一种2-叔丁基-4-乙基苯酚的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2
‑
叔丁基
‑4‑
乙基苯酚的合成方法


[0001]本专利技术属于防腐剂领域，具体涉及一种2
‑
叔丁基
‑4‑
乙基苯酚的合成方法。

技术介绍

[0002]2‑
叔丁基
‑4‑
乙基苯酚白色结晶，可以用作防腐剂，还可以用于有机合成，是精细化工中间体，如合成抗氧剂425。传统方法用对乙基酚与异丁烯反应合成，容易生成双叔丁基对乙基苯酚造成不必要的浪费，本次改进试验方法提高2
‑
叔丁基
‑4‑
乙基苯酚的收率。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种2
‑
叔丁基
‑4‑
乙基苯酚的合成方法，其中，包括以下步骤：
[0004](1)采用对乙基苯酚作为原料，将计量的对乙基苯酚泵入烷基化釜，按一定比例将对甲苯磺酸投入进烷基化釜内，同时将烷基化釜内的压强保持为0.5MPA，接着通入异丁烯，进行搅拌，同时控制反应温度和反应时间，至反应完毕，收集烷基化液，水洗，备用；
[0005](2)将步骤(1)中处理后烷基化液转入精馏釜，进行负压精馏，收集组分，得到2
‑
叔丁基
‑4‑
乙基苯酚，所述2
‑
叔丁基
‑4‑
乙基苯酚的纯度≥99％；
[0006](3)将步骤(2)中负压精馏后未反应的产物对乙酚与双叔丁基对乙基苯酚收集，并将乙酚与双叔丁基对乙基苯酚按一定比例转入烷基化釜，搅拌，保温保压密闭处理，至反应结束，收集料液，水洗，备用；
[0007](4)将步骤(3)中处理后的料液，转入精馏釜，负压精馏，收集2
‑
叔丁基
‑4‑
乙基苯酚，所述2
‑
叔丁基
‑4‑
乙基苯酚的纯度≥99％。
[0008]优选的，所述步骤(1)中的反应温度为80℃
‑
150℃。
[0009]优选的，所述步骤(1)中的反应完毕后需要进行GC进样分析，GC进样分析达到所需标准后即可收集烷基化液。
[0010]优选的，所述步骤(3)中需要加入酸性催化剂的量为0.1％
‑
1％。
[0011]优选的，所述步骤(3)中所述乙酚与双叔丁基对乙基苯酚的比例为1∶(1
‑
1.5)。
[0012]优选的，所述步骤(3)中的反应温度为80℃
‑
150℃。
[0013]有益效果：本专利技术的有益效果是：与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术将双叔丁基对乙基苯酚重新利用，提高总体收率。
具体实施方式
[0014]下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
[0015]实施例1
[0016]本实施例的一种2
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叔丁基
‑4‑
乙基苯酚的合成方法，其中，包括以下步骤：
[0017](1)采用对乙基苯酚作为原料，将计量的对乙基苯酚泵入烷基化釜，按一定比例将对甲苯磺酸投入进烷基化釜内，同时将烷基化釜内的压强保持为0.5MPA，接着通入异丁烯，
进行搅拌，同时控制反应温度和反应时间，至反应完毕，收集烷基化液，水洗，备用；
[0018](2)将步骤(1)中处理后烷基化液转入精馏釜，进行负压精馏，2
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叔丁基
‑4‑
乙基苯酚常压沸点250℃，收集组分，得到2
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叔丁基
‑4‑
乙基苯酚，所述2
‑
叔丁基
‑4‑
乙基苯酚的纯度≥99％；
[0019](3)将步骤(2)中负压精馏后未反应的产物对乙酚与双叔丁基对乙基苯酚收集，并将乙酚与双叔丁基对乙基苯酚按一定比例转入烷基化釜，搅拌，保温保压密闭处理，至反应结束，收集料液，水洗，备用；
[0020](4)将步骤(3)中处理后的料液，转入精馏釜，负压精馏，收集2
‑
叔丁基
‑4‑
乙基苯酚，所述2
‑
叔丁基
‑4‑
乙基苯酚的纯度≥99％。
[0021]进一步的说，所述步骤(1)中的反应温度为80℃。
[0022]进一步的说，所述步骤(1)中的反应完毕后需要进行GC进样分析，GC进样分析达到所需标准后即可收集烷基化液。
[0023]进一步的说，所述步骤(3)中需要加入酸性催化剂的量为1％。
[0024]进一步的说，所述步骤(3)中所述乙酚与双叔丁基对乙基苯酚的比例为1∶1.5。
[0025]进一步的说，所述步骤(3)中的反应温度为150℃。
[0026]实施例2
[0027]本实施例的一种2
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叔丁基
‑4‑
乙基苯酚的合成方法，其中，包括以下步骤：
[0028](1)采用对乙基苯酚作为原料，将计量的对乙基苯酚泵入烷基化釜，按一定比例将对甲苯磺酸投入进烷基化釜内，同时将烷基化釜内的压强保持为0.5MPA，接着通入异丁烯，进行搅拌，同时控制反应温度和反应时间，至反应完毕，收集烷基化液，水洗，备用；
[0029](2)将步骤(1)中处理后烷基化液转入精馏釜，进行负压精馏，2
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叔丁基
‑4‑
乙基苯酚常压沸点250℃，收集组分，得到2
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叔丁基
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乙基苯酚，所述2
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叔丁基
‑4‑
乙基苯酚的纯度≥99％；
[0030](3)将步骤(2)中负压精馏后未反应的产物对乙酚与双叔丁基对乙基苯酚收集，并将乙酚与双叔丁基对乙基苯酚按一定比例转入烷基化釜，搅拌，保温保压密闭处理，至反应结束，收集料液，水洗，备用；
[0031](4)将步骤(3)中处理后的料液，转入精馏釜，负压精馏，收集2
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叔丁基
‑4‑
乙基苯酚，所述2
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叔丁基
‑4‑
乙基苯酚的纯度≥99％。
[0032]进一步的说，所述步骤(1)中的反应温度为80℃。
[0033]进一步的说，所述步骤(1)中的反应完毕后需要进行GC进样分析，GC进样分析达到所需标准后即可收集烷基化液。
[0034]进一步的说，所述步骤(3)中需要加入酸性催化剂的量为0.1％。
[0035]进一步的说，所述步骤(3)中所述乙酚与双叔丁基对乙基苯酚的比例为1∶1。
[0036]进一步的说，所述步骤(3)中的反应温度为80℃。
[0037]实施例3
[0038]本实施例的一种2
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叔丁基
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乙基苯酚的合成方法，其中，包括以下步骤：
[0039](1)采用对乙基苯酚作为原料，将计量的对乙基苯酚泵入烷基化釜，按一定比本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
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叔丁基
‑4‑
乙基苯酚的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)采用对乙基苯酚作为原料，将计量的对乙基苯酚泵入烷基化釜，按一定比例将对甲苯磺酸投入进烷基化釜内，同时将烷基化釜内的压力保持为0.5MPA，接着通入异丁烯，进行搅拌，同时控制反应温度和反应时间，至反应完毕，收集烷基化液，水洗，备用；(2)将步骤(1)中处理后烷基化液转入精馏釜，进行负压精馏，收集组分，得到2
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叔丁基
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乙基苯酚，所述2
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叔丁基
‑4‑
乙基苯酚的纯度≥99％；(3)将步骤(2)中负压精馏后未反应的产物对乙酚与双叔丁基对乙基苯酚收集，并将乙酚与双叔丁基对乙基苯酚按一定比例转入烷基化釜，搅拌，保温保压密闭处理，至反应结束，收集料液，水洗，备用；(4)将步骤(3)中处理后的料液，转入精馏釜，负压精馏，收集2
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叔丁基
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乙基苯酚，所述2
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叔丁基
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乙基苯酚的纯度≥99％。2.根据权利要求1所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：张春，
申请(专利权)人：成武奥瑞特化学有限公司，
类型：发明
国别省市：