一种等离子体一步法低温制备碳化物材料的方法技术

本发明专利技术涉及一种等离子体一步法低温制备碳化物材料的方法，该方法包括以下步骤：1)将碳材料加入至水中，搅拌后加入金属盐，充分搅拌后静置，之后进行干燥，得到干燥样品；2)将干燥样品置于等离子体设备中进行处理，即得到碳化物材料。与现有技术相比，本发明专利技术利用等离子体处理方法，以碳材料作为碳源及模板，并负载金属盐，一步法低温制备得到碳化物材料，制备方法简单，环境友好，相比于传统的碳化物材料制备方法更加安全，材料粒径更小，分散度更好，有更好的葡萄糖检测应用前景，优势明显。优势明显。优势明显。

【技术实现步骤摘要】
一种等离子体一步法低温制备碳化物材料的方法


[0001]本专利技术属于纳米材料和葡萄糖检测制备
，涉及一种等离子体一步法低温制备碳化物材料的方法。

技术介绍

[0002]随着人们生活水平的提高，越来越多的人由于饮食结构不合理，加上缺乏必要的运动等原因而患上糖尿病。糖尿病是一种非常容易引发相关并发症的疾病，而糖尿病起病隐袭，早期无任何症状，或仅有轻度乏力、口渴，血糖增高不明显者需做血糖检测等系统检查才能确诊。由此可见，尽早准确地通过血糖监测设备检测血糖异常情况尤为重要。血糖监测一直是医学领域的一个重要组成部分，其检测精度是核心问题，一般的电路元件系统无法满足其测量精度的要求。研究人员发现，电化学传感器有望解决这一难题。
[0003]碳纳米管被认为是一种很好的载体材料，且具有高的电催化作用、快速的电子转移率和大的工作表面积，可用于制备葡萄糖检测材料。Liu等(Guodong Liu,Yuehe Lin.Amperometric glucose biosensor based on self
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assembling glucose oxidase on carbon nanotubes.Electrochemistry Communications.2006.8.2.251
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256.)公开了一种基于静电自组装葡萄糖氧化酶(GOx)油和碳纳米管的流动注射电流型葡萄糖生物传感器修饰的玻璃碳传感器，其利用流动注射电流法检测葡萄糖线性响应范围为15μM
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6mM，检测限为7μM。该技术虽然灵敏度可达到要求，但存在制备工艺及材料复杂、使用非环境友好型物质(硫酸、硝酸和N,N
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二甲基甲酰胺等物质)、产生大量废液等弊端，且最终的检测依赖葡萄糖氧化酶，需要特殊的盐溶液检测系。
[0004]公开号为CN108088881A的中国专利技术专利公开了一种基于双亲性聚合物改性的碳纳米管杂化体为载体，负载金属纳米催化剂粒子，并将其应用于制作葡萄糖传感器的方法。其使用了有毒的有机溶剂和透析设备装置，并需要制备前驱体，工艺复杂，制备效率较低。
[0005]由此可知，传统的制备碳纳米管材料的方法需要高温高压，耗能明显，易造成环境污染，工艺复杂，得率低且制备出的材料性能较差，无法满足实际应用的需要。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种等离子体一步法低温制备碳化物材料的方法。本专利技术采用等离子体处理，低温制备出碳化物材料，不使用有毒的有机溶剂，不使用透析设备装置，不涉及前驱体制备，具有工艺简单、安全可靠、环境友好等特点，制备出的碳化物材料具有尺寸小、成本低、稳定性高、使用寿命长、电化学性能优异等特点，基于该碳化物材料的葡萄糖检测性能可达到国际领先水平，适用于进行人体血糖监测，具有很好的现实应用性，易于商业化。
[0007]本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
[0008]一种等离子体一步法低温制备碳化物材料的方法，该方法包括以下步骤：
[0009]1)将碳材料加入至水中，搅拌后加入金属盐，充分搅拌后静置，之后进行干燥，得
到干燥样品；
[0010]2)将干燥样品置于等离子体设备中进行处理，即得到所述的碳化物材料。
[0011]进一步地，步骤1)中，将碳材料加入至水中，并搅拌成膏状。
[0012]进一步地，步骤1)中，静置时间为11
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20小时，使金属盐均匀地浸渍在碳材料上。
[0013]进一步地，步骤1)中，干燥温度为100
‑
140℃，干燥时间为10
‑
16小时。优选为真空干燥。
[0014]进一步地，步骤1)中，所述的碳材料包括碳纳米管、碳微球、碳纤维或石墨烯中的一种或更多种，所述的金属盐包括钨酸盐(如偏钨酸铵、仲钨酸铵、钨酸钠等)、钼酸盐(如钼酸铵)、镍盐(如醋酸镍)或铟盐(如醋酸铟)中的一种或更多种。
[0015]进一步地，步骤1)中，所述的金属盐与碳材料的质量比为(1.5
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2.5):1，所述的碳材料与水的用量比为0.2g:(3
‑
8)mL。
[0016]进一步地，步骤2)中，处理过程在空气条件下进行，处理温度为常温(优选为10
‑
30℃)，处理压力为常压，处理时间为0.5
‑
1.5h。
[0017]进一步地，处理过程中，等离子体设备的工艺参数为：100
‑
150V、1.5
‑
3A、150
‑
400W。
[0018]一种碳化物材料，该碳化物材料采用所述的方法制备而成。该碳化物材料可用于电催化、光催化和热催化等领域。
[0019]一种碳化物材料的应用，所述的碳化物材料用于血糖监测设备中，例如作为葡萄糖检测传感器电极或血糖检测元件等医疗器械元件。
[0020]本专利技术以碳材料和金属盐为原料，利用等离子体设备进行高压放电一步法低温制备得到碳化物材料，该碳化物材料具有优良的葡萄糖检测性能，将其制成电极可应用于葡萄糖检测，具有灵敏度高、抗干扰性强、测量范围大等特点，可用于人体血糖监测等领域，具有很好的现实应用性，易于商业化。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有以下特点：
[0022]1)本专利技术利用等离子体处理方法，以碳材料作为碳源及模板，并负载金属盐，一步法低温制备得到碳化物材料，制备方法简单，环境友好，相比于传统的碳化物材料制备方法更加安全，材料粒径更小，分散度更好，有更好的葡萄糖检测应用前景，优势明显；
[0023]2)本专利技术等离子体法制备碳化物材料的过程中不使用任何有毒试剂、危险气体，因此制备过程绿色环保；
[0024]3)本专利技术制得的碳化物材料形貌一致性好，粒径均一性好，催化活性高，分散性与稳定性好，且适合批量生产；
[0025]4)本专利技术所用原料资源丰富、价格便宜、制备成本低；
[0026]5)本专利技术制得的碳化物材料具备较好的葡萄糖检测性能，测量范围涵括人体血糖的浓度范围，有望制备成传感器电极，应用于医学中进行人体血糖含量检测。
附图说明
[0027]图1为对比例中采用常规的焙烧方法制得的普通氧化钨材料及实施例1中采用等离子体法制得的碳化物材料的XRD图谱；
[0028]图2为实施例1中采用等离子体法制得的碳化物材料的TEM图谱，其中，b、c分别为a
的局部放大图；
[0029]图3为对比例中采用常规的焙烧方法制得的普通氧化钨材料及实施例1中采用等离子体法制得的碳化物材料的C、O、W元素Mapping图；
[0030]图4为实施例1中采用等离子体法制得的碳化物材料制成电极后进行不同葡萄糖浓度检测的循环伏安曲线图；
[0031]图5为对比例中采用常规的焙烧方法制得的普通氧化钨材料及实施例1中采用等离子体法制得的碳化物材料分别制成电极后进行葡萄糖检测后拟合数本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种等离子体一步法低温制备碳化物材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1)将碳材料加入至水中，搅拌后加入金属盐，充分搅拌后静置，之后进行干燥，得到干燥样品；2)将干燥样品置于等离子体设备中进行处理，即得到所述的碳化物材料。2.根据权利要求1所述的一种等离子体一步法低温制备碳化物材料的方法，其特征在于，步骤1)中，将碳材料加入至水中，并搅拌成膏状。3.根据权利要求1所述的一种等离子体一步法低温制备碳化物材料的方法，其特征在于，步骤1)中，静置时间为11
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20小时。4.根据权利要求1所述的一种等离子体一步法低温制备碳化物材料的方法，其特征在于，步骤1)中，干燥温度为100
‑
140℃，干燥时间为10
‑
16小时。5.根据权利要求1所述的一种等离子体一步法低温制备碳化物材料的方法，其特征在于，步骤1)中，所述的碳材料包括碳纳米管、碳微球、碳纤维或石墨烯中的一种或更多种，所述的金属盐包括钨酸盐、钼酸盐、镍盐或铟盐中的一种或...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘云翔，门玉龙，赵毅毅，王绪军，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：