盐酸米诺环素中甲醇、乙醇、三氯甲烷残留量的测定方法技术

本发明专利技术公开了盐酸米诺环素中甲醇、乙醇、三氯甲烷残留量的测定方法，采用HS

【技术实现步骤摘要】
盐酸米诺环素中甲醇、乙醇、三氯甲烷残留量的测定方法


[0001]本专利技术涉及盐酸米诺环素中甲醇、乙醇、三氯甲烷残留量的测定方法。

技术介绍

[0002]盐酸米诺环素，其化学结构式为:C23H27N3O7
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HCl。盐酸米诺环素属广谱类抗生素，对四环素敏感或耐药的金黄色葡萄球菌均有效；对绿色葡萄球菌、星形放线菌、肺炎双球菌和细菌样微生物、奈瑟氏淋球菌的作用比其他四环素类略强，对大肠杆菌、变形杆菌、沙门氏菌、志贺氏杆菌、克雷伯氏杆菌、假单胞杆菌的抗菌强度与四环素类相近。常用其盐酸盐，为黄色结晶性粉末，无臭、味苦、遇光可引起变质。
[0003]盐酸米诺环素在有机溶剂中制备而成，盐酸米诺环素中残留的甲醇、乙醇及三氯甲烷等有机溶剂会影响盐酸米诺环素的品质。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种采用色谱法测定盐酸米诺环素中甲醇、乙醇及三氯甲烷残留量的测定方法。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了如下的技术方案：
[0006]盐酸米诺环素中甲醇、乙醇、三氯甲烷残留量的测定方法，包括以下步骤：
[0007]精密称取盐酸米诺环素适量，置顶空瓶中，精密加入DMF溶解，密封，作为供试品溶液；
[0008]取甲醇、乙醇、及三氯甲烷适量，加DMF配制成对照品溶液，优先的，每1ml分别含甲醇15μg、乙醇45μg及三氯甲烷0.3μg的溶液，精密量取1.0ml，置20ml顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。
[0009]照气相色谱法(通则0521)，用二甲基聚硅氧烷为填料的色谱柱，进样口温度为222～235℃，检测器为FID检测器，温度为260～280℃，色谱柱程序升温，起始柱温为50℃，恒温1min，再以15～25℃/min升温置240℃，恒温5min。载气为高纯氮，流速2.0ml/min。
[0010]顶空部分，炉温为85～95℃，定量环温度为110～125℃，传输线温度为140℃～160℃，样品加热时间为15～25min，加压时间为0.5min，进样时间为1min，循环时间为25min。
[0011]优选的，进样口温度为230℃，检测器为FID检测器，温度为270℃，色谱柱程序升温，起始柱温为50℃，恒温1min，再以20℃/min升温置240℃，恒温5min。载气为高纯氮，流速2.0ml/min。顶空部分，炉温为90℃，定量环温度为120℃，传输线温度为150℃，样品加热时间为20min，加压时间为0.5min，进样时间为1min，循环时间为25min。柱温和升温速率的选择非常至关重要，会直接决定测试结果的准确性。
[0012]采用顶空进样法，分别取对照品与供试品1.0ml，注入色谱仪，记录色谱图。按外标法计算，即得。
[0013]有益效果：本专利技术采用采用HS
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GC测定法，实现同时对产品中甲醇、乙醇及三氯甲烷的残留进行测定，采用顶空进样法免除了繁杂的样品前处理过程，减少实验时间仅需要
半天时间即可完成，从而可以节省检测的成本，且各待测溶剂峰与其相邻峰的分离度大于1.5。
附图说明
[0014]附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中：
[0015]图1是实施例中专属性溶液试验图谱；
[0016]图2是实施例中样品的测试图谱。
具体实施方式
[0017]以下结合附图对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0018]实施例
[0019]一种采用色谱法测定盐酸米诺环素中甲醇、乙醇及三氯甲烷残留量的测定方法，包括以下步骤：
[0020]取盐酸米诺环素约100mg，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入DMF1.0ml溶解，密封，作为供试品溶液；
[0021]取甲醇、乙醇、及三氯甲烷适量，加DMF配制成每1ml分别含甲醇15μg、乙醇45μg及三氯甲烷0.3μg的溶液，精密量取1.0ml，置20ml顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。
[0022]照气相色谱法(通则0521)，用二甲基聚硅氧烷为填料的色谱柱，进样口温度为230℃，检测器为FID检测器，温度为270℃，色谱柱程序升温，起始柱温为50℃，恒温1min，再以20℃/min升温置240℃，恒温5min。载气为高纯氮，流速2.0ml/min。顶空部分，炉温为90℃，定量环温度为120℃，传输线温度为150℃，样品加热时间为20min，加压时间为0.5min，进样时间为1min，循环时间为25min。
[0023]采用顶空进样法，分别取对照品与供试品1.0ml，注入色谱仪，记录色谱图(如图2所示)。按外标法计算，即得。
[0024]按上述方法，对6批次盐酸米诺环素进行溶剂残留检测，数据见下表。
[0025]表盐酸米诺环素溶剂残留测定
[0026][0027][0028]配制含有所有待测溶剂的供试品溶液作为专属性溶液。进样，记录色谱图，考察方法的专属性。分别单独进一针限度浓度的各待测溶剂确定他们的保留时间。
[0029][0030]图1为专属性溶液试验图谱。
[0031]最后应说明的是：以上所述仅为本专利技术的优选实施例而已，并不用于限制本专利技术，尽管参照前述实施例对本专利技术进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.盐酸米诺环素中甲醇、乙醇、三氯甲烷残留量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：精密称取盐酸米诺环素适量，置顶空瓶中，精密加入DMF溶解，密封，作为供试品溶液；取甲醇、乙醇、及三氯甲烷适量，加DMF配制成对照品溶液；采用气相色谱法，用二甲基聚硅氧烷为填料的色谱柱，进样口温度为222～235℃，检测器为FID检测器，温度为260～280℃，色谱柱程序升温，起始柱温为50℃，恒温1min，再以15～25℃/min升温置240℃，恒温5min；载气为高纯氮，流速2.0ml/min；顶空部分，炉温为85～95℃，定量环温度为110～125℃，传输线温度为140℃～160℃，样品加热时间为15～25min，加压时间为0.5min，进样时间为1min，循环时间为25min；采用顶空进样法，分别取对照品与供试品1.0ml，注入色谱仪，记录色谱图，按外...

【专利技术属性】
技术研发人员：王盛，付晓洁，
申请(专利权)人：无锡凯夫制药有限公司，
类型：发明
国别省市：