杂环酰胺化合物的结晶及其制造方法技术

本发明专利技术的课题是杂环酰胺化合物的结晶及其制造方法。解决手段是阐明了式(1)所示的、作为具有作为除草剂有用的活性的化合物的杂环酰胺化合物具有新的结晶。酰胺化合物具有新的结晶。酰胺化合物具有新的结晶。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】杂环酰胺化合物的结晶及其制造方法


[0001]本专利技术涉及3
‑
[(异丙基磺酰基)甲基]‑
N
‑
(5
‑
甲基
‑
1,3,4
‑
二唑
‑2‑
基)
‑5‑
(三氟甲基)
‑
[1,2,4]三唑并[4,3
‑
a]吡啶
‑8‑
甲酰胺[以下，简称为化合物(1)]的新的结晶和调制该结晶的方法。
[0002]
技术介绍

[0003]化学化合物的固体状态能够为非晶性(即，原子的距离没有长程有序)或结晶性(即，原子以有序的反射图案排列)。此外迄今不能够预测化学化合物的固体状态能够存在的晶形的熔点或溶解度等物理化学特性。此外迄今难以预测化合物的固体状态能以非晶性或结晶性存在。
[0004]另一方面，本专利技术所包含的化合物(1)作为作为除草剂有用的杂环酰胺化合物之一是已知的(例如，参照专利文献1～专利文献4)。
[0005]现有技术文献
[0006]专利文献
[0007]专利文献1：国际公开第2014/192936号
[0008]专利文献2：日本特开2016
‑
153397号公报
[0009]专利文献3：日本特开2017
‑
025054号公报
[0010]专利文献4：日本特开2019
‑
019118号公报

技术实现思路

[0011]专利技术所要解决的课题
[0012]一般而言迄今不能制造化合物的特定的结晶、此外不能预测所得的结晶的熔点/水溶解度等物理特性。
[0013]本专利技术的目的是提供化合物(1)的新的结晶及其制造法。
[0014]用于解决课题的手段
[0015]本专利技术人等进行了深入研究，结果发现了化合物(1)具有新的结晶。即，本专利技术涉及下述〔1〕～〔4〕所记载的化合物(1)的结晶(以下，简称为本专利技术结晶)、下述〔5〕～〔8〕所记载的包含本专利技术结晶的组合物(以下，简称为本专利技术组合物)、下述〔9〕～〔10〕所记载的使用了本专利技术结晶的杂草的防除方法。
[0016]〔1〕
[0017]式(1)所示的杂环酰胺化合物的结晶，在采用Cu
‑
Kα射线的粉末X射线衍射中，在衍
射角2θ＝7.29
°±
0.2、12.62
°±
0.2、14.13
°±
0.2、17.51
°±
0.2、18.64
°±
0.2、19.03
°±
0.2、20.56
°±
0.2、20.89
°±
0.2、21.76
°±
0.2、23.37
°±
0.2、25.41
°±
0.2、27.70
°±
0.2和30.34
°±
0.2具有峰。
[0018][0019]〔2〕
[0020]式(1)所示的杂环酰胺化合物的结晶，在采用Cu
‑
Kα射线的粉末X射线衍射中，在衍射角2θ＝7.29
°±
0.1、12.62
°±
0.1、14.13
°±
0.1、17.51
°±
0.1、18.64
°±
0.1、19.03
°±
0.1、20.56
°±
0.1、20.89
°±
0.1、21.76
°±
0.1、23.37
°±
0.1、25.41
°±
0.1、27.70
°±
0.1、30.34
°±
0.1具有峰。
[0021][0022]〔3〕
[0023]式(1)所示的杂环酰胺化合物的结晶，在采用Cu
‑
Kα射线的粉末X射线衍射中，在衍射角2θ＝7.29
°
、12.62
°
、14.13
°
、17.51
°
、18.64
°
、19.03
°
、20.56
°
、20.89
°
、21.76
°
、23.37
°
、25.41
°
、27.70
°
、30.34
°
具有峰。
[0024][0025]〔4〕
[0026]根据上述〔1〕～〔3〕中任一项所述的杂环酰胺化合物的结晶，在采用Cu
‑
Kα射线的粉末X射线衍射中，显示与本申请附图的图1实质上相同的衍射曲线。
[0027]〔5〕
[0028]一种农药组合物，其含有上述〔1〕～〔3〕中任一项所述的结晶。
[0029]〔6〕
[0030]一种除草剂组合物，其含有上述〔1〕～〔3〕中任一项所述的结晶。
[0031]〔7〕
[0032]一种悬浮状组合物，其含有上述〔1〕～〔3〕中任一项所述的结晶和分散介质。
[0033]〔8〕
[0034]一种水性悬浮状组合物，其含有上述〔1〕～〔3〕中任一项所述的结晶、表面活性剂和作为分散介质的水。
[0035]〔9〕
[0036]一种杂草的防除方法，其包含应用对防除杂草有效的量的上述〔5〕～〔8〕中任一项所述的组合物的工序。
[0037]〔10〕
[0038]根据上述〔9〕所述的杂草的防除方法，其包含将对防除杂草有效的量的上述〔5〕～〔8〕中任一项所述的组合物进行茎叶散布的工序。
[0039]专利技术的效果
[0040]根据本专利技术，可以再现性好地获得化合物(1)的结晶。
附图说明
[0041]图1为本专利技术结晶的粉末X射线衍射图
[0042]图2为本专利技术结晶的差示扫描量热测定图
[0043]图3为参考例1中的、化合物(1)的非晶体的粉末X射线衍射图
[0044]图4为参考例1中的、化合物(1)的非晶体的差示扫描量热测定图
具体实施方式
[0045]化合物(1)为3
‑
[(异丙基磺酰基)甲基]‑
N
‑
(5
‑
甲基
‑
1,3,4
‑
二唑
‑2‑
基)
‑5‑
(三氟甲基)
‑
[1,2,4]三唑并[4,3
‑
a]吡啶
‑8‑
甲酰胺，以下显示其结构。
[0046][0047]以下显示本专利技术结晶的粉末X射线衍射峰。
[0048]2θ＝7.29
°
、12.62
°本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.式(1)所示的杂环酰胺化合物的结晶，在采用Cu
‑
Kα射线的粉末X射线衍射中，在衍射角2θ＝7.29
°±
0.2、12.62
°±
0.2、14.13
°±
0.2、17.51
°±
0.2、18.64
°±
0.2、19.03
°±
0.2、20.56
°±
0.2、...

【专利技术属性】
技术研发人员：中屋洁彦，伊与部阳子，小室敬济，
申请(专利权)人：日产化学株式会社，
类型：发明
国别省市：