一种高精度镁合金薄壁微细管及其复合制备方法技术

一种高精度镁合金薄壁微细管及其复合制备方法，属于金属材料加工技术领域。该高精度镁合金薄壁微细管的复合制备方法为，将镁合金棒材采用挤压和热旋锻工艺，制备得到镁合金微细管；再采用定尺酸蚀方法，形成镁合金薄壁微细管，最后，采用室温旋锻或室温拉拔精整镁合金微细管形状尺寸，得到高精度镁合金薄壁微细管。该制备方法依靠旋锻细化管材晶粒，提升性能，通过定尺酸蚀高效缩减管材截面尺寸，可有效缩短加工过程，高效制备高强度高精度生物降解的镁合金薄壁微细管材。解的镁合金薄壁微细管材。解的镁合金薄壁微细管材。

【技术实现步骤摘要】
一种高精度镁合金薄壁微细管及其复合制备方法


[0001]本专利技术涉及金属材料加工
，具体是涉及一种高精度镁合金薄壁微细管及其复合制备方法。

技术介绍

[0002]随着对镁合金血管支架应用研究的深入与临床应用的推进，镁合金全降解血管支架因兼具较高的支撑强度和生物可降解吸收特性，具有巨大的市场前景。然而，大部分镁合金的基体是密排六方(HCP)结构，塑性变形能力差，难以通过简单的加工制备出高质量的微细管材，因此，医用镁合金薄壁微细管材的制备成为血管支架制备过程中的首个挑战。目前，镁合金薄壁微细管材的制备方法一般分为两个阶段：
[0003]第一阶段通过挤压成形镁合金细管，为了提高镁合金细管力学性能，研究人员通过多道次变形或引入大量剪切变形以实现晶粒细化及织构弱化，已取得了一定效果。申请号为201811320469.8的中国专利公开了一种制备血管支架用超细晶镁合金微管的方法，首先在挤压比2
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4，挤压道次2
‑
8的情况下，对镁合金坯料进行往复挤压加工，然后在挤压比为100
‑
200下，对坯料直接进行正挤压。但这些变形技术通常昂贵、复杂和效率低下；生产的管材长度尺寸受到限制。因此如何在有效地细化管材晶粒尺寸基础上，连续、高效地制备微细长管是镁合金微细管制备面临的第一个问题。第二个阶段是通过多道次拉拔成形薄壁微细管。申请号为201310327209.4的中国专利公开了一种生物可降解镁合金血管内支架用毛细管的精密加工方法，将挤压后的无缝管坯进行多道次轧制、退火，得到细管坯，最后再多道次拉拔、退火，得到镁合金血管内支架用毛细管。而拉拔成形过程中由于镁合金的低塑性及拉拔变形特点，道次变形量小且容易产生裂纹等因素大大增加了加工难度，降低微细管成品率。因此如何在保证管材力学性能的基础上高效缩减管材截面尺寸是镁合金薄壁微细管制备面临的另一个问题。
[0004]上述两个难点的存在使得传统血管支架用镁合金微细管制备工艺周期长、成品率低，难以形成批量生产能力，目前大多处于实验室研究阶段。面对镁合金血管支架大量应用需求，如何开拓新工艺高质量、高效率制备医用镁合金薄壁微细管，实现镁合金薄壁微细管批量化生产已成为镁合金血管支架广泛应用亟需解决的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术针对上述问题及现有镁合金薄壁微细管制备存在的不足，本专利技术提出了一种高精度镁合金薄壁微细管及其复合制备方法，该复合制备方法采用“挤压
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旋锻
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定尺酸蚀”复合工艺制备高强高精生物降解的镁合金薄壁微细管。该工艺依靠旋锻细化管材晶粒，提升性能，通过定尺酸蚀高效缩减管材截面尺寸，可有效缩短加工过程，高效制备高强度高精度生物降解的镁合金薄壁微细管材。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术的一种高精度镁合金薄壁微细管的复合制备方法为，将镁合金棒材采用挤
压和热旋锻工艺，制备得到镁合金微细管；再采用定尺酸蚀方法，形成镁合金薄壁微细管，最后，采用室温旋锻或室温拉拔精整镁合金微细管形状尺寸，得到高精度镁合金薄壁微细管。
[0008]具体制备方法，包括以下步骤：
[0009]步骤1：挤压和热旋锻
[0010](1)将镁合金棒材进行挤压成形，挤压后退火，得到外径为为6～12mm、壁厚为0.5～2mm的镁合金管坯；其中，挤压温度为300～500℃，挤压比为20～65；
[0011](2)对镁合金管坯进行多道次热旋锻，热旋锻的温度为250～500℃，单道次变形量为5～25％，热旋锻后进行退火，得到外径为3～7mm，壁厚0.5～0.8mm的镁合金微细管；
[0012]步骤2：定尺酸蚀
[0013]将镁合金微细管进行定尺酸蚀，得到外径2.2～5mm，壁厚0.1～0.5mm的镁合金薄壁微细管；
[0014]步骤3：整形
[0015]将镁合金薄壁微细管经过室温旋锻或室温拉拔，总变形量控制在<10％，对镁合金薄壁微细管进行整形，得到高精度镁合金薄壁微细管。
[0016]在步骤1的(1)中，所述的挤压成型，优选的挤压涂料为氮化硼。
[0017]在步骤1的(1)中，挤压成形采用的挤压模具，其进行预热，预热温度为300～450℃。
[0018]在步骤1的(1)中，挤压退火的退火温度为200～400℃，退火时间为30
‑
60min。
[0019]在步骤1的(2)中，热旋锻采用不加芯轴或加芯轴的方式中一种。
[0020]在步骤1的(2)中，在两道次热旋锻之间，采用退火工艺，退火温度为200～400℃，退火时间为30
‑
60min。
[0021]在步骤1的(2)中，热旋锻的进给速度为0.5～1.5mm/s；锻模锤击频率为5～50Hz。
[0022]所述的步骤2中，定尺酸蚀无机械加工，具体为，将镁合金微细管完全浸泡在酸蚀液中，浸泡时间根据酸蚀液类型和待制备的镁合金薄壁微细管的缩减壁厚量确定，优选浸泡时间为1～30min，得到的镁合金薄壁微细管内外表面质量好、壁厚均匀。
[0023]所述的酸蚀液选用硝酸基酸蚀液、磷酸基酸蚀液或硫酸基酸蚀液的一种。
[0024]所述的硝酸基酸蚀液，其包括的成分及各个成分的占比为：硝酸占硝酸基酸蚀液的质量浓度为2％～10％，柠檬酸钠占硝酸基酸蚀液的质量体积浓度为0～5g/L。
[0025]所述的磷酸基酸蚀液，其包括的成分及各个成分的占比为：磷酸占磷酸基酸蚀液的质量浓度为3％～15％，柠檬酸钠占磷酸基酸蚀液的质量体积浓度为0～5g/L。
[0026]所述的硫酸基酸蚀液，其包括的成分及各个成分的占比为：硫酸占硫酸基酸蚀液的质量浓度为2％～10％，柠檬酸钠占硫酸基酸蚀液的质量体积浓度为0～5g/L。
[0027]所述的步骤3中，室温旋锻或室温拉拔采用1～2道次进行。
[0028]一种高精度镁合金薄壁微细管，采用上述制备方法制得。
[0029]所述的一种高精度镁合金薄壁微细管，其成分为多元镁合金，优选为Mg
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Al系、Mg
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Mn系、Mg
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Zn系、Mg
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RE系、Mg
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Al
‑
Zn系、Mg
‑
Al
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Mn系、Mg
‑
Zn
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Zr系、Mg
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RE
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Zn系、Mg
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RE
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Cu系、Mg
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RE
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Ni系、Mg
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Al
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Mn
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Zn系、Mg
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Gd
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Zn
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Zr系或Mg
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Gd
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Y
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高精度镁合金薄壁微细管的复合制备方法，其特征在于，将镁合金棒材采用挤压和热旋锻工艺，制备得到镁合金微细管；再采用定尺酸蚀方法，形成镁合金薄壁微细管，最后，采用室温旋锻或室温拉拔精整镁合金微细管形状尺寸，得到高精度镁合金薄壁微细管。2.一种高精度镁合金薄壁微细管的复合制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：挤压和热旋锻(1)将镁合金棒材进行挤压成形，挤压后退火，得到外径为为6～12mm、壁厚为0.5～2mm的镁合金管坯；其中，挤压温度为300～500℃，挤压比为20～65；(2)对镁合金管坯进行多道次热旋锻，热旋锻的温度为250～500℃，单道次变形量为5～25％，热旋锻后进行退火，得到外径为3～7mm，壁厚0.5～0.8mm的镁合金微细管；步骤2：定尺酸蚀将镁合金微细管进行定尺酸蚀，得到外径2.2～5mm，壁厚0.1～0.5mm的镁合金薄壁微细管；步骤3：整形将镁合金薄壁微细管经过室温旋锻或室温拉拔，总变形量控制在<10％，对镁合金薄壁微细管进行整形，得到高精度镁合金薄壁微细管。3.根据权利要求2所述的高精度镁合金薄壁微细管的复合制备方法，其特征在于，在步骤1的(1)中，所述的挤压成型，挤压涂料为氮化硼。4.根据权利要求2所述的高精度镁合金薄壁微细管的复合制备方法，其特征在于，在步骤1的(1)中，挤压成形采用的挤压模具，其进行预热，预热温度为300～450℃。5.根据权利要求2所述的高精度镁合金薄壁微细管的复合制备方法，其特征在于，在步骤1的(1)中，挤压退火的退火温度为200～400℃，退火时间为30
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60min。6.根据权利要求2所述的高精度镁合金...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑黎，于宝义，卞健从，朱慧文，于博宁，吕舒宁，
申请(专利权)人：沈阳工业大学，
类型：发明
国别省市：