一种通过微压变换提效MOFs材料疏水改性的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供一种通过微压变换提效MOFs材料疏水改性的装置，所述装置包括：筒体，为立式结构，所述筒体内部腔体上方设置有加热机构；加热架，所述加热架位于筒体内部腔体下方，所述加热架在竖直方向上设置有至少两个加热平台，即第一加热平台和第二加热平台，其中第一加热平台位于第二加热平台的上方，所述第一加热平台用于放置疏水改性剂，所述第二加热平台用于放置待改性MOFs材料。本实用新型专利技术基于上述装置，通过正负微压变换，尽可能保持MOFs具有与疏水改性前相似的比表面积和孔隙率，提高MOFs材料的实际应用之价值。高MOFs材料的实际应用之价值。高MOFs材料的实际应用之价值。

【技术实现步骤摘要】
一种通过微压变换提效MOFs材料疏水改性的装置


[0001]本技术属于吸附催化剂制备
，具体涉及一种通过微压变换提效MOFs材料疏水改性的装置。

技术介绍

[0002]公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]金属有机骨架(MOFs)是由金属离子或金属离子簇通过有机配体相互连接而成，具有巨大的比表面积、可设计的孔结构和易于化学调节等优点，一直处于材料科学研究的前沿。数不胜数的可用的有机配体和金属离子为不同的MOFs结构打开了无限的可能性，吸引了大量科学家的研究兴趣。目前，MOFs可用于特定领域的支架材料，巨大的比表面积(高达6000m2/g)和极高的孔隙率以及超低的固体密度，在气体吸附分离、贮存等方面具有优异的性能，在气体存储和分离、CO2捕获、传感、催化、水收集和处理以及电池分离器等方面表现出极为广阔的应用前景。
[0004]MOFs材料由于配位键较弱，通常被认为在水存在的环境下易发生水解而造成骨架坍塌。在工业生产中很难做到绝对的无水，且很多反应过程中水是反应的副产物。MOFs对于水的不稳定性一直被认为是其在实际应用中的主要弱点。因此，如何提高MOFs材料的疏水性且同时不改变吸附、催化性能，将具有深远的实际意义。研究发现，通过对MOFs进行修饰，比如在MOFs表面覆盖疏水层，或者在配体中引入疏水基团等方法，均可以提高MOFs对水的稳定性。
[0005]通过涂层处理，在MOF表面形成一层保护性疏水层，以提高其水稳定性，同时保持其固有性质的方法，有利于降低MOFs对水的亲和力。这类疏水MOFs由于其在实际吸附和分离过程中的优秀潜力而受到越来越多的关注。但是，在疏水涂层改性MOFs处理过程中，疏水材料的可控涂敷尚存在技术难题，无法确定疏水材料是否已经全面涂覆到MOFs材料的表面及微孔结构中，有可能导致疏水材料填满MOFS的微孔结构造成材料比表面积的急剧降低。

技术实现思路

[0006]针对上述现有技术的不足，专利技术人经长期的技术与实践探索，提供一种通过微压变换提效MOFs材料疏水改性的装置。本技术设计了一种通过微压变换提效MOFs材料疏水改性的装置，从而实现MOFs材料表面疏水层后修饰，增强MOFs材料疏水性，并提高对水的稳定性，因此具有良好的实际应用之价值。
[0007]具体的，本技术采用如下技术方案：
[0008]本技术的第一个方面，提供一种通过微压变换提效MOFs材料疏水改性的装置，所述装置包括：筒体，为立式结构，所述筒体内部腔体上方设置有加热机构，从而在装置进行工作时，加热筒体内部空间。
[0009]所述加热机构可以是常用的电加热棒，进一步的，基于筒体内部空间大小和升温加热的快速与稳定，所述电加热棒可以设置为一个或多个，如1个，2个，3个，4个，或5个；在本技术的一个具体实施方式中，5个电加热棒可以嵌入筒体内部上方，并呈矩形分布设置(5个电加热棒分别在矩形四个顶点和对角线交点处)；为提高密封和隔热效果，所述电加热棒与筒体体壁连接处设置隔热橡胶塞。
[0010]加热架，所述加热架位于筒体内部腔体下方，所述加热架在竖直方向上设置有至少两个加热平台，即第一加热平台和第二加热平台，其中第一加热平台位于第二加热平台的上方，所述第一加热平台用于放置疏水改性剂，所述第二加热平台用于放置待改性MOFs材料。上下分层布置方式有利于疏水改性剂热解后，在重力作用下沉降于MOFs材料附近，然后附着在MOFs材料表面。
[0011]其中，所述疏水改性剂包括但不限于甲基硅油、二甲基硅油、环状聚硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷、聚苯基甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、硅酮和聚硅氮树脂。
[0012]所述加热架与底座固定连接，从而防止振动及滑移，优选的，所述固定连接方式可采用固定凹槽实现。
[0013]所述筒体侧壁上设置有毛细U型管，所述毛细U型管一端开口于筒体内部腔体，一端开口于外部环境中，从而能够反映设备工作时内部腔体与外界环境的压差，便于对MOFs材料的疏水改性。为提高密封和隔热效果，所述毛细U型管与筒体侧壁连接处设置隔热橡胶塞。
[0014]为提高改性效率，所述筒体体壁由外向内依次由绝热介质层和内胆层构成，其中，绝热介质层起到良好的隔热效果，从而防止设备工作时热量外泄。
[0015]所述筒体与底座可拆卸式连接，从而方便设备的使用和转移。
[0016]进一步的，所述底座下端面设置有垫脚，所述垫脚可以为一个或多个，从而防止设备振动及滑移。
[0017]本技术的第二个方面，提供一种疏水性MOFs材料的制备方法，所述制备方法包括采用正负微压变换方式对MOFs材料进行疏水改性剂修饰改性。具体为使用上述第一方面的装置对MOFs材料进行疏水改性。
[0018]更具体的，所述制备方法包括：
[0019]S1、将待改性的MOFs材料粉末分散至第二加热平台，将疏水改性剂分撒至第一加热平台；
[0020]S2、密闭装置后，启动加热机构进行加热处理；此时，反应器内的压力促使毛细U型管形成水柱液位差，反应器内呈现微正压状态；
[0021]S3、停止加热并持续恒温一段时间，此时U型管两侧液面高度差维持稳定，然后，对反应器进行冷却，密闭容器内温度下降，疏水改性剂凝聚，反应器中气体体积收缩，反应器中的气体体积恢复到初始状态。由于U型管中的去离子水在升压过程中，已经由大气自由液面处溢出，使得U型管中剩余的水的总体积减少。此时，反应装置的空间体积等于反应器内气体体积与U型管中剩余的水的体积之和，小于初始空间体积。在大气压作用下，U型管大气自由液面将低于反应器侧液面，以补偿反应装置的空间体积的缩小量。形成的毛细U型管中的液位差，导致反应器中压力略低于外界大气压力，成为微负压状态。在负压环境下，有利于MOFs微孔中储存的疏水改进剂迅速逸出，已经堵塞于MOFs孔隙中的疏水改进剂也被气体
逃逸顶出，有利于后续发挥其孔隙率高的优势。
[0022]进一步的，所述步骤S1中，疏水改性剂尽可能薄的平铺于加热平台上，从而有利于加大其受热面积，能更好的受热。
[0023]所述疏水改性剂包括但不限于甲基硅油、二甲基硅油、环状聚硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷、聚苯基甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、硅酮和聚硅氮树脂。
[0024]所述待改性的MOFs材料并不做具体限定，在本技术的一个具体实施方式中，所述MOFs材料为咪唑基铁钴双金属MOFs材料。
[0025]进一步的，所述步骤S2中，加热温度控制为200～350℃，优选为275℃。通过加热疏水改性剂促进其挥发，并形成装置腔体内的微正压环境。
[0026]进一步的，通过正负微压变换，使得疏水改性剂更加均匀附着于MOFs材料的表面与微孔腔内，且不堵塞孔隙通道。通过U型管左右液面形成液位差，液位差范围在
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40～40cm，相当于正本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种通过微压变换提效MOFs材料疏水改性的装置，其特征在于，所述装置包括：筒体，为立式结构，所述筒体内部腔体上方设置有加热机构；加热架，所述加热架位于筒体内部腔体下方，所述加热架在竖直方向上设置有至少两个加热平台，即第一加热平台和第二加热平台，其中第一加热平台位于第二加热平台的上方，所述第一加热平台用于放置疏水改性剂，所述第二加热平台用于放置待改性MOFs材料。2.如权利要求1所述的通过微压变换提效MOFs材料疏水改性的装置，其特征在于，所述加热机构为电加热棒。3.如权利要求2所述的通过微压变换提效MOFs材料疏水改性的装置，其特征在于，所述电加热棒设置为一个或多个；所述电加热棒与筒体体壁连接处设置隔热橡胶塞。4.如权利要求1所述的通过微压变换提效MOFs材料疏水改性的装置，其特征在于，所述加热架与底座固定连接。5.如权利要求4所述的通过微...

【专利技术属性】
技术研发人员：高岩，曹清，豆华巍，高杨，张文科，张战朝，彭晓瑛，高鲁红，
申请(专利权)人：山东建筑大学，
类型：新型
国别省市：