一种VS4-石墨烯气凝胶复合材料、制备方法及应用技术

技术编号:30689416 阅读:24 留言:0更新日期:2021-11-06 09:22
本发明专利技术公开一种VS4‑

【技术实现步骤摘要】
一种VS4‑
石墨烯气凝胶复合材料、制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及锂硫电池正极材料
,特别是涉及一种VS4‑
石墨烯气凝胶复合材料、制备方法及应用。

技术介绍

[0002]过渡金属硫化物由于其独特的物理和化学性质而备受关注并在催化、发光和储能等领域有了实际应用。作为过渡金属硫化物,VS4具有独特的结构,其晶体结构中存在较弱的链间范德华力,提供了一个松散的堆叠结构。链之间和链中的大型开放通道为金属离子扩散和储存提供了潜在的场所,是理想的锂离子电池电极材料。
[0003]但由于Li
+
的扩散系数低和电子传导性低等本征特性,使得VS4的高容量特性在循环过程和倍率测试中很难展现出来。因此,迫切需要开发具有较高导电率的VS4正极材料。

技术实现思路

[0004]本专利技术的第一目的在于提供一种VS4‑
石墨烯气凝胶复合材料,本专利技术中VS4负载于石墨烯气凝胶,有效提升Li
+
的扩散系数和电子传导性。
[0005]为解决此技术问题,本专利技术的技术方案是:一种VS4‑
石墨烯气凝胶复合材料的制备方法,包括以下步骤:
[0006]步骤一、将NaVO4粉末和C2H5NS溶解于去离子水得到均匀溶液A;
[0007]将氧化石墨烯溶于去离子水得到溶液B;
[0008]把溶液A于溶液B混合,得到均匀的溶液C;
[0009]步骤二、将溶液C转移到反应釜进行水热反应还原氧化石墨烯;
[0010]反应结束后,静置,过滤,干燥得到粉末状VS4‑
石墨烯气凝胶复合材料。
[0011]优选NaVO4的摩尔量是C2H5NS摩尔量的3至5倍。本专利技术通过严格控制两物质的摩尔比获得高纯度的VS4,提高锂硫电池的容量。
[0012]优选所述氧化石墨烯的摩尔量是NaVO4摩尔量的1至3倍。本专利技术在保证氧化石墨烯的用量,在明显改性的前提下保证材料的容量,利于获得性能优异的锂硫电池。
[0013]优选所述步骤二中水热反应的工艺条件为:
[0014]反应温度为140℃至200℃;反应时间10h至16h。
[0015]本专利技术中严格控制反应温度,反应温度太低,反应进行不彻底或者不反应,反应温度太高,易出现副产物,有损VS4的纯度。
[0016]进一步优选所述步骤二中水热反应的工艺条件为:
[0017]反应温度为160℃;反应时间12h。
[0018]本专利技术最优选水热反应的时间为12h和温度为160℃,产物纯度高,用时短。优选NaVO4和C2H5NS均为粉状。本专利技术中选用粉末状材料应用于电池中,易混合分散,利于合成高纯度VS4。
[0019]优选步骤二静置时间为12h至16h。本专利技术静置时间短,溶液中有未沉淀的产物,最
后得到的产物产量低,静置时间太长,生产率低。
[0020]本专利技术的目的在于提供一种锂硫电池,本专利技术使用VS4‑
石墨烯气凝胶复合材料作为正极材料,VS4‑
石墨烯气凝胶复合材料导电性更好,结构稳定,可有效改善循环性能。
[0021]为解决此技术问题,本专利技术的技术方案是:一种锂硫电池,包括正极和锂片负极,所述正极使用的活性物质为本专利技术制得的VS4‑
石墨烯气凝胶复合材料。
[0022]通过采用上述技术方案,本专利技术的有益效果是:
[0023]本专利技术使用NaVO4粉末和C2H5NS作为原料,与氧化石墨烯的混合均匀于去离子水通过水热反应加热到一定温度后,C2H5NS在碱性的条件下水解释放S2‑
,溶液中V和O之间的连接可以表示为V
x
O
yn

,最终转化成VS4;氧化石墨烯在C2H5NS还原性下,还原变成石墨烯,进一步在高温环境下,转变为石墨烯气凝胶;
[0024]C2H5NS不仅起到还原剂的作用,而且还起到硫供体的作用;
[0025]VS4和石墨烯气凝胶同时高温下反应,二者形成复合材料,VS4在石墨烯气凝胶的表面更加的均匀,产物的导电性更好;
[0026]石墨烯气凝胶有更广的锂离子运送网络,VS4搭配气凝胶形成复合材料,石墨烯气凝胶片层之间相互交联所形成的多孔结构可以帮助锂离子快速的在VS4中脱嵌,微观下为电子传导性提升,宏观表现为倍率性能提升;
[0027]石墨烯构筑为三维多孔结构的气凝胶可以有效减轻石墨烯片层的堆叠,并且片层之间相互交联所形成的多孔结构更加有利于电解液以及锂离子的传输;
[0028]本专利技术提出的VS4‑
石墨烯气凝胶,原材料普遍,合成工艺简单,参数易控制,产物的结合石墨烯的纳米结构,赋予VS4更大的比表面积,更高的导电性能,同时根据工艺的优势,产物的导电性更好,结构稳定,可有效改善循环性能。
[0029]从而实现本专利技术的上述目的。
附图说明
[0030]图1是实施例1制得VS4‑
石墨烯气凝胶复合材料的XRD谱图;
[0031]图2是实施例1所得VS4‑
石墨烯气凝胶复合材料的SEM图;
[0032]图3是本专利技术实施例1至3以及对比例所得锂硫电池的循环性能曲线。
具体实施方式
[0033]为了进一步解释本专利技术的技术方案,下面通过具体实施例来对本专利技术进行详细阐述。
[0034]实施例1
[0035]本实施例公开一种VS4‑
石墨烯气凝胶复合材料的制备方法,包括以下步骤:
[0036]步骤一、将NaVO4和C2H5NS溶解于20倍去离子水中得到均匀溶液A;NaVO4是C2H5NS摩尔量的3倍;
[0037]取氧化石墨烯溶于去离子水中,得到均匀的溶液B,氧化石墨烯与NaVO4摩尔比为1:1;
[0038]将把溶液A于溶液B混合,得到均匀的溶液C;
[0039]步骤二、将溶液C转移到5倍体积的聚四氟乙烯高压釜内衬中,密封后放入不锈钢
外壳中进行水热反应还原氧化石墨烯;
[0040]将反应釜转移到鼓风干燥箱中加热一定时间,反应温度为140℃,水热反应16h,得到含有三维VS4‑
石墨烯气凝胶的液体,产物静置12h,过滤,沉淀物干燥后,得到粉末状的产物VS4‑
石墨烯气凝胶。
[0041]实施例2
[0042]本实施例公开一种VS4‑
石墨烯气凝胶复合材料的制备方法,包括以下步骤:
[0043]步骤一、将摩尔比4:1的NaVO4粉末和C2H5NS溶解于25倍去离子水中,完全溶解后得到均匀的溶液A;取氧化石墨烯溶于去离子水中,得到均匀的溶液B,其中氧化石墨烯与NaVO4摩尔比为2:1;把溶液A于溶液B混合,得到均匀的溶液C。然后将溶液C转移到7倍聚四氟乙烯高压釜内衬中,密封后放入不锈钢外壳中。
[0044]步骤二、将反应釜转移到鼓风干燥箱中加热一定时间,反应温度为170℃,水热反应13h,得到含有三维VS4‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种VS4‑
石墨烯气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤一、将NaVO4和C2H5NS溶解于去离子水得到均匀溶液A;将氧化石墨烯溶于去离子水得到溶液B;把溶液A与溶液B混合,得到均匀的溶液C;步骤二、将溶液C转移到反应釜进行水热反应还原氧化石墨烯;反应结束后,静置,过滤,干燥得到粉末状VS4

石墨烯气凝胶复合材料。2.如权利要求1所述的一种VS4

石墨烯气凝胶复合材料的备方法,其特征在于:NaVO4的摩尔量是C2H5NS摩尔量的3至5倍。3.如权利要求1所述的一种VS4‑
石墨烯气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:所述氧化石墨烯的摩尔量是NaVO4摩尔量的1至3倍。4.如权利要求1所述的一种VS4‑<...

【专利技术属性】
技术研发人员:李亚辉吴丽军龙海涛陈亚王亚峰
申请(专利权)人:江苏智泰新能源科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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