，然后用去离子水洗涤，并过滤2次和干燥，得到活化三氧化铝；
[0007](2)将活化三氧化铝放置于高压反应器中，并将温度控制在为25～50℃，通入氨气，冷却后得到改性三氧化铝；冷却时间控制在5h内；
[0008](3)将氯化钯溶液与改性三氧化铝混合浸渍4h，干燥、焙烧，得到三氧化铝负载钯催化剂。
[0009]还提出了一种制备用于碳酸二甲酯合成的催化剂设备，包括设备本体，所述设备本体从上到下依次具有第一内腔、第二内腔和第三内腔，设备本体上具有连通所述第一内腔的氯磺酸进料口和三氧化铝进料口，所述第一内腔内设有能过滤混合液的过滤机构，所述第一内腔内安装加热器，所述第一内腔与所述第二内腔之间设有第一卸料孔，所述第一卸料孔内安装第一阀门，所述第二内腔内安装气泵和温度控制器，所述第二内腔和第三内腔之间设置第二卸料孔，所述第二卸料孔内安装第二阀门，所述第三内腔内安装第一干燥器和烘培器，所述设备本体上设有连通所述第三内腔的氯化钯溶液进料孔。
[0010]进一步，所述过滤机构包括上层过滤网和下层过滤网，所述上层过滤网沿边缘设置第一矩形挡板，所述下层过滤网沿边缘设置第二矩形挡板，所述第一矩形挡板位于所述第二矩形挡板内，所述第一内腔上壁分别设置第一电机和第二电机，所述第一电机和所述第二电机的输出轴分别连接第一螺杆和第二螺杆，所述第一螺杆与设置在所述上层过滤网上的第一螺旋孔旋接并穿过所述下层过滤网，所述第二螺杆穿过所述上层过滤网并与设置在所述下层过滤网上的第二螺旋孔旋接。
[0011]进一步，所述第一螺杆和第二螺杆上套由隔板，所述第一内腔内壁设有第三电机，
所述第三电机的输出轴连接第三螺杆，所述第三螺杆与设置在所述隔板上的第三螺旋孔旋接，所述隔板的恒截面小于所述第一内腔的横截面，所述设备本体上设有第二干燥器，所述第二干燥器的热风口位于所述隔板和所述第一内腔的底面之间。
[0012]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术通过将氯磺酸和三氧化铝按照等体积分别从氯磺酸进料口和三氧化铝进料口进入第一内腔内混合，混合10h后，将去离子水沿所述氯磺酸进料口进入进行洗涤，同时通过过滤机构对混合液进行过滤，然后干燥，再打开所述第一阀门使干燥后的活化三氧化铝沿第一卸料孔进入所述第二内腔内，然后通过所述气泵和温度控制器分别加氨气和控温，冷却后通过打开所述第二阀门使改性三氧化铝进入所述第三内腔，在所述第三内腔内沿氯化钯溶液进料孔引入氯化钯溶液混合，然后通过第一干燥器和烘培器分别进行干燥和烘培最终得到三氧化铝负载钯催化剂。
附图说明
[0013]图1为一种制备用于碳酸二甲酯合成的催化剂的设备。
具体实施方式
[0014]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例,基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0015]为了便于理解本专利技术，下面将参照相关附图对本专利技术进行更全面的描述。附图中给出了本专利技术的若干实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容更加透彻全面。
[0016]本专利技术提供一种用于碳酸二甲酯合成的催化剂，包括氯磺酸、三氧化铝和氯化钯溶液；所述氯磺酸、三氧化铝和氯化钯溶液体积为1：1：1。
[0017]同时提出一种制备用于碳酸二甲酯合成的催化剂方法，包括以下步骤，
[0018](1)用氯磺酸与三氧化铝混合，混合时间控制在10h以上，然后用去离子水洗涤，并过滤2次和干燥，得到活化三氧化铝；
[0019](2)将活化三氧化铝放置于高压反应器中，并将温度控制在为25～50℃，通入氨气，冷却后得到改性三氧化铝；冷却时间控制在5h内；
[0020](3)将氯化钯溶液与改性三氧化铝混合浸渍4h，干燥、焙烧，得到三氧化铝负载钯催化剂。
[0021]还提出了一种制备用于碳酸二甲酯合成的催化剂设备，包括设备本体1，所述设备本体1从上到下依次具有第一内腔2、第二内腔3和第三内腔4，设备本体1上具有连通所述第一内腔2的氯磺酸进料口5和三氧化铝进料口6，所述氯磺酸进料口5引入氯磺酸和去离子水，所述三氧化铝进料口6引入三氧化铝，所述第一内腔2内设有能过滤混合液的过滤机构，所述第一内腔2内安装加热器20，所述第一内腔2与所述第二内腔3之间设有第一卸料孔22，所述第一卸料孔22内安装第一阀门，所述第二内腔3内安装气泵24和温度控制器23，所述第二内腔3和第三内腔4之间设置第二卸料孔25，所述第二卸料孔25内安装第二阀门，所述第三内腔4内安装第一干燥器和烘培器，所述设备本体1上设有连通所述第三内腔4的氯化钯
溶液进料孔27，所述温度控制器23为空调，所述第二内腔3的底面为凹型斜面，所述第二卸料孔25位于最低处，所述第一阀门和第二阀门均为现有技术，所述第一阀门和第二阀门分别打开时使所述第一卸料孔22和第二卸料孔25打开，反之则关闭；所述设备本体1上设有至少2个透气孔，所述透气孔连通所述第一内腔2和第三内腔4，所述气泵24的气管连通所述第二内腔3，通过所述气泵24可以对所述第二内腔3加压。
[0022]所述设备本体1上设有卸料窗口，所述卸料窗口连通所述第三内腔4，所述卸料窗口处安装滑门，所述滑门封闭关闭时能封闭所述卸料窗口。
[0023]为了方便过滤氯磺酸和所述三氧化铝混合溶液最后过滤，过滤机构包括上层过滤网11和下层过滤网13，所述上层过滤网11沿边缘设置第一矩形挡板12，所述下层过滤网13沿边缘设置第二矩形挡板14，所述第一矩形挡板12位于所述第二矩形挡板14内，所述第一矩形挡板12围成矩形围板，所述第二矩形挡板14围成矩形围板，所述第一内腔2上壁分别设置第一电机7和第二电机8，所述第一电机7和所述第二电本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种用于碳酸二甲酯合成的催化剂，其特征在于：包括氯磺酸、三氧化铝和氯化钯溶液；所述氯磺酸、三氧化铝和氯化钯溶液体积为1：1：1。2.一种制备权利要求1所述催化剂的方法，其特征在于：包括以下步骤，(1)用氯磺酸与三氧化铝混合，混合时间控制在10h以上，然后用去离子水洗涤，并过滤2次和干燥，得到活化三氧化铝；(2)将活化三氧化铝放置于高压反应器中，并将温度控制在为25～50℃，通入氨气，冷却后得到改性三氧化铝；冷却时间控制在5h内；(3)将氯化钯溶液与改性三氧化铝混合浸渍4h，干燥、焙烧，得到三氧化铝负载钯催化剂。3.一种制备权利要求1所述催化剂的设备，其特征在于：包括设备本体(1)，所述设备本体(1)从上到下依次具有第一内腔(2)、第二内腔(3)和第三内腔(4)，设备本体(1)上具有连通所述第一内腔(2)的氯磺酸进料口(5)和三氧化铝进料口(6)，所述第一内腔(2)内设有能过滤混合液的过滤机构，所述第一内腔(2)内安装加热器(20)，所述第一内腔(2)与所述第二内腔(3)之间设有第一卸料孔(22)，所述第一卸料孔(22)内安装第一阀门，所述第二内腔(3)内安装气泵(24)和温度控制器(23)，所述第二内腔(3)和第三内腔(4)之间设置第二卸料孔(25)，所述第二卸料孔(25)内安装第二阀门，所述第三内腔(4)内安装第一干燥器和烘培器...
【专利技术属性】
技术研发人员：魏星跃，王星敏，
申请(专利权)人：重庆工商大学，
类型：发明
国别省市：
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