一种从烟尘中提取锗的方法技术

本发明专利技术涉及锗提取技术领域，具体公开了一种从烟尘中提取锗的方法，包括以下步骤：取旋转式挥发炉中产生的含锗烟尘，然后加入压力釜中悬空放置进行氧压氧化，通入CCl4溶液进入压力釜进行反应，并收集挥发的气体，进行冷却，将冷却后的GeCl4溶液通氯气进行氯化蒸馏提纯，然后水解过滤收集GeO2，将废液进行加热收起逸散气体在冰盐水中冷却，回收残余的CCl4循环再利用，将GeO2进行氢气还原后得到锗金属，本方法采用在高温压力氯化的情况下进行气态反应，反应回收效率高，反应速度快，避免了传统工艺反应时间过长的问题。反应时间过长的问题。

【技术实现步骤摘要】
[0016]GeO2+CCl4＝GeCl4↑
+COCl4[0017]GeO2+2COCl2＝GeCl4↑
+2CO2↑
[0018]然后再利用光气沸点低的性质进行收集再循环利用。
[0019]本专利技术的优点有：
[0020]本方法采用在高温压力的情况下进行气态反应，反应效率高，反应速度快。避免了传统工艺反应时间冗长的问题。气体反应更加彻底，对比传统盐酸浸出仍会有很高品位锗留存在残渣中可以省去对大量残渣的再回收问题。同时CCl4中氯离子含量多，氯化过程对原材料的节省会产生更少的废料。对比现有技术对环境产生的影响更小。同时采用与传统盐酸浸出不同的方式，不需要对废酸进行处理从而节约了大量的成本。利用CCl4性质生成的GeCl4近乎不含有其他杂质，省去了繁琐的去除杂质的过程，专利技术所产生的废料不多并且处理容易，可以对废料进行无公害处理。对比传统工艺对环境的压力大大减少。生产过程中采用密闭的方式使安全性问题降到最低。
具体实施方式
[0021]实施例1：
[0022]一种从烟尘中提取锗的方法，在实施案例中选用同一批含锗烟尘，在锗含量大致相同的情况下验证本方法的可行性。包括如下的步骤：
[0023]第一步：收集从旋转式挥发炉中挥发的含锗烟尘500g，先测定锗烟尘中锗含量为15wt％送入压力釜中悬空放置。
[0024]第二步：控制压力釜升压至10kpa，在温度250℃下对釜中烟尘进行氧压氧化处理，时间为30min。
[0025]第三步：加入CCl4溶液反应。加入量为1000ml。对压力釜进行升温，控制在500℃，使釜内CCl4内转变为蒸气形式。与烟尘发生反应。反应时间为1h，反应结束释放压力收集气体进行冷却。
[0026]第四步：对收集冷却后的溶液进行室温放置，利用光气沸点低的性质收集反应产生光气，进行再循环利用。
[0027]第五步：对剩余溶液进行氯气蒸馏，精馏。进行提纯，将得到的精制四氯化锗溶液水解成二氧化锗使用氢气还原为锗并进行ICP
‑
OES分析和电阻率测试。经计算本方法进行锗回收，回收效率在98.4％，锗的纯度可以达到99.9999％。
[0028]实施例2：
[0029]一种从烟尘中提取锗的方法，在实施案例中选用同一批含锗烟尘，在锗含量大致相同的情况下验证本方法的可行性。包括如下的步骤：
[0030]第一步：收集从旋转式挥发炉中挥发的含锗烟尘500g，先测定锗烟尘中锗含量为15wt％送入压力釜中悬空放置。
[0031]第二步：控制压力釜升压至10kpa，在温度250℃下对釜中烟尘进行氧压氧化处理，时间为30min。
[0032]第三步：加入CCl4溶液反应。加入量为1000ml。对压力釜进行升温，控制在550℃，使釜内CCl4内转变为蒸气形式。与烟尘发生反应。反应时间为2h，反应结束释放压力收集气体进行冷却。
[0033]第四步：对收集冷却后的溶液进行室温放置，利用光气沸点低的性质收集反应产生光气，进行再循环利用。
[0034]第五步：对剩余溶液进行氯气蒸馏，精馏。进行提纯，将得到的精制四氯化锗溶液水解成二氧化锗使用氢气还原为锗并进行ICP
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OES分析和电阻率测试。经计算本方法进行锗回收，回收效率在99.1％，锗的纯度可以达到99.9999％。
[0035]实施例3：
[0036]一种从烟尘中提取锗的方法，在实施案例中选用同一批含锗烟尘，在锗含量大致相同的情况下验证本方法的可行性。包括如下的步骤：
[0037]第一步：收集从旋转式挥发炉中挥发的含锗烟尘500g，先测定锗烟尘中锗含量为16wt％送入压力釜中悬空放置。
[0038]第二步：控制压力釜升压至10kpa，在温度300℃下对釜中烟尘进行氧压氧化处理，时间为30min。
[0039]第三步：加入CCl4溶液反应。加入量为1000ml。对压力釜进行升温，控制在600℃，使釜内CCl4内转变为蒸气形式。与烟尘发生反应。反应时间为3h，反应结束释放压力收集气体进行冷却。
[0040]第四步：对收集冷却后的溶液进行室温放置，利用光气沸点低的性质收集反应产生光气，进行再循环利用。
[0041]第五步：对剩余溶液进行氯气蒸馏，精馏。进行提纯，将得到的精制四氯化锗溶液水解成二氧化锗使用氢气还原为锗并进行ICP
‑
OES分析和电阻率测试。经计算本方法进行锗回收，回收效率在98.8％，锗的纯度可以达到99.9999％。
[0042]经实验表明，最终确定反应时间，料比。烟尘中锗的含量对本方法的最终回收率有一定的影响，控制温度在600℃反应所生成光气可以提高锗的回收率。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从烟尘中提取锗的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：取旋转式挥发炉中产生的含锗烟尘，然后加入压力釜中悬空放置进行氧压氧化；S2：通入CCl4溶液进入压力釜进行反应；S3：收集挥发的气体，进行冷却；S4：将冷却后的GeCl4溶液通氯气蒸馏提纯，然后水解收集GeO2，将废液进行加热收起逸散气体在冰盐水中冷却，回收残余CCl4循环再利用；S5：将收集GeO2进行氢气还原后得到锗金属。2.根据权利要求1所述的一种从烟尘中提取锗的方法，其特征在于，所述步骤S1中，控制压力釜升压至10k...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵雨萌，普世坤，张红潇，熊浩，柴皓茗，尹国文，罗中旭，
申请(专利权)人：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：