一种基于植物源性食品的氟虫腈及其代谢物的检测方法技术

本发明专利技术属于食品检测技术领域，具体涉及一种基于植物源性食品的氟虫腈及其代谢物的检测方法，包括以下步骤：(1)待测样品的制备：从植物源食品中取样作为待测样品，将待测样品捣碎或磨碎均匀后，装入洁净容器中保存；(2)待测样品的提取：将待测样品置于聚丙烯离心管中，加入水和提取剂乙腈，涡旋震荡，加入氯化钠，涡旋震荡，离心，取上清液为待净化液；(3)待净化液的净化：将待净化液置于净化管中，加入净化剂和脱水剂，涡旋震荡，离心，将上清液过滤膜，得待测试样；(4)待测试样的检测：利用气相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种基于植物源性食品的氟虫腈及其代谢物的检测方法


[0001]本专利技术属于食品检测
，尤其涉及一种基于植物源性食品的氟虫腈及其代谢物的检测方法。

技术介绍

[0002]氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂、杀虫谱广，对害虫以胃毒作用为主，兼有触杀和一定的内吸作用，被广泛用于防治水果、蔬菜、谷类、烟草、茶叶等植物源性食品上的害虫，氟虫腈的化学性质相对活泼，在水解、光解等作用下易产生降解，主要有氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜三种代谢物，其代谢物在某些物种所表现出来的毒性比氟虫腈大，人体摄入大量的氟虫腈及其代谢物会对伤害肝、肾和甲状腺，还会出现一些不良反应症状；由此可知，分析植物源性食品中氟虫腈及其代谢物的残留量具有重要意义。
[0003]目前针对植物源食品中氟虫腈的检测方式主要有液相色谱、液相色谱
‑
串联质谱法和气相色谱法，但是未对氟虫腈的代谢物进行检测，且上述检测方式的抗干扰能力较差，检测准确度低；因此，如何克服上述存在的技术问题和缺陷成为重点需要解决的问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种基于植物源性食品的氟虫腈及其代谢物的检测方法，该检测方法操作简单、速度快、效率高、灵敏度高，适用于大批量检测植物源性食品中氟虫腈及其代谢物的残留量。
[0005]本专利技术的目的是这样实现的：一种基于植物源性食品的氟虫腈及其代谢物的检测方法，包括以下步骤：
[0006](1)待测样品的制备：从植物源食品中取样作为待测样品，将待测样品捣碎或磨碎均匀后，装入洁净容器中保存，备用；
[0007](2)待测样品的提取：将步骤(1)得到的待测样品置于聚丙烯离心管中，加入水和提取剂乙腈，涡旋震荡1～2min，加入氯化钠，涡旋震荡1～2min，放入离心机中，以5000
‑
8000r/min的速度离心3
‑
6min，取上清液，再按照上述步骤对下层残余溶液进行提取，取上清液，并将两次提取的上清液合并在一起，得到待净化液；
[0008](3)待净化液的净化：将步骤(2)得到的待净化液置于净化管中，加入净化剂和脱水剂，涡旋震荡1～2min，放入离心机中，以5000
‑
8000r/min的速度离心3
‑
6min，取上清液，将上清液过0.20～0.24μm滤膜，得到待测试样；
[0009](4)待测试样的检测：利用气相色谱
‑
串联质谱仪对待测试样中氟虫腈及其代谢物的残余量进行检测。
[0010]进一步地，步骤(1)中，植物源食品为水果类食品、蔬菜类食品、谷物类食品、茶叶。
[0011]进一步地，步骤(1)中，水果类食品为苹果或香蕉，蔬菜类食品为茼蒿或茶叶，谷类类食品为小麦。
[0012]进一步地，步骤(2)中，待测样品与水的质量比为1:1～3。
[0013]进一步地，步骤(2)中，待测样品与乙腈的质量比为1:0.5～1。
[0014]进一步地，步骤(2)中，待测样品与氯化钠的质量比为1:0.2～0.6。
[0015]进一步地，步骤(3)中，净化剂为C18、无水硫酸镁或N
‑
丙基乙二胺。
[0016]进一步地，步骤(3)中，待净化液与净化剂的质量比为1:0.01～0.02。
[0017]进一步地，步骤(3)中，脱水剂为无水硫酸钠。
[0018]进一步地，步骤(3)中，待净化液与脱水剂的质量比为1:0.2～0.4。
[0019]进一步地，步骤(4)中，气相色谱
‑
串联质谱仪的检测参数为：色谱柱：SH
‑
Rxi
‑
5Sil MS，30m
×
0.25mm
×
0.25μm；进样口温度：260℃；初始柱温且100℃，以25℃/min升温至180℃，保温2～3min，再以20℃/min升温至260℃，保温2～3min，再以10℃/min升温至300℃，维持1～2min；离子源温度：240℃；载气：氦气，纯度≥99.999％，流速为1.50mL/min；进样方式：不分流进样；进样量：1μL；电子轰击源：70eV；溶剂延迟：4min；碰撞气压力：氩气，1.5mTorr；分析模式：定时选择性反应监测模式；定性定量方法：内标法。
[0020]本专利技术的有益效果：
[0021]1.本专利技术选用乙腈为提取剂，选用C18、无水硫酸镁或N
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丙基乙二胺为净化剂，加标回收试验的回收率高。
[0022]2.本专利技术利用气相色谱
‑
串联质谱仪对待测试样中氟虫腈及其代谢物的残余量进行检测，可以方便、快速、准确地测定待检样品中的氟虫腈及其代谢产物的残余量。
[0023]3.本专利技术采用了内标法对待测样品进行定性定量分析，具有简便、快速、抗基质干扰能力强和灵敏度高的优点，适用于植物源性食品中氟虫腈或其代谢物残留的定性定量分析。
具体实施方式
[0024]下面通过具体的实施方式对本专利技术的检测方法做更加详细的描述。
[0025]实施例1
[0026]一种基于植物源性食品的氟虫腈及其代谢物的检测方法，包括以下步骤：
[0027](1)待测样品的制备：取苹果作为待测样品，将苹果捣碎均匀后，装入洁净容器中保存，备用；
[0028](2)待测样品的提取：取5.00g步骤(1)得到的待测样品置于50mL聚丙烯离心管中，加入5.00g水和2.50g乙腈，涡旋震荡1min，加入1.50g氯化钠，涡旋震荡2min，放入离心机中，以5000r/min的速度离心6min，取上清液，再按照上述步骤对下层残余溶液进行提取，取上清液，并将两次提取的上清液合并在一起，得到待净化液；
[0029](3)待净化液的净化：取2.00g步骤(2)得到的待净化液置于20mL净化管中，加入0.02g C18和0.50g无水硫酸钠，涡旋震荡2min，放入离心机中，以5000r/min的速度离心6min，取上清液，将上清液过0.20μm滤膜，得到待测试样；
[0030](4)待测试样的检测：利用气相色谱
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串联质谱仪对待测试样中氟虫腈及其代谢物的残余量进行检测。
[0031]实施例2
[0032]一种基于植物源性食品的氟虫腈及其代谢物的检测方法，包括以下步骤：
[0033](1)待测样品的制备：取香蕉作为待测样品，将香蕉捣碎均匀后，装入洁净容器中
保存，备用；
[0034](2)待测样品的提取：取5.00g步骤(1)得到的待测样品置于50mL聚丙烯离心管中，加入7.50g水和3.50g乙腈，涡旋震荡2min，加入2.50g氯化钠，涡旋震荡1min，放入离心机中，以6000r/min的速度离心5min，取上清液，再按照上述步骤对下层残余溶液进行提取，取上清液，并将两次提取的上清液合并在一起，得到待净化液；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于植物源性食品的氟虫腈及其代谢物的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)待测样品的制备：从植物源食品中取样作为待测样品，将待测样品捣碎或磨碎均匀后，装入洁净容器中保存，备用；(2)待测样品的提取：将步骤(1)得到的待测样品置于聚丙烯离心管中，加入水和提取剂乙腈，涡旋震荡1～2min，加入氯化钠，涡旋震荡1～2min，放入离心机中，以5000
‑
8000r/min的速度离心3
‑
6min，取上清液，再按照上述步骤对下层残余溶液进行提取，取上清液，并将两次提取的上清液合并在一起，得到待净化液；(3)待净化液的净化：将步骤(2)得到的待净化液置于净化管中，加入净化剂和脱水剂，涡旋震荡1～2min，放入离心机中，以5000
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8000r/min的速度离心3
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6min，取上清液，将上清液过0.20～0.24μm滤膜，得到待测试样；(4)待测试样的检测：利用气相色谱
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串联质谱仪对待测试样中氟虫腈及其代谢物的残余量进行检测。2.如权利要求1所述的基于植物源性食品的氟虫腈及其代谢物的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，植物源食品为水果类食品、蔬菜类食品、谷物类食品、茶叶。3.如权利要求2所述的基于植物源性食品的氟虫腈及其代谢物的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，水果类食品为苹果或香蕉，蔬菜类食品为茼蒿或茶叶，谷类类食品为小麦。4.如权利要求1任一项所述的基于植物源性食品的氟虫腈及其代谢物的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，待测样品与水、乙腈和氯化钠的质量比分别为1:...

【专利技术属性】
技术研发人员：虞长贵，雒丽丽，闫彬，辛明亮，张攀，李丹丹，杨方方，杨亚茹，张阳洋，郝瑀，
申请(专利权)人：郑州中检科测试技术有限公司，
类型：发明
国别省市：